一種形貌規整的小尺寸近紅外長余輝發光納米材料的制備方法，采用水熱法制備，步驟如下：1）將硝酸鋅水溶液、硝酸鎵水溶液和硝酸鉻水溶液混合均勻，用氨水調節pH為8.0，在15-25℃溫度下攪拌3-12小時，得到混合溶液；2）將混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的高壓反應釜中，然后放入烘箱，在烘箱溫度為160-220℃下水熱反應12-48小時，得到懸浮液；3）將懸浮液用離心機分離，將分離的固體分別用蒸餾水和無水乙醇交替清洗3次后，70℃干燥，即可制得目標物。本發明專利技術的優點是：該方法制備的近紅外長余輝納米材料形貌規整、粒徑尺寸為10-20納米，制備方法簡單且反應溫度低，易于大規模推廣應用。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及長余輝發光材料的制備技術，特別是一種。
技術介紹
長余輝發光材料是當今光學材料研究的前沿課題，其本質是一種光致發光材料，它能夠吸收X射線、紫外光、日光等光源的能量，并在移除激發光源后能夠繼續發光。塊狀長余輝材料在過去的二十年間發展迅速，被廣泛應用在照明、信息存儲、安全應急指示、交通、安全和器材標記等領域。2007年，法國人首次將長余輝納米材料應用到生物成像，使得人們更為關注長余輝納米材料，尤其是近紅外(650-1450納米)長余輝納米材料在生物醫學方面的應用。與傳統的光學成像材料相比，長余輝納米材料有效的避免了激發光源引起的高背景噪音以及對生物體的傷害，近紅外長余輝納米材料有著更好的組織穿透性。在生物醫學診斷和治療領域有著廣闊的應用前景。目前應用在生物成像上的長余輝納米材料多采用高溫固相法或者溶膠-凝膠法制備，需要配合研磨以及差速離心分離，來獲得能夠用于生物成像的長余輝納米材料。該方法缺點是步驟繁瑣、制備溫度較高，所得長余輝材料粒徑尺寸較大，影響了長余輝納米材料在成像領域的進一步應用。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對上述存在問題，提供一種，該方法制備的近紅外長余輝納米材料形貌規整、粒徑尺寸為10-20納米，制備方法簡單且反應溫度低，易于大規模推廣應用。本專利技術的技術方案: 一種，采用水熱法制備，步驟如下: 1)將硝酸鋅水溶液、硝酸鎵水溶液和硝酸鉻水溶液混合均勻，然后用質量百分比濃度為25%的氨水調節pH為8.0，在15-25 °C溫度下攪拌3_12小時，得到混合溶液； 2)將上述混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的高壓反應釜中，然后放入烘箱，在烘箱溫度為160-220 1:下進行水熱反應，反應時間12-48小時，得到懸浮液； 3)將上述懸浮液用離心機分離，離心機轉速為11000rpm，將分離的固體分別用蒸餾水和無水乙醇交替清洗3次后，70 °C干燥，即可制得形貌規整的小尺寸長余輝發光納米顆粒。所述硝酸鋅水溶液的濃度為0.2摩爾/升，硝酸鎵水溶液的濃度為0.2摩爾/升，硝酸鉻水溶液的濃度為0.01摩爾/升；混合溶液中硝酸鋅、硝酸鎵和硝酸鉻的摩爾比為1:2:0.002-0.010。本專利技術的優點:該方法制備的近紅外長余輝納米材料形貌規整、粒徑尺寸為10-20納米，制備方法簡單且反應溫度低，易于大規模推廣應用。【附圖說明】圖1為近紅外長余輝納米材料的余輝強度衰減圖。圖2為近紅外長余輝納米材料的透射電鏡圖。【具體實施方式】實施例1: 一種，采用水熱法制備，步驟如下: 1)將硝酸鋅水溶液、硝酸鎵水溶液和硝酸鉻水溶液混合均勻，硝酸鋅水溶液的濃度為0.2摩爾/升，硝酸鎵水溶液的濃度為0.2摩爾/升，硝酸鉻水溶液的濃度為0.01摩爾/升，混合溶液中硝酸鋅、硝酸鎵和硝酸鉻的摩爾比為1:2:0.002，然后用質量百分比濃度為25%的氨水調節PH為8.0，在15-25 °C溫度下攪拌12小時，得到混合溶液； 2)將上述混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的高壓反應釜中，然后放入烘箱，中烘箱溫度為220 1:下進行水熱反應，反應時間為24小時，得到懸浮液； 3)將上述懸浮液用離心機分離，離心機轉速為11000rpm，將分離的固體分別用蒸餾水和無水乙醇交替清洗3次后，70 °C干燥，即可制得形貌規整的小尺寸長余輝發光納米顆粒。