一種生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化催化劑的活性再生方法制造方法及圖紙

本發(fā)明專利技術屬于催化劑技術領域，具體涉及一種生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化催化劑的活性再生方法。經直硝法或間接法催化生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的尾氣凈化催化劑活性下降后，在反應器內使催化劑床層溫度降至5～120℃，而后引入除鹽水反復浸泡洗滌催化劑，至浸泡液中金屬陽離子總含量低于50mg/L，將除鹽水排除，再以熱空氣吹掃催化劑床層，連續(xù)排出殘留液體，而后繼續(xù)以熱空氣吹掃干燥，進而實現催化劑的再生。排除因催化劑活性組分流失、其他毒物永久毒化等活性損失原因，本發(fā)明專利技術方法再生后的催化劑活性與非常接近新鮮催化劑活性，活性得以最大限度再生。

【技術實現步驟摘要】
一種生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化催化劑的活性再生方法
本專利技術屬于催化劑
，具體涉及一種生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化催化劑的活性再生方法。
技術介紹
因尾氣中NOx(這里指一氧化氮、二氧化氮兩種氮氧化物)含量較高，且夾帶了鈉鹽或其他金屬陽離子鹽類等霧狀物，硝酸鈉、亞硝酸鈉及其他硝酸鹽生產裝置尾氣脫NOx治理難度遠大于硝酸裝置尾氣、煙氣的選擇性還原脫NOx處理。且脫NOx催化劑容易受到固體顆粒的覆蓋降低催化劑活性，增加床層阻力降，造成硝酸鈉、亞硝酸鈉及其他硝酸鹽生產裝置無法長時間穩(wěn)定運行。更換催化劑或采用除霧吸收、電除塵等進一步預分離措施使得凈化成本一直相對較高。此類工況下因硝酸鹽顆粒覆蓋造成催化劑活性衰減，在不移動催化劑的情況下，使用除鹽水浸漬洗滌、熱空氣烘干等物理手段體內再生的方法未見報道。大連凱特利催化工程技術有限公司在2010年開發(fā)了牌號為“N-847D”寬溫高效氨選擇性催化還原催化劑(專利CN103877988A公開)。該催化劑在硝酸鹽顆粒覆蓋造成催化劑活性衰減情況下可以通過低成本的除鹽水浸漬洗滌等手段使得活性再生。且在杭州龍山化工有限公司(專利CN104162351A、CN203764140U公開)、襄陽澤東化工集團有限公司等多套兩鈉裝置(即硝酸鈉、亞硝酸鈉生產裝置)尾氣凈化流程中N-847D催化劑可以經過3～8次的洗滌再生，在預凈化流程中可使用簡單、低成本的捕霧、除塵設備，使用壽命可以達到2～8年。較好地解決了企業(yè)的高成本運行負擔，實現了普遍的工業(yè)化應用。
技術實現思路
為解決工業(yè)化治理硝酸鹽和亞硝酸鹽裝置尾氣預處理成本高、脫NOx催化劑壽命短的難題，本專利技術提供一種生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化催化劑的活性再生方法。為實現上述目的本專利技術采用的技術方案為：一種生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化催化劑的活性再生方法，經直硝法或間接法催化生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的尾氣凈化催化劑活性下降后，在反應器內使催化劑床層溫度降至5～120℃，而后引入除鹽水反復浸泡洗滌催化劑，至浸泡液中金屬陽離子總含量低于50mg/L，將除鹽水排除，再以熱空氣吹掃催化劑床層，連續(xù)排出殘留液體，而后繼續(xù)以熱空氣吹掃干燥，進而實現催化劑的再生。所述催化劑活性下降后切斷通過催化劑床層的尾氣，利用引入的空氣對其降溫或放置自然降溫，而后在反應器內對催化劑活性再生，向反應器內加入除鹽水進行浸泡洗滌，浸泡后排出洗滌后的除鹽水，重復浸泡洗滌過程，至浸泡液中金屬陽離子總含量低于50mg/L，排液后再以熱空氣吹掃催化劑床層，連續(xù)排出殘留液體，干燥，進而實現催化劑的再生。上述經直硝法或間接法催化生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的催化劑是寬溫高效的氨選擇性催化還原脫除NOx催化劑(即大連凱特利催化工程技術有限公司開發(fā)的牌號為“N-847D”的寬溫高效氨選擇性催化還原催化劑)，催化劑由活性組分、助劑和載體組成；其中活性組分重量為催化劑重量的2％～10％，助劑重量為催化劑重量的0.5～7％；所述活性組分為Cu和Mn金屬化合物，助劑為混合稀土金屬、稀土氧化物或過度金屬化合物；載體為Al2O3或TiO2-Al2O3。所述催化劑床層溫度降至5～100℃。所述優(yōu)選反復浸泡洗滌催化劑3-8次，單次引入除鹽水用量為催化劑體積的0.5～1.5倍，單次浸泡1～3小時。所述更優(yōu)選反復浸泡洗滌催化劑3-5次，單次引入除鹽水用量為催化劑體積的0.5～1.0倍，單次浸泡1～2小時。所述優(yōu)選除鹽水參數條件為：溫度5～100℃，硬度0.02～0.1mmol/L，電導率50～1000uS/cm，全鐵含量0.05～0.3mg/L，pH值(25℃)在6.0～12.0之間，溶解固形物含量量100～4000mg/L。所述更優(yōu)選除鹽水參數條件為：溫度5～100℃，硬度0.05～0.1mmol/L，電導率50～500uS/cm，全鐵含量0.1～0.2mg/L，pH值(25℃)在6.0～12.0之間，溶解固形物含量量100～2000mg/L。所述優(yōu)選熱空氣吹掃催化劑床層是以100～500℃、2000～5000h-1熱空氣吹掃催化劑床層20～40小時，連續(xù)排出殘留液體。所述更優(yōu)選熱空氣吹掃催化劑床層是以100～300℃、2000～3000h-1熱空氣吹掃催化劑床層20～40小時，連續(xù)排出殘留液體。本專利技術的所具有的優(yōu)點：一般化工生產企業(yè)都具備再生需要的條件，不需要額外添加占用其他再生設備；操作簡單，操作彈性較大，按照操作手冊執(zhí)行即可，不需要專門的技術培訓，可靠性高。同時采用本專利技術再生催化劑的方法排除因催化劑活性組分流失、其他毒物永久毒化等活性損失原因，再生后的催化劑活性與非常接近新鮮催化劑活性，活性得以最大限度再生。再生后的催化劑再次用于硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化使用，床層阻力降在3～20KPa之間，出口NOx濃度在10～300mg/Nm3之間，尾氣達標排放。具體實施方式實施例1經直硝法或間接法催化生產硝酸鹽、亞硝酸鹽時，催化劑床層阻力降增大到影響到正常生產運行或催化劑活性衰減不能滿足生產要求時，切斷通過催化劑床層的尾氣，引入空氣降溫或放置自然降溫至催化劑床層溫度達100℃時，不需要移動催化劑，反應器內體內直接再生。引入除鹽水進行反復浸泡洗滌，選用除鹽水參數條件為：溫度為25℃，硬度為0.03mmol/L，電導率為80uS/cm，全鐵含量為0.2mg/L，pH值(25℃)在7.0之間，溶解固形物含量為300mg/L，單次浸泡洗滌除鹽水用量為催化劑體積的1.0倍，即除鹽水的上液面位置高于N-847D催化劑頂端200mm，單次靜態(tài)浸泡1小時后排出溶解飽和的除鹽水。每次浸泡后檢測溶解飽和的除鹽水中金屬陽離子總濃度，重復以上洗滌過程4次，至浸泡液中金屬陽離子總含量低于50mg/L。反復浸泡洗滌后排液，再以200℃，2000h-1熱空氣吹掃催化劑床層40小時，連續(xù)排出殘留液體，當出口的熱空氣濕度低于進口熱空氣濕度的2倍時，停止吹掃，實現催化劑活性得以最大限度再生。再生后的催化劑再次用于硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化使用，床層阻力降在3～20KPa之間，出口NOx濃度在10～300mg/Nm3之間，尾氣達標排放。上述經直硝法或間接法催化生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的催化劑是寬溫高效的氨選擇性催化還原脫除NOx催化劑(即大連凱特利催化工程技術有限公司開發(fā)的牌號為“N-847D”的寬溫高效氨選擇性催化還原催化劑)，催化劑由活性組分、助劑和載體組成；其中活性組分重量為催化劑重量的2％～10％，助劑重量為催化劑重量的0.5～7％；所述活性組分為Cu和Mn金屬化合物，助劑為混合稀土金屬、稀土氧化物或過度金屬化合物；載體為Al2O3或TiO2-Al2O3。實施例2～18按照實施例1的各個步驟及條件對催化劑的再生方法進行了調變，只不過是再生介質的參數、再生溫度、吹掃時間不同等等，并將結果列于表格1。表1本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化催化劑的活性再生方法，其特征在于：經直硝法或間接法催化生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的尾氣凈化催化劑活性下降后，在反應器內使催化劑床層溫度降至5～120℃，而后引入除鹽水反復浸泡洗滌催化劑，至浸泡液中金屬陽離子總含量低于50mg/L，將除鹽水排除，再以熱空氣吹掃催化劑床層，連續(xù)排出殘留液體，而后繼續(xù)以熱空氣吹掃干燥，進而實現催化劑的再生。

