一種亞氨基二乙腈的脫色方法技術

本發明專利技術公開了一種亞氨基二乙腈的脫色方法，包括如下步驟：（1）反應液經金屬篩過濾；（2）經陶瓷膜預處理；（3）經陶瓷膜預處理的濾液進卷式納濾膜進行除雜脫色，卷式納濾膜透析液分成兩部分，加水前的透析液直接結晶成最終產品；加水后的產品進行二次納濾處理，透析液直接結晶，濃縮液作為步驟（1）中陶瓷膜的加水。采用本發明專利技術膜過濾技術脫除亞氨基二乙腈溶液中的雜質，最終可以得到白色或淡黃色晶體，提高了產品的競爭力。回收率高。且本發明專利技術的工藝系統運行穩定，可以保持膜通量平穩。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化工領域，尤其涉及一種亞氨基二乙腈的脫色方法。
技術介紹
亞氨基二乙腈熔點75～78℃，溶于水（溶解度6～7g，25℃），易溶于丙酮等有機溶劑。主要用于合成除草劑草甘膦，另外，作為一種重要的精細化工中間體，在染料、電鍍、水處理、合成樹脂等領域有廣泛的用途。傳統工藝生產的亞氨基二乙腈，一般含有雜質（5%左右羥基乙腈），由于雜質的影響，這部分雜質在堿性或弱酸性調節下容易聚合，生成棕褐色聚合物，影響產品外觀質量，也影響后續的使用。傳統方法生產的亞氨基二乙腈，在生產草甘膦時，都需脫色，如CN200910104456，亞氨基二乙腈水解制備雙甘膦的方法，包括以下步驟：將亞氨基二乙腈用石灰水溶液水解，脫氨，得含有亞氨基二乙酸鈣的溶液，用鹽酸水溶液和硫酸水溶液酸化，過濾脫硫酸鈣，濾液用活性炭脫色，再用鋇鹽脫硫酸根離子，再過離子交換樹脂柱脫金屬離子，濃縮，得含有亞氨基二乙酸鹽酸鹽的溶液，再與亞磷酸和甲醛在無機酸催化下反應，反應液濃縮，結晶，過濾，分別收集濾餅和濾液，濾餅干燥后得雙甘膦，濾液循環套用。這樣，增加了后續的生產流程以及成本。為此，需要有簡便的方法來對亞氨基二乙腈除雜脫色，以提高亞氨基二乙腈廠家的產品競爭力。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種亞氨基二乙腈的脫色方法，以解決現有技術中存在的上述問題。本專利技術提供的技術方案如下：一種亞氨基二乙腈的脫色方法，包括如下步驟：一種亞氨基二乙腈的脫色方法，包括如下步驟：（1）反應液經金屬篩過濾；（2）經陶瓷膜預處理；（3）經陶瓷膜預處理的濾液進卷式納濾膜進行除雜脫色，卷式納濾膜透析液分成兩部分，加水前的透析液直接結晶成最終產品；加水后的產品進行二次納濾處理，透析液直接結晶，濃縮液作為步驟（1）中陶瓷膜的加水。所述的反應液為亞氨基二乙腈粗晶體加水溶解得到產品含量約10-40%的液體。所述的金屬網篩為60目-100目。步驟（2）所述的陶瓷膜分子量為孔徑為50nm-100nm。步驟（2）所述的陶瓷膜為三達膜公司的Suntar-Y。陶瓷膜過濾的條件為進壓2.0bar-3.0bar，出壓1.0bar-2.0bar，操作溫度55℃-65℃。步驟（3）所述的納濾膜分子截留量為200–500。步驟（3）所述的納濾膜為三達膜公司卷式納濾膜S371、S372或S3B02。步驟（3）所述的納濾膜進壓12bar-20bar，出壓10bar-18bar，操作溫度35℃-55℃。還包括以下的膜系統重生步驟（4）：對陶瓷膜和納濾膜進行清洗。陶瓷膜清洗用60-70℃熱水沖洗兩遍，每次的時間為30分鐘，然后用0.5%NaOH+0.2%NaClO清洗45分鐘，最后用60-70℃的熱水把清洗劑沖洗干凈；納濾膜清洗先用溫度為60℃的清水把膜芯表面沖洗兩遍，時間為30分鐘，然后用Suntar-90#清洗劑配制的清洗液，清洗溫度60℃，清洗60min，最后用溫度為60℃的熱水把清洗劑沖洗干凈。質差的亞氨基二乙腈晶體在溶解過后，含有約10-15%的固體懸浮物不可溶解，這樣會導致溶解液不可直接進卷式膜芯，必須在進卷式膜芯前增加預處理，使料液達到進卷式膜的要求。本專利技術發現采用陶瓷膜+卷式納濾工藝進行脫色，可以達到預定的脫色目標。但是在陶瓷膜之前還需采用金屬篩過濾，才能防止陶瓷膜通量下降甚至膜堵死。本專利技術采用反應液經陶瓷膜預處理后，進卷式納濾膜進行除雜脫色，卷式納濾膜透析液分成兩部分，加水前的透析液直接結晶成最終產品；加水后的產品由于顏色比較深，為了保證產品的質量，進行二次納濾處理，透析液直接結晶，為了提高產品收率，濃縮液作為陶瓷膜的加水。此工藝可以比較好的保證亞氨基二乙腈的脫色效果。采用本專利技術膜過濾技術脫除亞氨基二乙腈溶液中的雜質，且本專利技術使用的膜對產品幾乎沒有截留，最終可以得到白色或淡黃色晶體，提高了產品的競爭力。回收率高，可以達到至少97%的收率。