【技術實現步驟摘要】
3-苯基-5-(噻吩-2基)-1, 2, 4-噁二唑的合成工藝
本專利技術屬于農藥原藥制備領域，具體是涉及一種新噁二唑類殺線蟲劑3-苯基-5-(噻吩-2基)-1，2，4-噁二唑的合成工藝。
技術介紹
殺線蟲劑tioxazafen，化學名稱:3_苯基_5_(噻吩_2基)_1，2，4_噁二唑，由孟山都公司報道的噁二唑類的殺線蟲劑。主要用于土壤的防治害蟲與線蟲處理。現有工藝主要是以吡啶為溶劑，在加熱回流的條件下合成目的產物，沒有涉及中間體2-噻吩甲酰氯和中間體N-羥基苯甲脒的合成，使用氣味較強的吡啶為溶劑，嚴重污染環境。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術而提出一種3-苯基-5-(噻吩-2基)-1，2，4-噁二唑的合成工藝，通過改進現有工藝路線，提高了收率，三廢少，實現了清潔環保生產。本專利技術解決上述技術問題所采用的技術方案是:1、3_苯基-5-(噻吩-2基)-1, 2，4-噁二唑的合成工藝，包括有以下步驟: I) 2-噻吩甲酰氯的合成在反應容器中加入2-噻吩甲酸和溶劑，攪拌溶解，然后加入氯化亞砜，加熱回流，2-噻吩甲酸與氯化亞砜反應的摩爾配比為1:2-5，回流反應時間為3-201!，反應完畢，蒸除溶劑和過量的氯化亞砜，減壓蒸餾，得到2-噻吩甲酰氯；2) 3-苯基-5-(噻吩-2基)-1, 2，4_噁二唑的合成將N-羥基-苯甲脒溶于溶劑中，滴加2-噻吩乙酰氯，滴加完畢后升溫反應3-10h，N-羥基-苯甲脒與2-噻吩乙酰氯的摩爾配比為1:1-1.5，反應完畢，將反應物倒入水中分層，水層用溶劑萃取，濃縮結晶得3-苯基-5-(噻吩...
【技術保護點】
3?苯基?5?(噻吩?2基)?1,2,4?噁二唑的合成工藝，包括有以下步驟：1)2?噻吩甲酰氯的合成在反應容器中加入2?噻吩甲酸和溶劑，攪拌溶解，然后加入氯化亞砜，加熱回流，2?噻吩甲酸與氯化亞砜反應的摩爾配比為1:2?5，回流反應時間為3?20h，反應完畢，蒸除溶劑和過量的氯化亞砜，減壓蒸餾，得到2?噻吩甲酰氯；2)3?苯基?5?(噻吩?2基)?1,2,4?噁二唑的合成將N?羥基?苯甲脒溶于溶劑中，滴加2?噻吩乙酰氯，滴加完畢后升溫反應3?10h，N?羥基?苯甲脒與2?噻吩乙酰氯的摩爾配比為1:1?1.5，反應完畢，將反應物倒入水中分層，水層用溶劑萃取，濃縮結晶得3?苯基?5?(噻吩?2基)?1,2,4?噁二唑。
【技術特征摘要】
1.3-苯基-5-(噻吩-2基)-1，2，4-噁二唑的合成工藝，包括有以下步驟: .1)2-噻吩甲酰氯的合成 在反應容器中加入2-噻吩甲酸和溶劑，攪拌溶解，然后加入氯化亞砜，加熱回流，2-噻吩甲酸與氯化亞砜反應的摩爾配比為1:2-5，回流反應時間為3-20h，反應完畢，蒸除溶劑和過量的氯化亞砜，減壓蒸餾，得到2-噻吩甲酰氯； .2)3-苯基-5-(噻吩-2基)-1, 2，4-噁二唑的合成 將N-羥基-苯甲脒溶于溶劑中，滴加2-噻吩乙酰氯，滴加完畢后升溫反應3-10h，N-羥基-苯甲脒與2-噻吩乙酰氯的摩爾配比為1:1-1.5，反應完畢，將反應物倒入水中分層，水層用溶劑萃取，濃縮結晶得3-苯基-5-(噻吩-2基)-1，2，4-噁二唑。2.按權利要求1所述的3-苯基-5-(噻吩-2基)-1，2，4-噁二唑的合成工藝，其特征在于2-噻吩甲酸的合成方法是將2-噻吩甲醛，助氧化劑和溶劑加入到反應瓶中，在(TC _15°C間滴加30wt.%的過氧化氫溶液，其中2-噻吩甲醛，助氧化劑與過氧化氫的摩爾比為1:0.1-0.2:0.8-1.5，滴加完畢，升溫至回流繼續反應，反應完全，濃縮，結晶，過濾得.2-噻吩甲酸。3.按權利...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉安昌，鄒曉東，陳露，
申請(專利權)人：武漢工程大學，
類型：發明
國別省市：湖北;42
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。