以淀粉為原料制備活性印花糊料的方法技術

本發明專利技術涉及紡織品活性染料印花過程中所使用的糊料，具體涉及一種以淀粉為原料制備活性印花糊料的方法。其采用浸潤—堿化—醚化—靜態醚化反應—后處理的工藝方法，在淀粉羧甲基化反應過程進行靜態醚化反應，有效降低了生產能耗，同時延長醚化劑和淀粉接觸時間，提高反應效率，制備出取代度較高，印染效果較好的活性印花糊料。在反應過程中添加滲透劑，不僅促進堿化劑對淀粉顆粒結晶區的破壞，而且在靜態醚化反應中促進氯乙酸進入淀粉結晶區域，提高淀粉顆粒反應均勻性，避免了取代基多分布于淀粉顆粒表面而造成產品性能不穩定的現象。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及紡織品活性染料印花過程中所使用的糊料，具體涉及一種以淀粉為原料制備活性印花糊料的方法。
技術介紹
印花產品中用活性染料直接印花占有極其重要的地位，目前活性染料印花中應用最普遍的糊料是海藻酸鈉，海藻糊與活性染料適用性好，具有良好的滲透性、曳絲性、抱水性和易洗性等，印后花型輪廓清晰。近年來，海藻酸鈉在食品工業中的使用量不斷增大，導致貨源供應趨緊，售價不斷上漲。為此，羧甲基淀粉類糊料（CMS）的開發受到人們重視。目前國內羧甲基淀粉類糊料生產大多采用水溶法與有機溶劑法。水溶法生產副反應嚴重，反應效率低，成本高，能耗大，產品質量差；有機溶劑法反應效率高，可制取高取代度且取代基分布較均勻的產品，但有機溶劑使用量大，溶劑需要回收，生產工藝及設備較復雜，生產成本偏高且易污染環境。干法制備工藝溶劑加入少、污染小、流程短、設備簡便，但在目前的干法工藝條件下，反應時間較短，反應試劑與淀粉接觸不充分，最終導致反應不均勻，取代基多分布于淀粉顆粒表面，平均取代度不高，產物性能不穩定，用作活性印花糊料效果較差。許多研究者積極對干法制備工藝進行改進。如已公開的專利技術專利，申請號201210508054.X，專利名稱為《羧甲基淀粉鈉的制備方法》，該專利的技術是將木薯淀粉、催化劑和醚化劑同時放入攪拌器中進行機械攪拌活化，提高反應均勻性；且加入微波輻射輔助反應，大大提高了反應速率。但該工藝使用微波輻射輔助反應，不僅增加設備投資，而且在工業化應用中有較多難度。
技術實現思路
本專利技術的目的在于避免現有技術的不足，提供一種以淀粉為原料制備活性印花糊料的方法，其制備過程簡單、有機溶劑用量少、反應效率高，而且制備的羧甲基淀粉活性糊料取代度高，粘度高、生產成本低，用于印染得色量高、手感好、滲透性好。為實現上述目的，本專利技術采取的技術方案為：所述的以淀粉為原料制備活性印花糊料的方法，包括如下步驟：（1）浸潤步驟：打開反應釜中的攪拌器，在攪拌轉速為120-300r/min的條件下將1質量份淀粉緩慢加入反應釜中，隨后，以噴霧的方式加入0.1-0.8質量份浸潤劑，繼續攪拌10-15分鐘；（2）堿化步驟：在反應釜夾套內通入冷卻水，同時向反應釜內緩慢加入0.5-1質量份堿化劑和0.001-0.2質量份滲透劑，堿化溫度控制在25～55℃，攪拌狀態下反應15-30min；（3）醚化步驟：堿化反應結束后，在反應釜中緩慢加入0.6-1.2質量份固體氯乙酸，醚化溫度控制在40～65℃，攪拌狀態下反應15-30min；（4）靜態醚化反應步驟：醚化反應結束后，將反應釜中的反應物料轉移至靜態反應室，溫度控制在40～65℃，保持靜態反應2-12h；（5）后處理步驟：靜態反應結束后將反應產物烘干、粉碎，即得到活性印花糊料。所述步驟（1）中所述的淀粉為小麥淀粉或玉米淀粉或馬鈴薯淀粉或木薯淀粉。所述步驟（1）中所述的浸潤劑為質量比為40-95%甲醇或乙醇溶液；制備過程中浸潤劑起到傳質、傳熱的作用，并可使淀粉溶脹，促進堿化劑或氯乙酸對淀粉的擴散和滲透。所述步驟（2）中所述的堿化劑為150-200目的粉末氫氧化鈉或氫氧化鉀。所述步驟（2）中所述的滲透劑為滲透劑OEP-70或滲透劑AEP或滲透劑JFC。所述步驟（4）中靜態反應室為設置有調節溫度功能的密閉反應容器。本專利技術的有益效果是：1.在淀粉羧甲基化反應過程進行靜態醚化反應，有效降低了生產能耗，同時延長醚化劑和淀粉接觸時間，提高反應效率，制備出取代度較高，印染效果較好的活性印花糊料。2.在反應過程中添加滲透劑，不僅促進堿化劑對淀粉顆粒結晶區的破壞，而且在靜態醚化反應中促進氯乙酸進入淀粉結晶區域，提高淀粉顆粒反應均勻性，避免了取代基多分布于淀粉顆粒表面而造成產品性能不穩定的現象。下面通過實驗例進一步闡述本專利技術的有益效果：1）材料織物:棉織布藥品:淀粉活性糊料、海藻酸鈉，用于印花的活性染料活性黑GSP。