用于烯烴水合反應納米孔氟化樹脂酸性催化劑的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種用于烯烴水合反應納米孔氟化樹脂酸性催化劑的制備方法，包括如下步驟：多孔納米無機材料改性；催化劑本體樹脂的懸浮聚合合成；樹脂磺化反應酸功能化；酸性樹脂微球裝入管式反應器，通入經氮氣稀釋的氟氣，得到用于烯烴水合反應納米孔氟化樹脂酸性催化劑。本發明專利技術的優點是：制備的固體酸催化劑的孔體積與比表面積大、酸性強，作為固體酸催化劑應用于烯烴水合反應合成脂肪醇的催化反應中，顯著提高了樹脂固體酸的水合反應催化活性與選擇性。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
用于烯烴水合反應納米孔氟化樹脂酸性催化劑的制備方法，包括如下步驟：（1）多孔納米無機材料改性：將重量份數80～95份、孔徑5～15nm、粒徑為50～250nm的納米無機固體材料和5～20份正硅酸乙酯在丙酮溶劑中，在溫度為30～50℃條件下浸漬1～3h，然后在90～110℃下進行蒸發去除丙酮溶劑，再在450～550℃下焙燒1～3h，形成改性納米材料；（2）催化劑本體樹脂的懸浮聚合合成：將改性納米材料、乙烯基單體、共聚交聯單體、引發劑、致孔劑和溶劑配成油相溶液；其中，以重量百分比計：其余為溶劑；以純水、明膠分散劑和蒙脫土分散相為水相，純水、明膠分散劑和蒙脫土分散相重量比為100：1～3：1～3，將油相溶液與水相溶液以重量比1：2～3混合，在250～280轉/分的轉速條件下攪拌并升溫至81～84℃，反應2h～4h，之后降溫、過濾水洗得到含多孔納米材料的聚合物微球；然后再將該聚合物微球采用水蒸汽蒸餾方法在100～105℃下去除致孔劑與殘留單體，得到本體樹脂催化劑白球；（3）樹脂磺化反應酸功能化：將步驟（2）得到的納米孔樹脂白球：發煙硫酸：二氯乙烷溶劑：磺化催化劑的重量比為100：400～500：200～300：3～5的比例配好反應原料，升溫至60～80℃溶脹1～3h；升溫至84～130℃攪拌反應3～5h，水洗過濾去除殘余硫酸，再用蒸餾方法在70～110℃下脫除二氯乙烷溶劑，得到含磺酸功能團的納米孔酸性樹脂微球；（4）將步驟（3）得到的酸性樹脂微球裝入管式反應器，通入經氮氣稀釋為5～25wt%含量的氟氣，在50～70℃反應3～5h，得到用于烯烴水合反應納米孔氟化樹脂酸性催化劑。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱志榮，李曉紅，石洪雁，錢洪明，
申請(專利權)人：江蘇海普功能材料有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32