一種頁巖含油量的測定方法與系統技術方案

本發明專利技術提供了一種頁巖含油量的測定方法與系統。該方法包括以下步驟：采集頁巖巖心在中部取樣進行核磁共振檢測；粉碎并定量輕烴質量；提取水和油后對水進行核磁共振檢測；根據輕烴和油的比例配置原油，建立原油體積和核磁積分峰面積之間的外標曲線；晾干成型后再進行核磁共振檢測，將測得的峰面積的差值投影到原油體積和峰面積之間的外標曲線，得到該頁巖巖心樣品的含油量。該系統包括樣品制備裝置、核磁共振測定儀、粉碎裝置、氣相色譜儀、油水提取裝置以及制樣裝置。本發明專利技術的頁巖含油量測定方法與系統，采用核磁共振測定儀、粉碎裝置、油水提取裝置等非本領域常用的儀器設備，對頁巖巖心進行含油量分析，具有快速、準確、簡便、成本低等特點。

【技術實現步驟摘要】
一種頁巖含油量的測定方法與系統
本專利技術涉及石油勘探的測試領域，尤其涉及一種頁巖含油量的測定方法與系統。
技術介紹
近年來，頁巖油成為國內外非常規油氣領域勘探熱點和研究的難點。特別是經濟性指標的含油量。傳統的儲層研究主要依據孔隙度和含油飽和度確定含油量，地球化學領域采用熱解數據S1、氯仿瀝青A、索氏抽提方法或者Retort揮發方法確定含油量。毫無疑問，對低孔低滲頁巖而言，確定頁巖孔隙度和含油飽和度都非常困難，至今尚未建立起統一的方法和標準。同樣，地球化學領域常用的熱解數據S1、氯仿瀝青A等方法也存在C1-C5組分散失的情況而導致含油量測試不準，而且部分實驗需要大量有機溶劑，成本較高。
技術實現思路
為解決上述技術問題，本專利技術的目的在于提供一種頁巖含油量的測定方法與系統。該方法可以準確、快速、簡便地確定頁巖含油量，能夠克服現有技術中存在的無法準確測定頁巖含油量的不足。為了達到上述目的，本專利技術提供了一種頁巖含油量的測定方法，其包括以下步驟：步驟A：采集頁巖巖心，去掉受鉆井液浸染的邊緣部分，得到測試樣品；步驟B：將所述樣品稱重，得到的樣品質量記為W1，然后進行核磁共振檢測，得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積記為Q1；步驟C：將樣品粉碎，并用氣相色譜儀對釋放出的輕烴組分進行定量分析，得到的輕烴質量記為Wg；步驟D：對粉碎后的樣品通過油水提取裝置提取水和油，稱重后得到水的質量記為Ww，以及油的質量記為Wo；步驟E：將提取的水進行核磁共振檢測，得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積記為Q2；然后根據Wg和Wo的比例配制不同體積的原油樣品(也就是說，配制的原油樣品的體積不同，但是Wg和Wo的比例，即氣油比相同，對于配制的原油樣品的體積可以由本領域技術人員根據實際情況進行常規的調節，此外，配制原油樣品的原料一般可以為該頁巖巖心樣品研究區的開采出的原油，一般而言，開采出的原油會進行氣、油分離，將分離后的氣和油按照Wg和Wo的比例進行配制即可)，得到原油樣品系列，并對配制的原油樣品系列進行核磁共振檢測，以配制的原油樣品的體積為橫坐標，以檢測得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積為縱坐標，建立原油樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標曲線；步驟F：將提取水和油之后的樣品晾干后稱重，得到的樣品質量記為W2，成型后進行核磁共振檢測，得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積記為Q3，將(Q1-Q2-Q3)的差值投影到步驟E中的外標曲線，得到原油體積V，進而得到原油質量W(可以采用常規的密度測試儀器測得原油密度，再計算原油質量)，即為該頁巖巖心樣品中的原油量，進而得到該頁巖巖心樣品的含油量(即，W/W1)。在上述的頁巖含油量的測定方法中，優選地，所述步驟A中，采集的頁巖巖心為新鮮的頁巖巖心，新鮮的頁巖巖心是指密閉取心方法獲得的頁巖巖心，或常規取心方法獲得的頁巖巖心在密閉條件下放置半年以內，或室溫條件下放置2周之內的。在上述的頁巖含油量的測定方法中，優選地，所述步驟A中，去掉受鉆井液浸染的邊緣部分后，還可以在頁巖巖心中部采集塊樣或者小柱，保證無氫核溶劑取樣，以得到測試樣品。在上述的頁巖含油量的測定方法中，優選地，所述步驟B、E和F中的核磁共振檢測的檢測條件是一樣的，均為所采集的頁巖巖心樣品的實際地層的溫度和壓力條件。