一種粒徑可控的聚醚酰亞胺超微粉體的制備方法技術

一種粒徑可控的聚醚酰亞胺超微粉體的制備方法，屬于3D打印粉體技術領域。將原始碳納米管加入到配制好的濃硫酸和濃硝酸混合溶液中并超聲分散后，加熱攪拌反應一段時間；隨后將反應產物水洗至中性并抽濾、烘干，得到酸化的碳納米管；將酸化好的碳納米管與聚醚酰亞胺一同加入到溶劑中，加熱攪拌直至聚醚酰亞胺完全溶解；之后用霧化噴霧器將上面得到的溶液噴霧到高速攪拌中的含有聚乙烯吡咯烷酮的溶液中并經過水洗、抽濾和干燥。本發明專利技術能夠通過改變聚乙烯吡咯烷酮的添加量和攪拌速度來控制聚醚酰亞胺粉體的粒徑從而制成適合3D打印的超微粉體。

【技術實現步驟摘要】

:本專利技術涉及，屬于3D打印粉體

技術介紹
:聚醚酰亞胺最早是在20世紀七十年代研制成功，并在八十年代初實現了工業化生產，其應用的領域十分廣泛，包括電子電工、航空航天等，主要被制成高強度的機械零部件，耐腐蝕、耐輻射的特殊制件。聚醚酰亞胺能夠被廣泛應用的原因在于其擁有十分出色的性能，從分子鏈的角度來說它是在聚酰亞胺鏈上引入醚鍵形成的一類高聚物，屬于非結晶性聚合物，具有較高的熔點，在力學性能耐熱性能、耐輻射性能、阻燃性能以及高溫下的尺寸穩定性能與一般的芳雜環聚合物相似，但是其加工性能與其他芳雜環聚合物相比卻十分突出。近些年來3D打印技術的發展十分迅速，在工業生產中的應用也越來越廣泛。3D打印耗材的種類與其成型原理有著密切的關系，其中選擇性激光燒結技術(即SLS技術)的耗材是粉體材料，主要包括高分子材料粉體以及金屬、陶瓷粉體，其中高分子材料主要包括尼龍、PS、PP、PLA、ABS以及PETG等，但是它們的綜合性能都不是很強，比如尼龍材料吸水性太強；ABS材料和PETG材料在打印大面積產品時容易起翹；PLA材料打印的產品抗沖擊性能較低，強度較低；PP材料的耐熱性能不好，抗靜電性能差等等。
技術實現思路
:本專利技術的目的是克服上述缺陷，本專利技術通過噴霧法制備經過碳納米管改性的粒徑在40?60um的聚醚酰亞胺粉體，使其在擁有本身出色性能的基礎上還能克服高分子材料所不具備的導熱和抗靜電性能。通過改變聚乙烯吡咯烷酮的添加量和攪拌速度來控制聚醚酰亞胺粉體的粒徑從而制成適合3D打印的超微粉體。本專利技術提供的，具體包括以下步驟:(I)酸化碳納米管的制備，將原始碳納米管加入到配制好的濃硫酸和濃硝酸混合溶液中，并超聲分散0.5?Ih后，放入到具有一定溫度的油浴中攪拌反應一段時間；最后將反應產物用去離子水洗至中性，并抽濾、烘干，即得到酸化的碳納米管；(2)將步驟(I)酸化好的碳納米管與聚醚酰亞胺一同加入到溶劑中，超聲分散一段時間后在100?130°C油浴中高速攪拌直至聚醚酰亞胺完全溶解；之后用霧化噴霧器將上面得到的溶液噴霧到高速攪拌中的含有聚乙烯吡咯烷酮的溶液中；在最終得到的混合物體系中，析出的含有碳管的聚醚酰亞胺微球為分散相，其表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮；最后經過水洗、抽濾和干燥后即可得到抗靜電的聚醚酰亞胺微球。上述步驟(I)所述制備酸化碳納米管的方法中，混合溶液中濃硫酸和濃硝酸質量比優選為1:1，起到提高碳管分散性的作用，其與原始碳管的質量比優選為40:1。上述步驟(I)所述制備酸化碳納米管的方法中，油浴溫度在125?145°C。上述步驟(2)所述制備抗靜電聚醚酰亞胺超微粉體的方法中，碳納米管起到提高聚醚酰亞胺導電性的作用，添加量為聚醚酰亞胺的0.5?4wt%，優選為Iwt%。上述步驟(2)所述制備抗靜電聚醚酰亞胺超微粉體的方法中，聚醚酰亞胺占碳納米管、聚醚酰亞胺和溶劑混合物的10?30wt%。上述步驟⑵所述制備抗靜電聚醚酰亞胺超微粉體的方法中，溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一種。上述步驟(2)所述制備抗靜電聚醚酰亞胺超微粉體的方法中，聚乙烯吡咯烷酮起到包覆析出的聚醚酰亞胺使其穩定分散成球的作用，添加量為聚醚酰亞胺的20?80wt%。