本發明專利技術涉及一種冶金法快速制備硼母合金的方法,屬于硼母合金制備領域。一種制備硼母合金的方法,包括下述工藝步驟:①原料選擇:選擇與目標硼母合金中硼元素濃度相同的工業硅原料,且該工業硅中原料中金屬元素濃度的總和不高于1000ppmw;②磷雜質去除:利用電子束熔煉法去除步驟①所述物料中的磷;③硼母合金錠制備:以步驟②所得物料為原料,利用鑄錠方法制備硼母合金錠。本發明專利技術根據換算公式,選擇合適硼濃度和金屬濃度的工業硅,直接利用硅中的硼元素制備硼母合金,而無需摻雜高純硼粉。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及,屬于硼母合金制備領域。一種制備硼母合金的方法,包括下述工藝步驟:①原料選擇:選擇與目標硼母合金中硼元素濃度相同的工業硅原料,且該工業硅中原料中金屬元素濃度的總和不高于1000ppmw;②磷雜質去除:利用電子束熔煉法去除步驟①所述物料中的磷;③硼母合金錠制備:以步驟②所得物料為原料,利用鑄錠方法制備硼母合金錠。本專利技術根據換算公式,選擇合適硼濃度和金屬濃度的工業硅,直接利用硅中的硼元素制備硼母合金,而無需摻雜高純硼粉。【專利說明】
本專利技術涉及,屬于硼母合金制備領域。
技術介紹
光伏行業中所謂"母合金"就是雜質元素與硅的合金,主要是指硼硅合金,母合金 的作用就是對原料進行摻雜,目的主要是用來改變硅熔體中施主雜質(如磷)或受主雜質 (如硼)的雜質濃度,使其生長出的單晶或多晶電阻率達到規定的要求。 傳統的母合金生產制造方法都是由單晶爐或者多晶硅鑄錠爐拉制而成的,選擇的 合成原料為6N級以上的高純硅以及高純硼粉,成本較高。一般是在制備出高純的硅料之 后,為了鑄錠工藝的需要,刻意選擇高純原料制備出可以用在鑄錠工藝中完成定量摻雜而 制備出的,不但生產效率低下,而且整套工藝的實現是通過先除去硅中的雜質,再重新添加 新的雜質完成的,消耗能源,不利于環保。
技術實現思路
本專利技術提供一種冶金法制備硼母合金的方法,該方法采用工業硅為原料,其中雜 質硼元素的濃度符合GB/T 13389-1992的計算結果,金屬雜質總和濃度小于lOOOppmw,利 用冶金法生產線進行硼母合金的制備,利用電子束熔煉技術去除磷雜質,利用鑄錠技術去 除硅中金屬雜質,同時生長成硼母合金錠的方法。特點是根據換算公式,選擇合適硼濃度和 金屬濃度的工業硅,直接利用硅中的硼元素制備硼母合金,而無需摻雜高純硼粉,制造成本 節約30%以上。 -種制備硼母合金的方法,包括下述工藝步驟: ①原料選擇:選擇與目標硼母合金中硼元素濃度相同的工業硅原料,且該工業硅 中原料中金屬元素濃度的總和不高于lOOOppmw ; ②磷雜質去除:利用電子束熔煉法去除步驟①所述物料中的磷; ③硼母合金錠制備:以步驟②所得物料為原料,利用鑄錠方法制備硼母合金錠。 上述技術方案中,所述電子束熔煉法可于現有技術中公開的任何電子束熔煉裝置 中進行;所述鑄錠方法可于現有技術中公開的任何合金鑄錠設備中進行。 本專利技術所述方法還包括純度檢測的步驟⑤:檢測步驟④所得硼母合金錠的純度是 否達到6N級以上,磷雜質的濃度小于0· lppmw,金屬元素雜質濃度總和小于0· lppmw。將上 述所得硼母合金錠進行純度測定,當其純度達到要求后即可進行開方切片。 本專利技術所述開方切片可按下方式進行:將硼母合金錠去除邊皮后,開方,切成1? 2cm的薄片,測量薄片電阻率,每0.0005 Ω · cm-檔分檔,破碎、清洗、烘干、封裝。 本專利技術所述方法優選所述步驟①中所述目標硼母合金中硼元素濃度按下述公式 計算: 【權利要求】1. ,包括下述工藝步驟: ① 原料選擇:選擇與目標硼母合金中硼元素濃度相同的工業硅原料,且該工業硅中原 料中金屬元素濃度的總和不高于lOOOppmw ; ② 磷雜質去除:利用電子束熔煉法去除步驟①所述物料中的磷; ③ 硼母合金錠制備:以步驟②所得物料為原料,利用鑄錠方法制備硼母合金錠。2. 