本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種磷酸鈉鹽的制備方法，利用焦磷酸鈉為原料，與濕法磷酸混合水解反應(yīng)得到正磷酸鈉，再加入凈化濕法磷酸，通過調(diào)節(jié)pH值得到磷酸二鈉和/或磷酸三鈉，再經(jīng)聚合反應(yīng)可得到三聚磷酸鈉。本發(fā)明專利技術(shù)提供的新型的磷酸鈉鹽的制備方法，是用草胺寧生產(chǎn)所產(chǎn)生的附產(chǎn)品粗品焦磷酸鈉及氫氧化鈉為主原料采用高溫、高壓水解工藝生產(chǎn)磷酸鈉鹽產(chǎn)品的新方法。此技術(shù)的特點是生產(chǎn)工藝易于控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低于傳統(tǒng)工藝35-45%。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及，屬于無機化學(xué)領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
鈉鹽是我國化學(xué)工業(yè)的一大分支，工業(yè)級磷酸二鈉、三鈉是磷酸鹽工業(yè)的重要產(chǎn)品系列之一，由于其特殊的性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代化工、醫(yī)藥、食品、農(nóng)牧業(yè)、石油、造紙、洗滌劑、陶瓷等領(lǐng)域。由于磷酸鈉鹽產(chǎn)品用途廣泛，市場需求量大，目前主要采用熱法磷酸即黃磷制工業(yè)級85%酸加純堿，中和法生產(chǎn)，我國現(xiàn)所有的幾十家生產(chǎn)企業(yè)全部采用此技術(shù)生產(chǎn)此產(chǎn)品。此技術(shù)生產(chǎn)工藝由于采用的主原料黃磷熱法磷酸在中和過程中污染嚴(yán)重，能耗驚人，屬尚能耗、尚污染彳丁業(yè)，且生廣成本也非常尚。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種新型磷酸鈉鹽的制備方法。本專利技術(shù)的目的通過以下技術(shù)方案來具體實現(xiàn): ，利用焦磷酸鈉為原料，與濕法磷酸混合水解反應(yīng)得到正磷酸鈉，再加入凈化濕法磷酸，通過調(diào)節(jié)PH值得到磷酸二鈉和/或磷酸三鈉，再經(jīng)聚合反應(yīng)可得到三聚磷酸鈉。所述焦磷酸鈉來自草胺寧生產(chǎn)所產(chǎn)生的粗焦磷酸鈉。作為優(yōu)選方案，上述的磷酸鈉鹽的制備方法，包括如下步驟: 1)正磷酸鈉鹽的制備 將粗品焦磷酸鈉、水和濕法磷酸充分混合，加入脫雜劑和脫色劑，在溫度為130-140°c下進行水解反應(yīng)，反應(yīng)后靜置，待水解完全，焦磷酸鈉完全反應(yīng)生成正磷酸鈉； 2)磷酸二鈉和磷酸三鈉的制備 步驟I)得到的正磷酸鈉鹽料液過濾除雜，加入凈化濕法磷酸進一步水解，當(dāng)調(diào)節(jié)PH為7.5時，完全反應(yīng)生成磷酸二鈉，當(dāng)調(diào)節(jié)pH為13時，完全反應(yīng)生成磷酸三鈉，根據(jù)需求，調(diào)節(jié)pH即可，再冷卻至小于18°C，得到相應(yīng)的Na2P04.12H20和/或Na3P04.12H20晶體； 3)三聚磷酸鈉的制備 將步驟2)制備的磷酸二鈉加入中和槽，加熱溶解后與濕法磷酸混合，控制pH為6.5，在70-80°C下，加入硝酸鈉，中和反應(yīng)完全后，將料液置于聚合爐中進行聚合反應(yīng)，得三聚磷酸鈉鹽。優(yōu)選的，所述步驟I)中，粗品焦磷酸鈉、水和濕法磷酸的重量比為I '2:0.1o優(yōu)選的，所述步驟I)中，水解反應(yīng)的壓力為0.2MPa，水解溫度通過蒸汽控制，最佳水解溫度為135°C。優(yōu)選的，所述步驟I)中，所述脫雜劑為硫化堿，每1000公斤粗品焦磷酸鈉加入脫雜劑5-7公斤，優(yōu)選6公斤；所述脫色劑為活性碳，每1000公斤粗品焦磷酸鈉加入脫色劑5-7公斤，優(yōu)選6公斤。優(yōu)選的，所述步驟I)中，反應(yīng)前，先對粗品焦磷酸鈉加水洗滌至NaCI含量小于1%。優(yōu)選的，所述步驟2)中，對步驟I)所得料液過濾除雜后，經(jīng)沉清，自然冷卻到30-40°C后，再進一步水解。由于粗品焦磷酸鈉中含有炭黑等雜質(zhì)，溶解后的液體進行過濾，去除炭黑等雜質(zhì)。過濾后的炭黑用少許清水洗滌后，濾渣作為附產(chǎn)品外賣。所述步驟2)中，水解析出晶體后，通過離心分離，母液用作水解反應(yīng)用水循環(huán)利用。優(yōu)選的，所述步驟2)中，加入凈化濕法磷酸的量為??每1000公斤粗品焦磷酸鈉加入凈化濕法磷酸185-200公斤，優(yōu)選190公斤。優(yōu)選的，所述步驟3)中，磷酸二鈉:硝酸鈉的重量比為1.63。優(yōu)選的，所述步驟3)中，聚合溫度為380_420°C，聚合時間為2小時。