一種硝化棉及其生產方法技術

本發明專利技術屬于纖維素及化工新材料領域，具體涉及一種硝化棉及其生產方法。本發明專利技術所要解決的技術問題是提供一種硝化棉的生產方法，包括以下步驟：對木漿粕進行絨化處理，再以混酸硝化，再煮洗、脫水、驅水得到成品硝化棉。該方法成本低、操作簡單，所得硝化棉產品質量好，為硝化棉的生產提供了一條更有效的方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于纖維素及化工新材料領域，具體涉及。
技術介紹
硝化棉制備中常用原料為精制棉或木漿，這兩種原料的物理形態差異很大，這導致二者的制備方法差別很大。傳統硝化棉生產采用精制棉為原材料，精制棉為蓬松絮狀形態，反應相對容易，工藝條件要求低，但由于原料自身特點，其色度高、雜質多、品質不穩定，成品品質上較木漿硝化棉差。木漿硝化棉通常在產品質量上具有優勢，但因木漿柏致密片狀的形態導致其硝化反應相對困難，需要的反應溫度高、反應時間長、硝酸濃度高，工藝條件要求較高。目前以木漿為原材料生產高品質硝化棉主要是采用切片機對原材料木漿柏進行預處理，切片機為國外進口設備，造價高，且對木漿柏物理指標(如:基重、密度、厚度)要求嚴格，切刀的使用壽命短，使用維護成本高。中國專利申請2011102234541公開了一種木漿硝化棉生產方法。該方法以木材為原材料，生產的能耗低，生產效率高，產品的色度低。木漿硝化棉生產方法包括以下步驟:(I)木漿硝化棉硝化時所用混酸為硝酸、硫酸和水的混合物，混酸中按質量分數計硝酸20.55%、水分10.18%，余量為硫酸；(2)離心驅酸后得酸性木漿硝化棉；(3)酸性木漿硝化棉煮洗，加水調整起始的酸度為0.5-1.0g/L，煮洗溫度101-150°C ; (4)脫水；(5)驅水。步驟(5)驅水過程加酒精(酒精的濃度>95% )控制木漿硝化棉潤濕劑含量35%，潤濕劑為酒精和水的總量，潤濕劑含量過高會升高用戶使用成本，潤濕劑含量過低不符合國家安全儲存及運輸要求。該技術采用的生產工藝條件要求高，其反應溫度高、反應時間長、硝酸濃度高。【
技術實現思路
】針對上述現有技術所存在的缺點，本專利技術的專利技術目的在于提供。該方法對木漿柏采用絨化處理方式，使其在物理形態上類似于精制棉，從而保留了生產方法反應條件低、制備容易的優勢，以及獲得了所得硝化棉產品高品質的優點。本專利技術所要解決的第一個技術問題是提供一種硝化棉的生產方法。該方法包括以下步驟:a、預處理:對木漿柏進行絨化處理，烘干，得絨化木漿；b、硝化處理:用混酸將絨化木漿進行硝化處理；所述的混酸按質量百分比計為硝酸20?30%、水15?19%、其余為硫酸；C、后續處理:煮洗、脫水、驅水，得到成品硝化棉。優選的，上述生產硝化棉的方法步驟a中，所述的烘干為在90?105°C下烘50?60mino優選的，上述生產硝化棉的方法步驟b中，所述混酸的溫度為30?40°C。優選的，上述生產硝化棉的方法步驟b中，所述硝化處理的條件為:硝化溫度為30?50°C、硝化系數為60?100、硝化時間為10?30min ;所述的硝化系數為混酸重量與絨化木漿重量的比值。優選的，上述生產硝化棉的方法步驟b中，所述的硝酸質量分數為98% ;所述的硫酸質量分數為98%。優選的，上述生產硝化棉的方法步驟b中，硝化處理過程中進行打散處理。本專利技術所要解決的第二個技術問題是提供上述硝化棉的生產方法生產得到的硝化棉。本專利技術方法對木漿柏進行絨化處理后，改善了木漿的生產工藝條件，不僅提升了硝化棉產品品質，而且還具有反應條件低、制備容易的優勢。【具體實施方式】一種硝化棉的生產方法，包括以下步驟:對木漿柏進行絨化處理，烘干，得絨化木漿；用混酸將絨化木漿進行硝化處理，硝化處理的同時進行打散處理；再煮洗、脫水、驅水，得到成品硝化棉。上述生產硝化棉的方法步驟a中，所述的烘干為在90?105°C下烘50?60min。上述生產硝化棉的方法步驟b中，為了減少副反應，硝化之前將混酸溫度控制到30 ?40°C。上述生產硝化棉的方法步驟b中，所述的硝化處理條件為:硝化溫度為30?50°C、硝化系數為60?100、硝化時間為10?30min ;所述的硝化系數為混酸重量與絨化木漿重量的比值。