不純鎢制品中鎢含量的測定方法技術(shù)

一種不純鎢制品中鎢含量的測定方法，鎢和雜質(zhì)完全相互獨(dú)立，其特征在于，將試樣灼燒轉(zhuǎn)化成氧化物；采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶解和除雜，使三氧化鎢被完全、徹底地分解，而作為雜質(zhì)元素的難溶氧化物沉淀并留在瓶底；直接定量吸取鎢酸鹽上清液，使酸度呈pH4.0-5.0，微沸，用有機(jī)沉淀劑8-羥基喹啉定量沉淀鎢，并60-70℃水浴中保溫；使有機(jī)沉淀物灰化，最終在700-800℃進(jìn)行灼燒，使鎢完全、徹底地灼燒成三氧化鎢，稱重并以此計(jì)算出樣品中鎢的含量。本發(fā)明專利技術(shù)中消除雜質(zhì)元素干擾的方法簡單，極大地提高了分析速度、分析精度，檢測結(jié)果重現(xiàn)性好。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】一種，鎢和雜質(zhì)完全相互獨(dú)立，其特征在于，將試樣灼燒轉(zhuǎn)化成氧化物；采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶解和除雜，使三氧化鎢被完全、徹底地分解，而作為雜質(zhì)元素的難溶氧化物沉淀并留在瓶底；直接定量吸取鎢酸鹽上清液，使酸度呈pH4.0-5.0，微沸，用有機(jī)沉淀劑8-羥基喹啉定量沉淀鎢，并60-70℃水浴中保溫；使有機(jī)沉淀物灰化，最終在700-800℃進(jìn)行灼燒，使鎢完全、徹底地灼燒成三氧化鎢，稱重并以此計(jì)算出樣品中鎢的含量。本專利技術(shù)中消除雜質(zhì)元素干擾的方法簡單，極大地提高了分析速度、分析精度，檢測結(jié)果重現(xiàn)性好。【專利說明】不純銘制品中銘含量的測定方法本申請是一分案申請，原申請?zhí)枮?01110230177.7，原申請日是2011年8月11日，原專利技術(shù)名稱是《》。
本專利技術(shù)涉及一種，特別是鎢制品廢料、混合料、摻雜料、臟化料、打磨料、地溝料、氨水料等。術(shù)語“不純鎢制品”為以仲鎢酸銨為原料的粉末冶金過程產(chǎn)生的包括仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉等在工藝過程中應(yīng)盡量避免的一種臟化料，它的雜質(zhì)不是人為加進(jìn)去的，而是機(jī)械混入的。在本專利技術(shù)的“不純鎢制品”中，由于鎢占絕對含量，少量的雜質(zhì)以機(jī)械夾雜混入，在高溫氧化時(shí)，鎢極易完全氧化成氧化鎢，而且雜質(zhì)氧化物與氧化鎢不會相互包裹，用氫氧化鈉等堿很容易將鎢完全分解出來，進(jìn)而對鎢精確測定。現(xiàn)有技術(shù)中，根本不存在準(zhǔn)確測定不純鎢制品中鎢含量的方法。根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)，本領(lǐng)域的技術(shù)人員沒有動(dòng)機(jī)去探索本專利技術(shù)的方法。根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)得到本專利技術(shù)的技術(shù)方案，本領(lǐng)域的技術(shù)人員須付出創(chuàng)造性勞動(dòng)，推理過程超出了本領(lǐng)域的技術(shù)人員的認(rèn)知能力和創(chuàng)造水平。本專利技術(shù)取得了預(yù)料不到的技術(shù)效果:除雜過程簡單而有效、分析速度快、分析精度高、檢測結(jié)果重現(xiàn)性好。
技術(shù)介紹