有益效果: 本專利技術(shù)提供的新型的磷酸鈉鹽的制備方法，是用草胺寧生產(chǎn)所產(chǎn)生的附產(chǎn)品粗品焦磷酸鈉及氫氧化鈉為主原料采用高溫、高壓水解工藝生產(chǎn)磷酸鈉鹽產(chǎn)品的新方法。此技術(shù)的特點是生產(chǎn)工藝易于控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低于傳統(tǒng)工藝35-45%。關(guān)鍵是利用了草胺寧附產(chǎn)品焦磷酸鈉，原屬于無用的廢棄物堆放，不僅對環(huán)境造成一定的影響，而且給上游企業(yè)造成一定環(huán)境壓力和生產(chǎn)成本壓力，而通過此技術(shù)的利用，將原來的廢品變廢為寶，解決了企業(yè)的環(huán)保后顧之憂，并給企業(yè)增添了一筆額外的收入，從而進一步降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本，增加了利潤；也屬于化工生產(chǎn)循環(huán)經(jīng)濟國家鼓勵的范圍。該項新技術(shù)的成功，對上下游企業(yè)的環(huán)境保護，生產(chǎn)成本，無疑是最大的貢獻，也為國家的環(huán)境保護、資源的充分利用作出了成績。【具體實施方式】以下對本專利技術(shù)的優(yōu)選實施例進行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。以下各實施例中的粗品焦磷酸鈉來自草胺寧生產(chǎn)所產(chǎn)生的粗焦磷酸鈉。實施例1: ， 1)正磷酸鈉鹽的制備 先對粗品焦磷酸鈉加水洗滌至NaCI含量小于1%，將粗品焦磷酸鈉、水和濕法磷酸充分混合，加入脫雜劑和脫色劑，通過蒸汽控制在溫度為135°C下進行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)的壓力為0.2MPa，靜置，待水解完全，焦磷酸鈉完全反應(yīng)生成正磷酸鈉； 2)磷酸二鈉和磷酸三鈉的制備 對步驟I)所得料液過濾除雜后(由于粗品焦磷酸鈉中含有炭黑等雜質(zhì)，溶解后的液體進行過濾，去除炭黑等雜質(zhì)，過濾后的炭黑用少許清水洗滌后，濾渣作為附產(chǎn)品外賣)，經(jīng)沉清，自然冷卻到30-40°C后，加入凈化濕法磷酸進一步水解，當(dāng)調(diào)節(jié)pH為7.5時，完全反應(yīng)生成磷酸二鈉，再冷卻至小于18°C，得到相應(yīng)的Na2P04.12H20晶體； 3)三聚磷酸鈉的制備將步驟2)制備的磷酸二鈉加入中和槽，加熱溶解后與濕法磷酸混合，控制pH為6.5，在70-80°C下，加入硝酸鈉，中和反應(yīng)完全后，將料液置于聚合爐中進行聚合反應(yīng)，得三聚磷酸鈉鹽。所述步驟I)中，粗品焦磷酸鈉、水和濕法磷酸的重量比為I '2:0.1o優(yōu)選的，所述步驟I)中，所述脫雜劑為硫化堿，每1000公斤粗品焦磷酸鈉加入脫雜劑6公斤；所述脫色劑為活性碳，每1000公斤粗品焦磷酸鈉加入脫色劑6公斤。所述步驟2)中，水解析出晶體后，通過離心分離，母液用作水解反應(yīng)用水循環(huán)利用。所述步驟2)中，加入凈化濕法磷酸的量為??每1000公斤粗品焦磷酸鈉加入凈化濕法磷酸190公斤。所述步驟3)中，磷酸二鈉:硝酸鈉的重量比為1.63。所述步驟3)中，聚合溫度為400°C，聚合時間為2小時實施例2: ， 1)正磷酸鈉鹽的制備 先對粗品焦磷酸鈉加水洗滌至NaCI含量小于1%，將粗品焦磷酸鈉、水和濕法磷酸充分混合，加入脫雜劑和脫色劑，通過蒸汽控制溫度為130°C下進行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)的壓力為0.2MPa，反應(yīng)后靜置，待水解完全，焦磷酸鈉完全反應(yīng)生成正磷酸鈉； 2)磷酸二鈉和磷酸三鈉的制備 步驟I)得到的正磷酸鈉鹽料液過濾除雜，加入凈化濕法磷酸進一步水解，當(dāng)調(diào)節(jié)PH為7.5時，完全反應(yīng)生成磷酸二鈉，再冷卻至小于18°C，得到相應(yīng)的Na2P04.12H20和/或Na3P04.12H20 晶體； 3)當(dāng)前第1頁1 2 本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種磷酸鈉鹽的制備方法，其特征在于：利用焦磷酸鈉為原料，與濕法磷酸混合水解反應(yīng)得到正磷酸鈉，再加入凈化濕法磷酸，通過調(diào)節(jié)pH值得到磷酸二鈉和/或磷酸三鈉，再經(jīng)聚合反應(yīng)可得到三聚磷酸鈉。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：羅云林，于成龍，錢萍，張森，樊青華，
申請(專利權(quán))人：綿陽市神龍飼料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：四川;51
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