木漿柏為樹木經過物理化學加工提取的植物纖維漿柏，結構較致密，不容易發生硝化反應，反應時也需要的反應溫度高、反應時間長、硝酸濃度高。為了克服木漿柏本身的缺陷，專利技術人經過大量研究發現，用絨化機將木漿柏進行絨化處理，可以使其在物理形態上為蓬松絮狀形態，類似于精制棉，從而反應相對容易。所以，本專利技術步驟a對木漿柏進行絨化處理，不僅原料品質好，而且絨化后所得的絨化木漿類似于精制棉，反應條件要求低，從而克服了現有技術中要么反應條件苛刻、要么產品品質不好的缺點。由于步驟a對木漿柏進行了絨化處理后所得的絨化木漿易反應，同時木漿本身的纖維比短絨纖維還短，這兩個方面的因素導致了當絨化木漿接觸到混酸后，絨化木漿表面的棉料與混酸就完全反應收縮，形成了一層較密的纖維素酯的包裹層，對內部纖維形成了包裹，從而可能會導致結塊，最終使原料不能充分硝化。為了克服該缺陷，專利技術人經過研究發現，在硝化的過程中可以進行打散處理，該打散處理可以將長纖維打成短纖維，也可以將大塊打成許多小塊，將被包裹的部分暴露出來，從而達到充分硝化。打散處理可以采用高速分散機，高速分散機的刀片也可以用豆漿機的刀片代替，所以，打散處理不僅僅只限于采用高速分散機，只要能達到相同作用的設備都可以。本專利技術方法中的煮洗、脫水、驅水可通過現有技術實現。同時，本專利技術還提供了上述硝化棉生產方法生產得到的硝化棉。實施例所采用的高速分散機購自天津市科聯材料試驗機廠，型號為Q3I型；實施例所采用的絨化機購自上海智聯精工機械有限公司，型號為ZLN (T) -1I。實施例1將木漿柏用絨化機進行絨化處理，處理后的絨化木漿放入烘箱中烘干lh，溫度設定104°C。按質量百分數配制混酸溶液，其中硝酸22.80%，水分17.11%，其余為硫酸。稱取2400g混酸加入燒杯，將稱好的混酸溶液用水浴加熱升溫到32°C，稱取絨化木漿30g加入混酸溶液反應，同時用高速分散機對反應中的絨化木漿進行打散，控制硝化溫度在38°C，反應15min后停止。停止攪拌后，用濾網取出燒杯中硝化后的棉料，擠出部分殘酸，用大量水沖洗，用砂網包好后再放入微型煮洗吊桶中進入煮洗工序隨大生產l/4s煮洗。煮洗完成后，取出樣品離心脫水3min，再用酒精浸泡兩次，每次3min，再離心驅水3min。本實施例所得成品木楽硝化棉指標:含氮量195.3mL/g，粘度2.8mpa.s，透光率93.1%,白度94%，色度140號。對比例I將木漿原材料進行切片處理。按質量分數計硝酸52.16%、水分14.15%、其余為硫酸的配制混酸溶液，稱取2400g加入燒杯。將稱好的混酸溶液用水浴加熱升溫到42°C，稱取木漿切片SOg加入混酸溶液反應，控制硝化溫度在52°C，反應60min后停止。停止攪拌后，用濾網取出燒杯中硝化后的棉料，擠出部分殘酸，用大量水沖洗，用砂網包好后再放入微型煮洗吊桶中進入煮洗工序隨大生產l/4s煮洗。煮洗完成后，取出樣品離心脫水3min，再用酒精浸泡兩次，每次3min，再離心驅水3min。本對比例所得成品木楽硝化棉指標:含氮量192.6mL/g，粘度2.8mpa.s,透光率92%,白度93%，色度150號。本對比例使用的切片機為國外進口設備，造價高，且對木漿柏物理指標(如:基重、密度、厚度)要求嚴格，切刀的使用壽命短，使用維護成本高。本對比例相比于本專利技術方法制備得到的硝化棉產品質量相差不多，但混酸成分中硝酸含量高、硝化溫度高、反應時間長，因此成本較本專利技術高。對比例2采用精制棉本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硝化棉的生產方法，其特征在于：包括以下步驟：a、預處理：對木漿粕進行絨化處理，烘干，得絨化木漿；b、硝化處理：用混酸將絨化木漿進行硝化處理；所述的混酸按質量百分比計為硝酸20～30％、水15～19％、其余為硫酸；c、后續處理：煮洗、脫水、驅水，得到成品硝化棉。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：程從勇，張仁旭，劉偲粲，彭歡，鄔宗良，
申請(專利權)人：四川北方硝化棉股份有限公司，
類型：發明
國別省市：四川;51