在上述的頁巖含油量的測定方法中，優選地，所述步驟C中對樣品進行粉碎是封閉進行的，粉碎后將樣品加熱到實際地層溫度使輕烴組分釋放出來，然后用氣相色譜儀對釋放出的輕烴組分進行定量分析。在上述的頁巖含油量的測定方法中，優選地，所述步驟D中，提取水和油的條件為：溶劑采用氯仿(TCM)、時間為6-8天、溫度為100℃。在上述的頁巖含油量的測定方法中，優選地，所述步驟D還包括：對粉碎后的樣品通過油水提取裝置提取水和油后，得到水的體積記為Vw，根據Vw數值的數量級，量取不同體積的水(這里的水一般可以為該頁巖巖心樣品的地層水)，得到水樣品系列(也就是說，比如得到的Vw數值為1mL，那么可以配置0.1mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL這樣的水樣品系列)，對得到的水樣品系列進行核磁共振檢測，以配制的水樣品的體積為橫坐標，以檢測得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積為縱坐標，建立水樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標曲線。其中，配制水樣品系列以及對水樣品系列進行的核磁共振檢測均是在該頁巖巖心樣品實際地層的溫度和壓力條件下進行的。對于幾塊同一研究區塊、相同組別、相近似深度所采集的巖心樣品，若發現得到的水樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標曲線相近似，那么對于這一研究區塊、相同組別、相近似深度的其他巖心樣品，可以無需再進行全套測定，直接使用該水樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標曲線，進而得到頁巖巖心樣品的含水量。在上述的頁巖含油量的測定方法中，優選地，所述步驟E中，配制不同體積的原油樣品是在該頁巖巖心樣品實際地層的溫度和壓力條件下進行的。在上述的頁巖含油量的測定方法中，所述步驟F中，粉碎樣品必須保證晾干，特別是有機溶劑全部揮發。在上述的頁巖含油量的測定方法中，優選地，所述步驟F中，成型是采用壓力成型或者無氫核樹脂粘結成型。在上述的頁巖含油量的測定方法中，優選地，所述的W1、W2、Wg、Ww、Wo和W若不滿足W＝Wg+Wo以及W1-W2≥Wg+Ww+Wo，則這些數據無效，重新取樣進行測定。本專利技術的頁巖含油量的測定方法采用物理核磁檢測方法和化學溶劑提取的方法，對頁巖的含油量進行分析，能夠獲取頁巖含油量下限。相比傳統的抽提和熱解方法，本專利技術的頁巖含油量的測定方法具有直接測量、便于推廣、多種方法易驗證等優點，測試方法直接且準確。對于幾塊同一研究區塊、相同組別、相近似深度所采集的巖心樣品，采用本專利技術的頁巖含油量的測定方法進行測定后，若發現得到的原油樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標曲線相近似，那么對于這一研究區塊、相同組別、相近似深度的其他巖心樣品，可以無需再進行全套測定，直接使用該原油樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標曲線，并測得Q1、Q2和Q3，即可直接得到該樣品的含油量，具有快速、簡便的優點。另一方面，本專利技術還提供一種頁巖含油量的測定系統，其包括：樣品制備裝置、核磁共振測定儀、粉碎裝置、氣相色譜儀、油水提取裝置以及制樣裝置；其中，所述樣品制備裝置、核磁共振測定儀、粉碎裝置、油水提取裝置以及制樣裝置獨立設置并不相連，并且所述粉碎裝置設有氣體采樣口，所述氣相色譜儀與該氣體采樣口連接。在上述的頁巖含油量的測定系統中，優選地，所述核磁共振測定儀為12Mhz頻率核磁共振測定儀，序列參數為：P1(us)＝4.2,TD＝938434,DR＝1,P2(us)＝8.2,NECH＝18000,DL1(ms)＝0.035,SW(kHz)＝666,RFD(ms)＝0.02,TW(ms)＝3000,RG1＝20,DRG1＝3,NS＝64；所述粉碎裝置為封閉型雙球粉碎儀，其端部設有氣體采樣口；所述氣相色譜儀為本領域常規的氣相色譜儀；所述油水提取裝置為索氏提取器；所述制樣裝置為壓制成型器。