且本專利技術的工藝系統運行穩定，可以保持膜通量平穩。附圖說明圖1為本專利技術工藝流程示意圖；圖2為經過本專利技術工藝處理前后的晶體照片對比圖；圖3為本專利技術納濾膜處理前后溶液顏色對比圖；圖4為本專利技術實施例4中，陶瓷膜處理的膜通量圖；圖5為本專利技術實施例4中，納濾膜處理的膜通量圖；圖6為本專利技術實施例6中，納濾膜處理的膜通量圖；圖7為本專利技術實施例7中，陶瓷膜處理的膜通量圖；圖8為本專利技術實施例7中，納濾膜處理的膜通量圖；圖9為本專利技術實施例8中，納濾膜處理的膜通量圖。圖10和圖11分別為實施例9中，陶瓷膜和納濾膜清洗前后膜通量圖。具體實施方式實施例1實驗料液：采用棕褐色亞氨基二乙腈晶體溶解，溶液為棕褐色液體，產品含量30%，含有10-15%固體懸浮物。實驗膜芯：陶瓷膜Suntar-Y,卷式納濾膜S371、S372、S3B02。清洗劑：NaOH,NaClO,Suntar-90#.采用反應液經陶瓷膜預處理后，進卷式納濾膜進行除雜脫色，卷式納濾膜透析液分成兩部分，加水前的透析液直接結晶成最終產品；加水后的產品由于顏色比較深，為了保證產品的質量，進行二次納濾處理，透析液直接結晶，為了提高產品收率，濃縮液作為陶瓷膜的加水。此工藝可以比較好的保證亞氨基二乙腈的脫色效果。根據料液性質，分別選定了S371、S372、S3B02來做脫色選膜實驗。從實驗效果看，三種膜芯均能達到脫色效果，實驗效果如圖3，實驗檢測結果如示表1。所以根據檢測結果及料液性質，選定S372做為脫色膜芯。表1：選膜實驗檢測數據表實施例2品質差的亞氨基二乙腈晶體在溶解過后，含有約10-15%的固體懸浮物不可溶解，這樣就導致溶解液不可直接進卷式膜芯，必須在進卷式膜芯前增加預處理，使料液達到進卷式膜的要求，選擇了陶瓷膜進行預處理。結果采用陶瓷膜+卷式納濾工藝進行脫色，可以達到預定的脫色目標。但脫色效果隨著濃縮倍數的增加而變深，所以采用對高濃縮倍數后的納濾透析液進行二次納濾脫色，效果非常明顯，詳見圖3。備注說明：圖3，左邊為一次納濾濃縮后透析液，右邊為二次納濾透析液。實施例3???穩定性根據以上實施例得出的工藝路線進行穩定性實驗。陶瓷膜預處理+納濾膜實驗先把料液溶解，過篩網（有部分上清液直接倒到陶瓷罐），過陶瓷膜，出來的濾液過納濾膜。陶瓷膜的操作條件：進壓2.0bar，出壓1.3bar,溫度59℃，得到實驗數據如表2及膜通量變化見圖4。表2:陶瓷膜預處理數據?濃縮倍數本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種亞氨基二乙腈的脫色方法，包括如下步驟：（1）反應液經金屬篩過濾；（2）經陶瓷膜預處理；（3）經陶瓷膜預處理的濾液進卷式納濾膜進行除雜脫色，卷式納濾膜透析液分成兩部分，加水前的透析液直接結晶成最終產品；加水后的產品進行二次納濾處理，透析液直接結晶，濃縮液作為步驟（1）中陶瓷膜的加水。

【技術特征摘要】
1.一種亞氨基二乙腈的脫色方法，包括如下步驟：
（1）反應液經金屬篩過濾；
（2）經陶瓷膜預處理；
（3）經陶瓷膜預處理的濾液進卷式納濾膜進行除雜脫色，卷式納濾膜透析液分成兩
部分，加水前的透析液直接結晶成最終產品；加水后的產品進行二次納濾處理，
透析液直接結晶，濃縮液作為步驟（1）中陶瓷膜的加水。
2.如權利要求1所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于：所述的金屬網篩為
60目-100目。
3.如權利要求1所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于：步驟（2）所述的陶
瓷膜孔徑為50nm-100nm。
4.如權利要求3所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于：步驟（2）所述的陶
瓷膜為三達膜公司的Suntar-Y。
5.如權利要求3所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于：陶瓷膜過濾的條件
為進壓2.0bar-3.0bar，出壓1.0bar-2.5bar，操作溫度55℃-65℃。
6.如權利要求1所述的一種亞氨基二乙腈的脫色方法，其特征在于：步驟（3）所述的納<...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王貝輝，李碩林，林雄水，蘇義鵬，林麗華，方富林，藍偉光，
申請(專利權)人：三達膜科技廈門有限公司，三達膜環境技術股份有限公司，
類型：發明
國別省市：