【技術特征摘要】
1.一種生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化催化劑的活性再生方法，其特征在于：經直硝法或間接法催化生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的尾氣凈化催化劑活性下降后，在反應器內使催化劑床層溫度降至5～120℃，而后引入除鹽水反復浸泡洗滌催化劑，至浸泡液中金屬陽離子總含量低于50mg/L，將除鹽水排除，再以熱空氣吹掃催化劑床層，連續(xù)排出殘留液體，而后繼續(xù)以熱空氣吹掃干燥，進而實現催化劑的再生；所述催化劑活性下降后切斷通過催化劑床層的尾氣，利用引入的空氣對其降溫或放置自然降溫，而后在反應器內對催化劑活性再生，向反應器內加入除鹽水進行浸泡洗滌，浸泡后排出洗滌后的除鹽水，重復浸泡洗滌過程，至浸泡液中金屬陽離子總含量低于50mg/L，排液后再以熱空氣吹掃催化劑床層，連續(xù)排出殘留液體，干燥，進而實現催化劑的再生。2.按權利要求1所述的生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化催化劑的活性再生方法，其特征在于：所述催化劑床層溫度降至5～100℃。3.按權利要求1所述的生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化催化劑的活性再生方法，其特征在于：所述反復浸泡洗滌催化劑3-8次，單次引入除鹽水用量為催化劑體積的0.5～1.5倍，單次浸泡1～3小時。4.按權利要求3所述的生產硝酸鹽、亞硝酸鹽的裝置尾氣脫NOx凈化催化劑的活性再生方法，其特征在于：所述反復浸泡洗滌催化劑3-...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：束慶宇，劉振峰，肖菲，吳熠，杜霞茹，
申請(專利權)人：大連凱特利催化工程技術有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：遼寧;21