本專利技術的頁巖含油量測定方法與系統，采用核磁共振測定儀、封閉型雙球粉碎儀、索氏提取器、壓制成型器等非本領域常用的儀器設備，針對真實頁巖巖心進行分析，準確性高、定位準確，分辨率高。本專利技術采用物理核磁檢測原理和地球化學定本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種頁巖含油量的測定方法，其包括以下步驟：步驟A：采集頁巖巖心，去掉受鉆井液浸染的邊緣部分，得到測試樣品；步驟B：將所述樣品稱重，得到的樣品質量記為W1，然后進行核磁共振檢測，得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積記為Q1；步驟C：將樣品粉碎，并用氣相色譜儀對釋放出的輕烴組分進行定量分析，得到的輕烴質量記為Wg；步驟D：對粉碎后的樣品通過油水提取裝置提取水和油，稱重后得到水的質量記為Ww，以及油的質量記為Wo；步驟E：將提取的水進行核磁共振檢測，得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積記為Q2；然后根據Wg和Wo的比例配制不同體積的原油樣品，得到原油樣品系列，并對配制的原油樣品系列進行核磁共振檢測，以配制的原油樣品的體積為橫坐標，以檢測得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積為縱坐標，建立原油樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標曲線；步驟F：將提取水和油之后的樣品晾干后稱重，得到的樣品質量記為W2，成型后進行核磁共振檢測，得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積記為Q3，將(Q1?Q2?Q3)的差值投影到步驟E中的外標曲線，得到原油體積V，進而得到原油質量W，即為該頁巖巖心樣品中的原油量，進而得到該頁巖巖心樣品的含油量。...

【技術特征摘要】
1.一種頁巖含油量的測定方法，其包括以下步驟：步驟A：采集頁巖巖心，去掉受鉆井液浸染的邊緣部分，得到測試樣品；其特征在于還包括：步驟B：將所述樣品稱重，得到的樣品質量記為W1，然后進行核磁共振檢測，得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積記為Q1；步驟C：將樣品粉碎，并用氣相色譜儀對釋放出的輕烴組分進行定量分析，得到的輕烴質量記為Wg；步驟D：對粉碎后的樣品通過油水提取裝置提取水和油，稱重后得到水的質量記為Ww，以及油的質量記為Wo；步驟E：將提取的水進行核磁共振檢測，得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積記為Q2；然后根據Wg和Wo的比例配制不同體積的原油樣品，得到原油樣品系列，并對配制的原油樣品系列進行核磁共振檢測，以配制的原油樣品的體積為橫坐標，以檢測得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積為縱坐標，建立原油樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標曲線；步驟F：將提取水和油之后的樣品晾干后稱重，得到的樣品質量記為W2，成型后進行核磁共振檢測，得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積記為Q3，將(Q1-Q2-Q3)的差值投影到步驟E中的外標曲線，得到原油體積V，進而得到原油質量W，即為該頁巖巖心樣品中的原油量，進而得到該頁巖巖心樣品的含油量。2.根據權利要求1所述的頁巖含油量的測定方法，其特征在于，所述步驟A中，采集的頁巖巖心為新鮮的頁巖巖心，新鮮的頁巖巖心是指密閉取心方法獲得的頁巖巖心，或常規取心方法獲得的頁巖巖心在密閉條件下放置半年以內，或室溫條件下放置2周之內的。3.根據權利要求1所述的頁巖含油量的測定方法，其特征在于，所述步驟B、E和F中的核磁共振檢測的檢測條件是一樣的，均為所采集的頁巖巖心樣品的實際地層的溫度和壓力條件。4.根據權利要求1所述的頁巖含油量的測定方法，其...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄒才能，崔景偉，朱如凱，吳松濤，
申請(專利權)人：中國石油天然氣股份有限公司，
類型：發明
國別省市：北京;11