色漿中除染料和糊料外，還有尿素、防染鹽S、小蘇打等助劑。儀器:NDJ-8S型旋轉粘度儀，磁棒印花機，烘干蒸化機，P60(6)標準光源箱2）原糊和色漿的制備（1）原糊制備以4%的濃度分別將本專利技術的糊料和海藻酸鈉糊料放入水中攪拌溶解，使糊料充分膨化，成為原糊，靜置待用。（2）色漿的制備先用少量冷水將染料調成漿狀，加入尿素及80℃熱水，充分攪拌使染料和尿素溶解，然后加入防染鹽S，溶解后將染液濾入原糊中攪拌均勻，冷卻至室溫后加入小蘇打，攪拌均勻。3）印花糊料性能測試（1）本專利技術印花糊料物理性能表1糊料的物理性能本專利技術印花糊料通過添加滲透劑和靜態醚化反應，有效提高反應效率，克服取代基多分布于淀粉顆粒表面的問題，產品平均取代度較高，性能穩定。粘度是印花糊料的重要經濟指標，決定印花過程中糊料用量。本專利技術印花糊料4%粘度與海藻酸鈉相近，印花中使用量與海藻酸鈉相近，但本產品價格低于海藻酸鈉，可有效降低印染成本。抱水性是影響印花花型輪廓清晰度的主要因素，本專利技術印花糊料保水性與海藻酸鈉相近，印染后印花織物輪廓清晰度較高。本專利技術印花糊料透過400目篩網無殘留，印花過程中不會出現堵網現象。（2）印花糊料的印染性能表2糊料的印花性能淀粉化學分子結構中存在羥基集團，易在印花過程中與活性染料發生反應，降低得色量并造成織物印花后手感發硬。本專利技術淀粉經過醚化反應使其陰離子化，增加糊料對染料分子的排斥作用，并通過添加滲透劑和靜態醚化反應，有效提高反應效率，克服取代基多分布于淀粉顆粒表面的問題，產品平均取代度較高，因此印染后印花得色量高，印紋輪廓清晰，滲透性好，手感好，具有良好的印花效果。該糊料較為適合替代或部分替代海藻酸鈉作為活性染料的印花糊料。附圖說明圖1是本專利技術的工藝流程圖。具體實施方式如圖1所示，所述的以淀粉為原料制備活性印花糊料的方法，包括如下步驟：（1）浸潤步驟：打開反應釜中的攪拌器，在攪拌轉速為120-300r/min的條件下將1質量份淀粉緩慢加入反應釜中，隨后，以噴霧的方式加入0.1-0.8質量份浸潤劑，繼續攪拌10-15分鐘；（2）堿化步驟：在反應釜夾套內通入冷卻水，同時向反應釜內緩慢加入0.5-1質量份堿化劑和0.001-0.2質量份滲透劑，堿化溫度控制在25～55℃，攪拌狀態下反應15-30min；（3本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種以淀粉為原料制備活性印花糊料的方法，包括如下步驟：（1）浸潤步驟：打開反應釜中的攪拌器，在攪拌轉速為120?300r/min的條件下將1質量份淀粉緩慢加入反應釜中，隨后，以噴霧的方式加入0.1?0.8質量份浸潤劑，繼續攪拌10?15分鐘；（2）堿化步驟：在反應釜夾套內通入冷卻水，同時向反應釜內緩慢加入0.5?1質量份堿化劑和0.001?0.2質量份滲透劑，堿化溫度控制在25～55℃，攪拌狀態下反應15?30min；（3）醚化步驟：堿化反應結束后，在反應釜中緩慢加入0.6?1.2質量份固體氯乙酸，醚化溫度控制在40～65℃，攪拌狀態下反應15?30min；（4）靜態醚化反應步驟：醚化反應結束后，將反應釜中的反應物料轉移至靜態反應室，溫度控制在40～65℃，保持靜態反應2?12h；（5）后處理步驟：靜態反應結束后將反應產物烘干、粉碎，即得到活性印花糊料。

【技術特征摘要】
1.一種以淀粉為原料制備活性印花糊料的方法，包括如下步驟：
（1）浸潤步驟：打開反應釜中的攪拌器，在攪拌轉速為120-300r/min
的條件下將1質量份淀粉緩慢加入反應釜中，隨后，以噴霧的方式加入
0.1-0.8質量份浸潤劑，繼續攪拌10-15分鐘；
（2）堿化步驟：在反應釜夾套內通入冷卻水，同時向反應釜內緩慢加
入0.5-1質量份堿化劑和0.001-0.2質量份滲透劑，堿化溫度控制在25～
55℃，攪拌狀態下反應15-30min；
（3）醚化步驟：堿化反應結束后，在反應釜中緩慢加入0.6-1.2質量
份固體氯乙酸，醚化溫度控制在40～65℃，攪拌狀態下反應15-30min；
（4）靜態醚化反應步驟：醚化反應結束后，將反應釜中的反應物料轉
移至靜態反應室，溫度控制在40～65℃，保持靜態反應2-12h；
（5）后處理步驟：靜態反應結束后將反應產物烘干、粉碎，即得到活
性印花糊料。
2.如權利...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張慧瑛，秦偉志，郝軍元，
申請(專利權)人：郝軍元，秦偉志，
類型：發明
國別省市：甘肅;62