根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法還包括純度檢測的步驟⑤:檢測 步驟④所得硼母合金錠的純度是否達到6N級以上;磷雜質的濃度小于0. lppmw,金屬元素 雜質濃度總和小于〇· lppmw。3. 根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟①中所述目標硼母合金中硼元 素濃度按下述公式計算:式中,P為電阻率,Ω 為摻雜劑濃度,cm_3。4. 根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟②磷雜質去除步驟為:將工業硅 原料破碎成15?30mm的小塊,將10?50kg原料等分置于坩堝(3)中,剩余原料等分裝入 電子束熔煉裝置加料裝置中;使電子束熔煉裝置爐內的真空度小于5X l(T2Pa,電子槍室真 空度小于5X 10_3Pa ;電子槍設置高壓為25?35kW,高壓預熱5?lOmin后,關閉高壓,設 置電子槍束流為70?200mA,束流預熱5?lOmin,關閉電子槍束流;同時開啟兩個電子槍 (1)的高壓和束流,逐漸增大電子槍(1)的功率至50?350kW,功率增大速率為5?15kW/ min,直至坩堝(3)內的原料全部熔化;坩堝(3)內的原料全部熔化后,調整電子槍(1)的功 率至35?300kW,維持熔體表面溫度1450?1600°C,熔煉10?60min ;開啟坩堝(3)上的 傾倒裝置,使熔煉后的熔液傾倒至下方的水冷銅坩堝(7)中,兩個坩堝(3)交替傾倒,間隔 5?20min;將坩堝(3)中熔液傾倒后,將坩堝(3)翻轉至水平后開啟加料裝置,每次加料 5?25kg,重復上述步驟,直到加料裝置中的原料全部處理完畢;關閉電子槍(1),使硼母合 金原料在水冷銅坩堝(7)中冷卻60?180min, 上述電子束熔煉法所用熔煉裝置包括爐體,所述爐體內設有兩個電子槍(1),所述電子 槍下方設有坩堝(3),坩堝(3)上方設有加料裝置,加料裝置的出料口設有用于控制加料口 開啟的閥門;所述坩堝(3)上設有傾倒裝置,坩堝(3)下方設有一個水冷銅坩堝(7)。5. 根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟③硼母合金錠制備步驟為:將步 驟②所得物料裝入鑄錠設備的石英坩堝中,關閉倉門,使爐內真空度達到lXl〇_ 2Pa以下, 開啟加熱器,使硅料的溫度達到1500?1600°C,維持5?15h,硅料完全熔化;打開隔熱籠 以冷卻DS-block,維持20?25h,保持溫度1471?1521°C,長晶速度控制為1?25cm/h ;關 閉隔熱籠,溫度下降到退火溫度1330?1370°C保溫至少2h,最后隨爐或通入氬氣冷卻2? 10h。【文檔編號】C30B28/06GK104195636SQ201410440919【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月1日 優先權日:2014年9月1日 【專利技術者】姜大川, 李鵬廷, 王登科, 石爽, 薛冰 申請人:大連理工大學本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種冶金法快速制備硼母合金的方法,包括下述工藝步驟:①原料選擇:選擇與目標硼母合金中硼元素濃度相同的工業硅原料,且該工業硅中原料中金屬元素濃度的總和不高于1000ppmw;②磷雜質去除:利用電子束熔煉法去除步驟①所述物料中的磷;③硼母合金錠制備:以步驟②所得物料為原料,利用鑄錠方法制備硼母合金錠。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:姜大川,李鵬廷,王登科,石爽,薛冰,
申請(專利權)人:大連理工大學,
類型:發明
國別省市:遼寧;21
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