圖1為近紅外長余輝納米材料的余輝強度衰減圖，圖中表明:停止紫外光激發后，所制得的近紅外長余輝納米材料的余輝快速衰減，大約500秒后保持恒定并持續至1800秒。圖2為近紅外長余輝納米材料的透射電鏡圖，圖中顯示:所制得的近紅外長余輝納米材料為正方形，粒徑尺寸為10-20納米。實施例2: 一種，采用水熱法制備，步驟和方法與實施例1基本相同，不同之處在于步驟2中烘箱溫度為160 °C。制得的納米材料的檢測結果與實施例1類同。實施例3: 一種，采用水熱法制備，步驟和方法與實施例1基本相同，不同之處在于步驟2中烘箱溫度為180 °C。制得的納米材料的檢測結果與實施例1類同。實施例4: 一種，采用水熱法制備，步驟和方法與實施例1基本相同，不同之處在于步驟2中烘箱溫度為200 °C。制得的納米材料的檢測結果與實施例1類同。實施例5: 一種，采用水熱法制備，步驟和方法與實施例1基本相同，不同之處在于步驟2中水熱反應時間為12小時。制得的納米材料的檢測結果與實施例1類同。實施例6:一種，采用水熱法制備，步驟和方法與實施例1基本相同，不同之處在于步驟2中水熱反應時間為36小時。制得的納米材料的檢測結果與實施例1類同。實施例7: 一種，采用水熱法制備，步驟和方法與實施例1基本相同，不同之處在于步驟2中水熱反應時間為48小時。制得的納米材料的檢測結果與實施例1類同。實施例8: 一種，采用水熱法制備，步驟和方法與實施例1基本相同，不同之處在于步驟I中混合溶液中硝酸鋅、硝酸鎵和硝酸鉻的摩爾比為1:2:0.006。制得的納米材料的檢測結果與實施例1類同。實施例9: 一種，采用水熱法制備，步驟和方法與實施例1基本相同，不同之處在于步驟I中混合溶液中硝酸鋅、硝酸鎵和硝酸鉻的摩爾比為1:2:0.010 。制得的納米材料的檢測結果與實施例1類同。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種形貌規整的小尺寸近紅外長余輝發光納米材料的制備方法，其特征在于采用水熱法制備，步驟如下：1）將硝酸鋅水溶液、硝酸鎵水溶液和硝酸鉻水溶液混合均勻，然后用質量百分比濃度為25%的氨水調節pH為8.0，在15?25?℃溫度下攪拌3?12小時，得到混合溶液；2）將上述混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的高壓反應釜中，然后放入烘箱，在烘箱溫度為160?220?℃下進行水熱反應，反應時間12?48小時，得到懸浮液；3）將上述懸浮液用離心機分離，離心機轉速為11000?rpm，將分離的固體分別用蒸餾水和無水乙醇交替清洗3次后，70?℃干燥，即可制得形貌規整的小尺寸長余輝發光納米顆粒。
【技術特征摘要】
1.一種形貌規整的小尺寸近紅外長余輝發光納米材料的制備方法，其特征在于采用水熱法制備，步驟如下: 1)將硝酸鋅水溶液、硝酸鎵水溶液和硝酸鉻水溶液混合均勻，然后用質量百分比濃度為25%的氨水調節pH為8.0，在15-25 °C溫度下攪拌3_12小時，得到混合溶液； 2)將上述混合溶液移至內襯為聚四氟乙烯的高壓反應釜中，然后放入烘箱，在烘箱溫度為160-220 1:下進行水熱反應，反應時間12-48小時，得到懸浮液； 3)將上述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：嚴秀平，王瑀，楊成雄，
申請(專利權)人：南開大學，
類型：發明
國別省市：天津;12
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