任何一家以APT為源頭原料的鎢制品企業(yè)(含APT冶煉企業(yè))，在其生產(chǎn)過程中一定會產(chǎn)生部分諸如廢料、混合料、摻雜料、臟化料、打磨料、地溝料、氨水料等不純鎢制品，這部分不純鎢制品只能作為不合格品賣給下游企業(yè)。但下游企業(yè)必須知道其中鎢及關(guān)鍵雜質(zhì)的含量來確定用來生產(chǎn)何種類型的產(chǎn)品，而且樣品中鎢及關(guān)鍵雜質(zhì)的含量直接影響交易價(jià)格。因此，有必要提供一種準(zhǔn)確測定鎢制品廢料、混合料、摻雜料、臟化料、打磨料、地溝料、氨水料等。但根本無此類方法。目前，測定鎢含量的方法主要有酸溶鎢酸銨重量法、堿熔比色法(含差示比色法)和灼燒重量法，前兩種方法主要應(yīng)用于礦石中鎢含量分析，后一種方法主要用于純鎢制品中鶴含量的測定。但這三種方法均不能應(yīng)用于不純鎢制品中鎢含量的測定:酸分解鎢酸銨重量法主要應(yīng)用于鎢精礦中高含量鎢的分析，分析精度高，為仲裁方法，但酸僅能溶解小部分鎢制品中鎢，因此不能直接應(yīng)用于不純鎢制品中鎢含量的測定;堿熔比色法(含差示比色法)應(yīng)用于低含量鎢的分析，分析誤差大，不適合不純鎢制品中鎢含量的測定，雖然堿熔可將鎢全部分解，但由于用鐵坩堝熔樣，產(chǎn)生的大量氫氧化鐵沉淀在定容時(shí)占據(jù)較大空間，同時(shí)不定量吸附鎢酸根離子，造成分取上清液時(shí)定量不準(zhǔn)，堿熔還將所有雜質(zhì)完全分解，其中相當(dāng)一部分進(jìn)入后續(xù)分析環(huán)節(jié)無法消除其干擾，使得分析無法繼續(xù)進(jìn)行；灼燒重量法只適合純鎢制品中鎢含量的測定，將試樣在700— 800°C灼燒，鎢和雜質(zhì)均成氧化物，由于純鎢制品中雜質(zhì)含量極低，認(rèn)為灼后物全為三氧化鎢，據(jù)此稱其灼燒前后重量變化計(jì)算樣品中鎢含量，但對于不純鎢制品，由于其雜質(zhì)含量高、雜質(zhì)組成復(fù)雜而且含量不確定，顯然無法應(yīng)用灼燒重量法測其鎢含量。故礦石中鎢含量的測定方法和純鎢制品中鎢含量的測定方法，均無法應(yīng)用到不純鎢制品中鎢含量的測定。因此，需要提供鎢制品廢料、混合料、摻雜料、臟化料、打磨料、地溝料、氨水料等。對比文件I:《冶金分析與測試(冶金分析分冊)))1983年第05期公開過署名丁中甲的論文《鎢鐵中鎢的8-羥基喹啉重量法測定》，其原料“鎢鐵”鎢和鐵的合金，按一定比例加入鐵粉，使之與鎢經(jīng)高溫?zé)Y(jié)而成，在高溫氧化時(shí)，一方面，其中的鎢難以全部氧化成三氧化鎢，另一方面，已經(jīng)氧化的三氧化鎢和氧化鐵相互包裹，用氫氧化鈉等堿很難將鎢完全分解出來，因此，如果根據(jù)“三氧化鎢”測其中鎢含量，結(jié)果嚴(yán)重偏低。對比文件2:《中國鎢業(yè)》1998年第I期公開過署名唐紹基的論文《從堿煮氨溶渣中提取三氧化鎢》，其涉及與本專利技術(shù)的“不純鎢制品”完全不同的含鎢氨溶渣。而含鎢氨溶渣是鎢礦經(jīng)酸分解氨水提鎢后的殘?jiān)饕€是礦石，其中仍有鎢礦未被分解出來，而且永遠(yuǎn)不可能完全分解出來，無法全部分解，只能部分分解。因此，如果根據(jù)“三氧化鎢”測其中鎢含量，結(jié)果同樣嚴(yán)重偏低。對比文件3:《中國礦業(yè)》2008年第11期公開過署名黃新的論文《含鎢廢料中提取鎢的研究》，其用的氨水屬弱堿，因?yàn)閺U料中總有部分礦石或廢合金等，其中的鎢不能或不能完全灼燒成三氧化鎢而被堿浸出。在對比文件3中，如果鎢制品中灼燒出來的三氧化鎢用氫氧化鈉分解，則得不到APT結(jié)晶體，只能得到鎢酸鈉晶體或者轉(zhuǎn)化為鎢酸。APT為后續(xù)粉末冶金的原料，原因在于其陽離子為NH4+，冶金工藝過程中可以NH3氣體的形式除掉。而鎢酸鈉如果想應(yīng)用到后續(xù)的粉末冶金中，由于如此大量的Na+無法去除導(dǎo)致無法應(yīng)用。