乳液法制備磁性吸油微球的方法技術

一種乳液法制備磁性吸油微球的方法，涉及一種磁性吸油微球的制備方法。本發明專利技術的目的是提供一種經濟高效、使用靈活、收集方便的磁性吸油微球的制備方法。所述方法步驟如下：步驟一、MTMS(甲基三甲氧基硅烷)用W/O乳狀液制備磁性凝膠；步驟二、磁性多孔氣凝膠的制備。本發明專利技術制備的凝膠微球粒子具有高表面積和相對較大的孔隙體積和不同平均顆粒直徑，大約從25μm到幾百μm。并且氣凝膠具有很好的彈性性能，表現出較好的疏水性能。吸收比率可以達到50-180倍的自身重量。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種磁性吸油微球的制備方法，具體涉及一種乳液法制備磁性吸油微球的制備方法。
技術介紹
近年來，隨著海上石油資源的日益開發，溢油事故不斷增加。世界每年都會發生類似漏油事件，隨著工業社會進程的加快，我國石油污染日漸嚴峻。2010年5月5日，美國墨西哥灣原油泄漏事件引起了國際社會的高度關注，美國南部路易斯安那州沿海一個石油鉆井平臺當地時間2010年4月20日晚10點左右起火爆炸，造成7人重傷、至少11人失蹤，直到2010年7月15日，英國石油公司才宣布，新的控油裝置已成功罩住水下漏油點，再無原油流入墨西哥灣。為期近3個月的石油泄漏事件不僅造成巨大的經濟損失，給環境帶來的壓力更是持久且嚴重的，對水生生態系統造成嚴重的人為干擾。目前溢油事故的處理方法主要包括物理、生物和化學方法，其中生物方法較慢周期較長切效率低，化學方法會產生二次污染，物理吸附法是較好的處理海洋溢油的方法。但是，目前社會上存在的吸油材料多有吸油效率低，吸油材料本身也是污染源頭，二次處理不方便，成本高等缺點。因此制備新型綠色環保吸油材料具有巨大的經濟效益和環境效益。市面上一般都是利用圍油欄或者吸油氈來處理溢油，但是由于面積過大，使用起來非常不靈活。如果把面積變小，吸收溢油后的吸油材料又會過于分散，從而導致難以收集打撈，造成二次污染。所以非常有必要開發一種經濟高效、使用靈活、收集方便的吸油材料。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種經濟高效、使用靈活、收集方便的磁性吸油微球的制備方法。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的: 一種，具體操作步驟如下: 步驟一、MTMS(甲基三甲氧基硅烷)用W/0乳狀液制備磁性凝膠在燒杯中混合攪拌10-20mL醋酸溶液、3-5mLFeCl3溶液，l_2mL表面活性劑、5_10mL乳化劑，然后加入50-100mLMTMS，在常溫下繼續攪拌20_60min。將混合液體中加入250_500mL娃油，再加入5-10mL、摩爾濃度為6.5-15mol/L的氨水溶液,攪拌20_60min,然后在40_50°C下凝膠。然后把溫度加熱到90-12(TC，形成磁性凝膠。本步驟中，所述表面活性劑除了 CTAB (十六烷基三甲基溴化銨)之外，其他離子型表面活性劑(包括陽離子表面活性劑與陰離子表面活性劑)、非離子型表面活性劑、兩性表面活性劑、復配表面活性劑、其他表面活性劑等均可用于上述實驗過程。本步驟中，所述乳化劑使用W/0乳化劑均可。步驟二、磁性多孔氣凝膠的制備將磁性凝膠在40-60°C下老化2-4天，繼續在40-60°C下用去離子水清洗3_5次、每次8-10h，去除表面活性劑和其它未反應的物質。清洗完后，在40-60°C下用乙醇置換4-6次，每次12-24h。最后用酒精超臨界干燥(270-290°C、80-100 MPa)得到彈性氣凝膠，即磁性多孔MTMS氣凝膠。本專利技術具有如下有益效果: 1、油包水(W/0)乳液是由聚合體系(分散相)和油(連續相)，交聯形成的分散相凝膠粒子。本專利技術制備的凝膠微球粒子具有高表面積和相對較大的孔隙體積和不同平均顆粒直徑，大約從25ΜΠ1到幾百Mffl。并且氣凝膠具有很好的彈性性能，表現出較好的疏水性能。吸收比率可以達到50-180倍的自身重量。2、本專利技術產物利用乳液法制備的微球比較均勻，孔隙度高，吸油效率高。3、制作工藝簡單、成本低、使用方便、能夠有效吸收多種有機溶劑和油類物質，吸收強度大，吸收比例大，吸附回收即可，吸油材料沒有吸收殘留、引起二次污染很小。4、本專利技術制備的磁性多孔MTMS氣凝膠吸油材料內部形成網絡結構，能夠吸收自身體積很多倍的油，表面明顯可以觀察到有顆粒狀結構，這是Fe3O4磁性粒子。氣凝膠的密度很低，孔隙度較高。在氣凝膠上有Fe3O4磁性材料沉積在上面，顯示磁性，可以被磁鐵吸起，收集方法簡便，不易殘留。5、本專利技術制備出的MTMS氣凝膠微球吸油材料能夠有效吸收俄油、柴油、汽油、花生油、大豆油、橄欖油、四氯化碳、環己烷、乙酸乙酯、石油醚等多種有機溶劑及油品。吸收過后，用市面上銷售的磁鐵或者電磁鐵可以較簡便的收集吸油后的氣凝膠微球。6、本專利技術中制備工藝比較成熟，所以具有極大的生產、應用前景?！揪唧w實施方式】下面對本專利技術的技術方案作進一步的說明，但并不局限于此，凡是對本專利技術技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本專利技術技術方案的精神和范圍，均應涵蓋在本專利技術的保護范圍中。