一種氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑的制備方法，包括以下步驟：（1）制備銀白色純氯氧化鉍光催化劑；（2）配置100mL質(zhì)量濃度為10-60mg/L的氧化石墨烯水溶液，超聲分散1h，加入0.2g步驟（1）制得的氯氧化鉍光催化劑并攪拌吸附2h，然后加入水合肼，攪拌均勻后于80℃水浴中還原反應(yīng)至溶液變?yōu)榫鶆蚝谏唬?）反應(yīng)結(jié)束后，溶液自然冷卻至室溫，過濾，水和乙醇各清洗三次，然后在恒溫干燥箱中60℃干燥8h，即制得氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑。本發(fā)明專利技術(shù)制得的氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑具有太陽光響應(yīng)，可以利用自然太陽光有效降解磺胺廢水，且性能穩(wěn)定，無毒，具有較強(qiáng)的市場應(yīng)用前景。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
—種氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑的制備方法
本專利技術(shù)屬于可見光催化材料
，具體涉及一種能夠高效降解磺胺廢水的氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑的制備方法。
技術(shù)介紹
磺胺及其衍生物是一類廣泛應(yīng)用于人類和動(dòng)物的抗菌消炎藥，磺胺類藥物是動(dòng)物飼料生產(chǎn)中應(yīng)用最多的抗菌藥。在不同的國家使用的抗生素獸藥中，磺胺類藥所占比例從2%(美國)到22% (英國、肯尼亞)不等。磺胺類藥以未代謝物和生物轉(zhuǎn)化產(chǎn)品的形式從人類和其它動(dòng)物有機(jī)體內(nèi)排出。同時(shí)，失效過期的磺胺類藥物也會(huì)由人類排放進(jìn)入污水。由于磺胺類藥物具有兩性，在環(huán)境水體中溶解性較好且具有較高的遷移率。因此，在所有的地表水體中幾乎都可以檢測到磺胺類藥物的存在。磺胺類藥物通過食物鏈在有機(jī)體內(nèi)富集，從而產(chǎn)生高毒性，而且還會(huì)引起致病菌的抗藥性。采用常規(guī)的生物處理去除水體中的磺胺類藥物效果不夠理想。納米半導(dǎo)體光催化氧化技術(shù)利用光照產(chǎn)生的光生電子空穴對氧化降解有機(jī)污染物，高效且無毒，具有生物穩(wěn)定性。氯氧化鉍是近年來發(fā)展起來的新型光催化劑，價(jià)廉易得且環(huán)境友好，具有與TiO2近似的能帶結(jié)構(gòu)，但它的開放結(jié)構(gòu)及其間接過渡有助于電子空穴對的有效分離和電荷的轉(zhuǎn)移，從而提高其光催化活性。眾所周知，光催化性能不僅取決于光催化劑的固有性質(zhì)，還受光源的影響。通常，光催化劑只能被能量高于其帶隙能的光子激發(fā)，光照越強(qiáng)，光催化性能越好。作為源源不斷的可再生能源，太陽光是光催化的理想光源。鑒于節(jié)約能源，開發(fā)具有太陽光響應(yīng)的光催化劑很有必要。石墨烯是近些年來涌入材料領(lǐng)域的一種新物質(zhì)。石墨烯具有優(yōu)異的導(dǎo)電性(5000Wπ1.1T1),在室溫下展現(xiàn) 出卓越的電荷遷移率(200000cm2 V—1.s—1)，以及極大的比表面積(約為2600m2.g—1)。同時(shí)石墨烯是一種能隙為零的半金屬，通過改性處理調(diào)整其能隙，不但可以實(shí)現(xiàn)寬波段的光吸收，而且還能使電荷在轉(zhuǎn)移過程中與催化劑更加匹配，提高其光催化性能。所以利用石墨烯作為光催化劑的2D襯底，可以有效利用石墨烯的氧化還原特性、光電性能，從而提高光催化劑的性能，為今后光催化劑的改進(jìn)提供了一種新途徑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)解決的技術(shù)問題是提供了一種能夠有效降解磺胺廢水的氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑的制備方法。