鎢酸可以應(yīng)用到后續(xù)的粉末冶金中，但在得到鎢酸的過程中必須通過淋洗除Na+，此過程將消耗大量人力物力，而且仍無法除盡Na+，使得仍含較多Na+的鎢酸在后續(xù)的粉末冶金應(yīng)用中，其Na+嚴(yán)重影響工藝和產(chǎn)品質(zhì)量，基本上不被采用。對比文件3公開的是一種從廢料中提鎢的方法，回收率最高為75.6%。對比文件3廢料中鎢不是主品位，含量僅4-5%，且其物相成份復(fù)雜，無論如何灼燒，鎢都不可能完全轉(zhuǎn)化成三氧化鎢被堿浸出。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種，其消除雜質(zhì)元素干擾的方法簡單，極大地提高了分析速度、分析精度，檢測結(jié)果重現(xiàn)性好。為此，本專利技術(shù)提供了一種，其特征在于，將試樣灼燒成氧化物；堿溶，以完成鎢與樣品中雜質(zhì)的分離，使鎢以鎢酸根離子的形式進(jìn)入溶液，而雜質(zhì)元素的氧化物則以沉淀的形式留在瓶底；吸取鎢酸鹽上清液，使酸度呈PH4.0-5.0，微沸，用8-羥基喹啉定量沉淀鎢，并60-70°C水浴中保溫；使有機(jī)沉淀物灰化，并在700-800°C灼燒，獲得三氧化鎢，稱重，計(jì)算出樣品中鎢的含量。根據(jù)本專利技術(shù)，一種鎢制品廢料、混合料、摻雜料、臟化料、打磨料、地溝料、氨水料等不純鎢制品鎢含量的測定方法，其特征在于:將試樣灼燒成氧化物；堿溶，三氧化鎢被完全分解而雜質(zhì)元素的氧化物則難溶，據(jù)此定容，鎢以鎢酸根離子的形式進(jìn)入溶液而雜質(zhì)元素的氧化物則以沉淀的形式留在瓶底，稍靜置便澄清，則鎢與樣品中雜質(zhì)完全分離，消除了樣品中雜質(zhì)元素的干擾；定量吸取鎢酸鹽上清液，酸中和至近中性，加入適量緩沖劑醋酸銨溶液，使溶液酸度保持在PH4.5左右，微沸后加入適量有機(jī)沉淀劑8-羥基喹啉定量沉淀鎢并在60-70°C水浴保溫30分鐘以上以充分沉淀鎢，堿金屬離子、氯離子、醋酸離子及樣品中殘存的雜質(zhì)離子等則留在溶液中；過濾，以水洗滌10次以上，洗去上述離子，消除其干擾，得到純凈的8-羥基喹啉鎢沉淀物；將此沉淀物先低溫灰化再在700-800°C灼燒，8-羥基喹啉以氣體的形式揮發(fā)除去，鎢則成三氧化鎢并灼至恒重，取出冷至室溫后稱量三氧化鎢的重量，據(jù)此計(jì)算出樣品中鎢的含量。在本專利技術(shù)的方法中，Mo元素本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種不純鎢制品中鎢含量的測定方法，鎢和雜質(zhì)完全相互獨(dú)立，其特征在于，采用干燥潔凈的瓷坩堝或剛玉坩堝灼燒試樣，將試樣灼燒轉(zhuǎn)化成氧化物；采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶解和除雜，使三氧化鎢被完全、徹底地分解，使鎢以鎢酸根離子的形式完全進(jìn)入溶液，以保證分析精度，而作為雜質(zhì)元素的難溶氧化物沉淀并留在瓶底，靜置澄清，以完成鎢與樣品中雜質(zhì)的分離；直接定量吸取鎢酸鹽上清液，使酸度呈pH4.0?5.0(優(yōu)選pH4.5左右)，微沸，用有機(jī)沉淀劑(8?羥基喹啉)定量沉淀鎢(以洗滌除盡堿金屬離子、因沉淀需要引入的離子、及殘存的樣品雜質(zhì)離子，從而保證快速分析)，并60?70℃水浴中保溫；采用已恒重的干燥潔凈的鉑金坩堝或瓷坩堝使有機(jī)沉淀物灰化，最終在700?800℃進(jìn)行灼燒，使鎢完全、徹底地灼燒成三氧化鎢，稱重并以此計(jì)算出樣品中鎢的含量。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：胡翼淇，
申請(專利權(quán))人：江西稀有稀土金屬鎢業(yè)集團(tuán)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：江西;36