【具體實施方式】一:本實施方式以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)為硅源、水為溶劑、醋酸和氨水作為酸堿催化劑，采用酸堿兩步法和酒精超臨界干燥制備了透明塊體氣凝膠，采用乳液從有機凝膠超臨界萃取溶劑，使生產的高度多孔氣凝膠具有高表面積。具體操作步驟如下: 步驟一、MTMS用W/0乳狀液制備磁性凝膠 在燒杯中混合攪拌IOmL醋酸溶液、3mLFeCl3溶液，ImL表面活性劑CTAB (十六烷基三甲基溴化銨)、5mL乳化劑(SQE-21萬能乳化劑購于廣州宇泰化工有限公司)，然后加入50mLMTMS,在常溫下繼續攪拌20min。將混合液體中加入250mL硅油，再加入5mL、摩爾濃度為6.5mol/L的氨水溶液，攪拌20min，然后在40°C下凝膠。然后把溫度加熱到90°C，形成磁性凝膠。步驟二、磁性多孔氣凝膠的制備 將取出的濕凝膠在40°C下老化兩天，繼續在40°C下用去離子水清洗3次、每次8h，去除表面活性劑和其它未反應的物質。清洗完后，在40°C下用乙醇置換4次，每次12h。最后用酒精超臨界干燥得到彈性氣凝膠，即磁性多孔MTMS氣凝膠。對本實施方式制備的磁性氣凝膠微球吸油材料吸油性能進行系統測試,吸油材料具體使用方法如下:將磁性氣凝膠微球均勻的灑在溢油表面，可以看到氣凝膠微球吸收油速度很快，油向微球移動并且團聚在一起被吸收。利用電磁鐵可以較容易的把吸油后的磁性氣凝膠微球吸油材料輕松地吸收，在水面上幾乎沒有油和吸油微球的殘留。【具體實施方式】二:本實施方式以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)為硅源、水為溶劑、醋酸和氨水作為酸堿催化劑，采用酸堿兩步法和酒精超臨界干燥制備了透明塊體氣凝膠，采用乳液從有機凝膠超臨界萃取溶劑，使生產的高度多孔氣凝膠具有高表面積。具體操作步驟如下: 步驟一、MTMS用W/0乳狀液制備磁性凝膠 在燒杯中混合攪拌IlmL醋酸溶液、3.5mLFeCl3溶液，2mL表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉、6mL乳化劑(SQE-21萬能乳化劑購于廣州宇泰化工有限公司)，然后加入50mLMTMS，在常溫下繼續攪拌20min。將混合液體中加入250mL硅油，再加入5mL、摩爾濃度為6.5mol/L的氨水溶液，攪拌20min，然后在40°C下凝膠。然后把溫度加熱到90°C，形成磁性凝膠。步驟二、磁性多孔氣凝膠的制備 將取出的濕凝膠在40°C下老化兩天，繼續在40°C下用去離子水清洗5次、每次8h，去除表面活性劑和其它未反應的物質。清洗完后，在40°C下用乙醇置換4次，每次12h。最后用酒精超臨界干燥得到彈性氣凝膠，即磁性多孔MTMS氣凝膠。對本實施方式制備的磁性氣凝膠微球吸油材料吸油性能進行系統測試,吸油材料具體使用方法如下:將磁性氣凝膠微球均勻的灑在溢油表面，可以看到氣凝膠微球吸收油速度很快，油向微球移動并且本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種乳液法制備磁性吸油微球的方法，其特征在于所述方法步驟如下：步驟一、MTMS用W/O乳狀液制備磁性凝膠????在燒杯中混合攪拌10?20mL醋酸溶液、3?5mLFeCl3溶液，1?2mL表面活性劑、5?10mL乳化劑，然后加入50?100mLMTMS，在常溫下繼續攪拌20?60min；將混合液體中加入250?500mL硅油，再加入5?10mL、摩爾濃度為6.5?15mol/L的氨水溶液，攪拌20?60min，然后在40?50℃下凝膠；然后把溫度加熱到90?120℃，形成磁性凝膠；步驟二、磁性多孔氣凝膠的制備將磁性凝膠在40?60℃下老化2?8天，繼續在40?60℃下用去離子水清洗3?5次；清洗完后，在40?60℃下用乙醇置換4?6次；最后用酒精超臨界干燥得到彈性氣凝膠，即磁性多孔MTMS氣凝膠。

【技術特征摘要】
1.一種乳液法制備磁性吸油微球的方法，其特征在于所述方法步驟如下: 步驟一、MTMS用W/0乳狀液制備磁性凝膠 在燒杯中混合攪拌10-20mL醋酸溶液、3-5mLFeCl3溶液，l_2mL表面活性劑、5_10mL乳化劑，然后加入50-100mLMTMS，在常溫下繼續攪拌20_60min ;將混合液體中加入250_500mL娃油，再加入5-10mL、摩爾濃度為6.5-15mol/L的氨水溶液,攪拌20_60min,然后在40_50°C下凝膠；然后把溫度加熱到90-120°C，形成磁性凝膠； 步驟二、磁性多孔氣凝膠的制備 將磁性凝膠在40-60°C下老化2-8天，繼續在40-60°C下用去離子水清洗3_5次；清洗完后，在40-60°C下用乙醇置換4-6次；最后用酒精超臨界干燥得到彈性氣凝膠...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉宇艷，劉振國，王永臻，吳松全，
申請(專利權)人：哈爾濱工業大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江;23