上述步驟(2)所述制備抗靜電聚醚酰亞胺超微粉體的方法中，聚乙烯吡咯烷酮溶液，其溶劑為去離子水、乙醇、甲醇中的一種，起到降低聚醚酰亞胺溶解度從而析出的作用，聚乙烯吡咯烷酮溶液用量優選為碳納米管、聚醚酰亞胺和溶劑所組成混合物的100?300wt% ο上述步驟(2)所述制備抗靜電聚醚酰亞胺超微粉體的方法中，高速攪拌，起到及時分散聚醚酰亞胺微球，避免微球團聚的作用，其轉速為500?700r/min。本專利技術首先將碳納米管加入到濃硫酸和濃硝酸組成的混合溶劑中，超聲后放入油浴中加熱反應，再將反應產物用去離子水水洗至中性，得到酸化碳納米管。將聚醚酰亞胺和酸化碳納米管加入到溶劑中加熱溶解，隨后用霧化噴霧器噴霧到聚乙烯吡咯烷酮溶液中，最終得到粒徑在40?60um且摻有碳納米管的聚醚酰亞胺微球。本專利技術方法制得的聚醚酰亞胺微球可作為3D打印的原材料。用此方法得到的聚醚酰亞胺粉體材料在用于3D打印時，不但有出色的加工性能，而且得到的制件與金屬制件相比有更輕的重量，且并不遜色的性能表現。與其他用于3D打印的高分子材料相比則擁有更強的力學性能、抗沖擊性能、耐高溫、耐輻射、耐形變以及導熱和抗靜電性能。可用于制造強度高和尺寸穩定的連接件、高精度光纖元件等等。【附圖說明】圖1為實施例1的掃描電鏡圖；圖2為實施例2的掃描電鏡圖；圖3為實施例3的掃描電鏡圖；圖4為實施例5的掃描電鏡圖。【具體實施方式】:本專利技術提供。首先配制濃硫酸和濃硝酸質量比為I的混合溶液，將一定質量的碳納米管加入到混合溶液中超聲分散一段時間后，放入到一定溫度的油浴中攪拌反應Ih后將產物用去離子水洗至中性，并抽濾、烘干，得到酸化的碳納米管。再將聚醚酰亞胺和酸化碳納米管加入到溶劑中，超聲分散一段時間后放入油浴中加熱攪拌直至完全溶解，隨后用霧化噴霧器將聚醚酰亞胺溶液噴霧到攪拌中的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，最后經過抽濾、干燥從而得到碳納米管改性的聚醚酰亞胺微球。以下實施例是對本專利技術的進一步說明，但本專利技術并不僅限于以下實施例。實施例1:(I)酸化碳納米管的制備:首先將0.05g原始碳納米管加入1.0mL/1.0mL濃硫酸/濃硝酸混合溶液中，然后放入超聲波清洗器里超聲分散0.5h，盡量使碳管分散均勻。之后在140°C油浴中攪拌加熱并冷凝回流lh，反應停止后用去離子水清洗碳納米管至pH呈中性，最后抽濾、干燥得到酸化碳納米管。(2)聚醚酰亞胺超微粉體的制備:室溫下，將4.5g聚醚酰亞胺和0.045g酸化碳納米管加入到25.5g N, N- 二甲基乙酰胺中，并用超聲波清洗器超聲分散5min后，放入130°C油浴中且在200r/min條件下攪拌至完全溶解。同時將0.9g聚乙烯吡咯烷酮溶解在59.1g去離子水中，在550r/min條件下攪拌至完全溶解。隨后用霧化噴霧器將聚醚酰亞胺溶液噴霧到攪拌中的聚乙烯吡咯烷酮溶液里，之后將析出的微球抽濾水當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種粒徑可控的聚醚酰亞胺超微粉體的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：將原始碳納米管加入到配制好的濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，并超聲分散0.5～1h后，放入到具有一定溫度的油浴中攪拌反應一段時間并最后將反應產物用去離子水洗至中性；抽濾、烘干后即得到酸化的碳納米管；將酸化好的碳納米管與聚醚酰亞胺一同加入到溶劑中，超聲分散一段時間后在100～130℃油浴中高速攪拌直至聚醚酰亞胺完全溶解；之后用霧化噴霧器將上面得到的溶液噴霧到高速攪拌中的含有聚乙烯吡咯烷酮的溶液中；最后經過水洗、抽濾和干燥后即可得到抗靜電的聚醚酰亞胺微球。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄒威，張晨，杜中杰，楊健，勵杭泉，
申請(專利權)人：北京化工大學，
類型：發明
國別省市：北京;11