本專利技術(shù)的技術(shù)方案為:，其特征在于包括以下步驟:(I)將0.73g BiCl3加入到50mL摩爾濃度為lmol/L的鹽酸溶液中，攪拌溶解得澄清溶液，然后在磁力攪拌下將IOOmL水逐滴加入到上述溶液中，滴加完成后繼續(xù)攪拌60min，過濾，水和乙醇各洗三次，然后在恒溫干燥箱中于80°C干燥即制得銀白色純氯氧化鉍光催化劑；(2)配置IOOmL質(zhì)量濃度為10-60mg/L的氧化石墨烯水溶液，超聲分散lh，加入0.2g步驟(1)制得的氯氧化鉍光催化劑并攪拌吸附2h，然后加入水合肼，每50mg氧化石墨烯對應(yīng)加入水合肼的體積為ImL,攪拌均勻后于80°C水浴中還原反應(yīng)至溶液變?yōu)榫鶆蚝谏?3)反應(yīng)結(jié)束后,溶液自然冷卻至室溫,過濾,水和乙醇各清洗三次,然后在恒溫干燥箱中60°C干燥8h，即制得氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑。本專利技術(shù)制得的氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑具有太陽光響應(yīng)，可以利用自然太陽光有效降解磺胺廢水，且性能穩(wěn)定，無毒，具有較強(qiáng)的市場應(yīng)用前景。【具體實(shí)施方式】以下通過實(shí)施例對本專利技術(shù)的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不應(yīng)該將此理解為本專利技術(shù)上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本專利技術(shù)上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本專利技術(shù)的范圍。實(shí)施例1 將0.73g BiCl3加入到50mL摩爾濃度為lmol/L的鹽酸溶液中，攪拌溶解得澄清溶液。然后在磁力攪拌(300r/min)下將IOOmL水逐滴(約4mL/min)加入到上述溶液中，滴加完成后繼續(xù)攪拌60min。過濾，水和乙醇各洗三次，然后在恒溫干燥箱中80°C干燥，即制得銀白色純氯氧化鉍光催化劑。在自然太陽光下降解15mg/L的磺胺廢水，IOh的去除率為52.4%。實(shí)施例2 將0.73g BiCl3加入到50mL摩爾濃度為lmol/L的鹽酸溶液中，攪拌溶解得澄清溶液。然后在磁力攪拌(300r/min)下將IOOmL水逐滴(約4mL/min)加入到上述溶液中，滴加完成后繼續(xù)攪拌60min。過濾，水和乙醇各洗三次，然后在恒溫干燥箱中80°C干燥，即制得銀白色純氯氧化鉍光催化劑。配制IOOmL質(zhì)量濃度為10mg/L的氧化石墨烯水溶液，超聲分散lh，加入0.2g制得的氯氧化鉍并攪拌吸附2h。然后加入0.02mL水合肼，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入恒溫水浴鍋中，80°C水浴還原反應(yīng)至溶液變?yōu)榫鶆蚝谏７磻?yīng)結(jié)束后,溶液自然冷卻至室溫,過濾，水和乙醇各洗三次，然后在恒溫干燥箱中60°C干燥8 h，即制得含有0.5wt%石墨烯的氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑。在自然太陽光下降解15mg/L的磺胺廢水，IOh的去除率為71.3%ο實(shí)施例3 將0.73g BiCl3加入到50mL摩爾濃度為lmol/L的鹽酸溶液中，攪拌溶解得澄清溶液。然后在磁力攪拌(300r/min)下將IOOmL水逐滴(約4mL/min)加入到上述溶液中，滴加完成后繼續(xù)攪拌60min。過濾，水和乙醇各洗三次，然后在恒溫干燥箱中80°C干燥，即制得銀白色純氯氧化鉍光催化劑。配制IOOmL質(zhì)量濃度為20mg/L的氧化石墨烯水溶液，超聲分散lh，加入0.2g制得的氯氧化鉍并攪拌吸附2h。然后加入0.04mL水合肼，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入恒溫水浴鍋中，80°C水浴還原反應(yīng)至溶液變?yōu)榫鶆蚝谏７磻?yīng)結(jié)束后,溶液自然冷卻至室溫,過濾，水和乙醇各洗三次，然后在恒溫干燥箱中60°C干燥8h，即制得含有l(wèi)wt%石墨烯的氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑。在自然太陽光下降解15mg/L的磺胺廢水，IOh的去除率為 82.7%。實(shí)施例4 將0.73g BiCl3加入到50mL摩爾濃度為lmol/L的鹽酸溶液中，攪拌溶解得澄清溶液。然后在磁力攪拌(300r/min)下將IOOmL水逐滴(約4mL/min)加入到上述溶液中，滴加完成后繼續(xù)攪拌60min。過濾，水和乙醇各洗三次，然后在恒溫干燥箱中80°C干燥，即制得銀白色純氯氧化鉍光催化劑。配制IOOmL質(zhì)量濃度為40mg/L的氧化石墨烯水溶液，超聲分散lh，加入0.2g制得的氯氧化鉍并攪拌吸附2h。然后加入0.0SmL水合肼，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入恒溫水浴鍋中，80°C水浴還原反應(yīng)至溶液變?yōu)榫鶆蚝谏７磻?yīng)結(jié)束后,溶液自然冷卻至室溫,過濾，水和乙醇各洗三次，然后在恒溫干燥箱中60°C干燥8h，即制得含有2wt%石墨烯的氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑。在自然太陽光下降解15mg/L的磺胺廢水，IOh的去除率為 76.1%。實(shí)施例5 將0.73g BiCl3加入到50mL摩爾濃度為lmol/L的鹽酸溶液中，攪拌溶解得澄清溶液。然后在磁力攪拌(300r/min)下將IOOmL水逐滴(約4mL/min)加入到上述溶液中，滴加完成后繼續(xù)攪拌60min。過濾，水和乙醇各洗三次，然后在恒溫干燥箱中80°C干燥，即制得銀白色純氯氧化鉍光催化劑。配制IOOmL質(zhì)量濃度為60mg/L的氧化石墨烯水溶液，超聲分散lh，加入0.2g制得的氯氧化鉍并攪拌吸附2h。然后加入0本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將0.73g?BiCl3加入到50mL摩爾濃度為1mol/L的鹽酸溶液中，攪拌溶解得澄清溶液，然后在磁力攪拌下將100mL水逐滴加入到上述溶液中，滴加完成后繼續(xù)攪拌60min，過濾，水和乙醇各洗三次，然后在恒溫干燥箱中于80℃干燥即制得銀白色純氯氧化鉍光催化劑；（2）配置100mL質(zhì)量濃度為10?60mg/L的氧化石墨烯水溶液，超聲分散1h，加入0.2g步驟（1）制得的氯氧化鉍光催化劑并攪拌吸附2h，然后加入水合肼，每50mg氧化石墨烯對應(yīng)加入水合肼的體積為1mL，攪拌均勻后于80℃水浴中還原反應(yīng)至溶液變?yōu)榫鶆蚝谏唬?）反應(yīng)結(jié)束后，溶液自然冷卻至室溫，過濾，水和乙醇各清洗三次，然后在恒溫干燥箱中60℃干燥8h，即制得氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種氯氧化鉍/石墨烯復(fù)合可見光催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟:(1)將0.73g BiCl3加入到50mL摩爾濃度為lmol/L的鹽酸溶液中，攪拌溶解得澄清溶液，然后在磁力攪拌下將IOOmL水逐滴加入到上述溶液中，滴加完成后繼續(xù)攪拌60min，過濾，水和乙醇各洗三次，然后在恒溫干燥箱中于80°C干燥即制得銀白色純氯氧化鉍光催化劑；(2)配置IOOmL質(zhì)量濃...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孫劍輝，董淑英，馮精蘭，皮運(yùn)清，孫靖宇，崔延瑞，蘇現(xiàn)伐，閆旭，
申請(專利權(quán))人：河南師范大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：河南;41