一種優化工藝的回收對苯二甲酸的方法技術

本發明專利技術公開一種優化工藝的回收對苯二甲酸的方法，所述方法是將堿減量廢渣溶解于DMF/MEK混合溶劑中，經攪拌、過濾、調pH值、脫色、析出及回收處理，得到產物。實驗表明：隨著混合溶劑中DMF質量分數逐漸增大，回收對苯二甲酸量逐漸增加，當隨混合溶劑中DMF過量時，回收對苯二甲酸量趨于平穩；隨著混合溶劑與堿減量廢渣質量比的提高，回收對苯二甲酸量逐漸增加，當混合溶劑與堿減量廢渣質量比達到平衡值時，回收對苯二甲酸量達到最大，繼續提高混合溶劑與堿減量廢渣質量比，回收對苯二甲酸量呈現下降趨勢。本發明專利技術具有回收對苯二甲酸量高、溶劑毒性小、工藝安全等優點，主要運用于回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的應用領域。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法領域，尤其涉及。
技術介紹
目前，關于堿減量廢水中對苯二甲酸(TPA)回收的研究主要采用中和法、離子交換法以及超濾中和法等，這些方法回收的TPA純度都有待提高。“賀永林；紡織學報;有機溶劑對回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的影響；2013年第12期；12-15”一文中以DMF為溶劑、活性炭作為脫色劑，采用溶析結晶法回收的TPA，具有較高的純度。但是，DMF作為有毒物質，單獨作為溶劑使用，工藝的安全性較差；另夕卜，用活性炭作為脫色劑，在進行重金屬離子吸附的時候，會吸附部分TPA有效成分，造成回收TPA效率的降低。
技術實現思路
針對當前技術的缺陷，本專利技術旨在公開。本專利技術采用以下技術方案解決上述技術問題:，其特征在于:將堿減量廢渣溶解于混合溶劑中，經過攪拌、過濾、調pH值、脫色、析出以及回收處理，得到產物；所述混合溶劑包括DMF、MEK，所述脫色階段使用稀土材料作為脫色劑，所述混合溶劑中DMF的質量分數為70 %?90 %，余下的為MEK，所述混合溶劑與堿減量廢渣的質量比為1:5?15，所述稀土材料為氧化釔，所述氧化釔與所述廢渣質量比為0.1 ?2:1 ;按如下步驟進行，將所述DMF與所述MEK混合，配制所述混合溶液，將所述堿減量廢渣加入至所述混合溶液中，在25°C下，充分攪拌60min后，過濾，在過濾后的濾液中加入適量氧化釔，反應完全后，經過二次過濾、析出以及回收處理，得到產物。本專利技術通過利用相似相溶及稀土材料對重金屬離子具有良好的吸附性等原理，將廢渣中的TPA溶解在DMF/MEK混合溶劑中，采用蒸餾水作為析出劑，稀土材料為脫色吸附劑，經過攪拌、過濾、脫色、析出以及回收等處理，得到產物的目的。本專利技術的優點在于:TPA回收率高、回收TPA純度大、減少毒性、提高安全性。【附圖說明】圖1為本專利技術中DMF質量分數與TPA回收率的關系曲線圖。圖2為本專利技術中堿減量廢渣加入量與TPA回收率的關系曲線圖。【具體實施方式】以下結合附圖對本專利技術進行詳細的描述。實施例1分別配制DMF與MEK質量比為1:1、3:2、7:3、4:1、9:1的DMF/MEK混合溶劑50g,稱取3g的堿減量廢渣加入至所述混合溶劑中，在25°C下，充分攪拌60min后，過濾，在過濾后的濾液中加入2g的硝酸釔，反應完全后，經過二次過濾，析出以及回收處理，得到產物。由圖1所示，隨著DMF質量分數的逐漸增加，TPA回收率逐漸增加，當DMF質量分數為80%時。TPA的回收率達到89.21%，進一步增加DMF質量分數，TPA的回收率趨于穩定。這是由于DMF是強溶劑，隨著DMF在混合溶劑中質量分數的提高，TPA溶解程度越大，當DMF的質量分數達到一定值后，TPA充分溶解，繼續提高DMF的質量分數，TPA溶解程度不在發生明顯變化。實施例2配制DMF與MEK質量比為4:1的DMF/MEK混合溶劑50g，分別稱取lg、2g、3g、5g、1g的堿減量廢渣加入至所述混合溶劑中，在25°C下，充分攪拌60min后，過濾，在過濾后的濾液中加入2g的硝酸釔，反應完全后，經過二次過濾，析出以及回收處理，得到產物。由圖2所示，隨著堿減量廢渣加入量的增加，TPA回收率變化不明顯，TPA的回收率為88.62?89.19%，當堿減量廢渣加入量超3g時，進一步增加堿減量廢渣加入量，TPA的回收率逐漸下降。這是由于TPA溶解量未達到飽和時，TPA的回收率恒定；當TPA溶解量達到飽和后，由于TPA的溶解量恒定，而堿減量廢渣的初始加入量增加，因此TPA的回收率下降。實施例3配制DMF與MEK質量比為4:1的DMF/MEK混合溶劑50g，稱取3g的堿減量廢渣加入至所述混合溶劑中，在25°C下，充分攪拌60min后，過濾，在過濾后的濾液中分別加入3g的硝酸釔、3g的活性炭，反應完全后，經過二次過濾，析出以及回收處理，得到產物。通過計算，經硝酸釔處理后，產物中TPA的回收率為89.21%，經活性炭處理后，產物中TPA的回收率為 79.16%。分析原因:用活性炭作為脫色劑，在進行重金屬離子吸附的時，會吸附部分TPA有效成分，造成回收TPA的減少。用氧化釔對重金屬離子進行靜電吸附時，不會對TPA有效成分進行吸附，TPA的回收率較高。以上所述僅為本專利技術創造的較佳實施例而已，并不用以限制本專利技術創造，凡在本專利技術創造的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本專利技術創造的保護范圍之內。【主權項】1.，其特征在于:將堿減量廢渣溶解于混合溶劑中，經過攪拌、過濾、調PH值、脫色、析出以及回收處理，得到產物；所述混合溶劑包括DMF、MEK，所述脫色階段使用稀土材料作為脫色劑，所述混合溶劑中DMF的質量分數為70%?90%，余下的為MEK，所述混合溶劑與堿減量廢渣的質量比為1:5?15，所述稀土材料為氧化釔，所述氧化釔與所述廢渣質量比為0.1?2:1 ; 按如下步驟進行，將所述DMF與所述MEK混合，配制所述混合溶液，將所述堿減量廢渣加入至所述混合溶液中，在25°C下，充分攪拌60min后，過濾，在過濾后的濾液中加入適量氧化釔，反應完全后，經過二次過濾、析出以及回收處理，得到產物。【專利摘要】本專利技術公開，所述方法是將堿減量廢渣溶解于DMF/MEK混合溶劑中，經攪拌、過濾、調pH值、脫色、析出及回收處理，得到產物。實驗表明：隨著混合溶劑中DMF質量分數逐漸增大，回收對苯二甲酸量逐漸增加，當隨混合溶劑中DMF過量時，回收對苯二甲酸量趨于平穩；隨著混合溶劑與堿減量廢渣質量比的提高，回收對苯二甲酸量逐漸增加，當混合溶劑與堿減量廢渣質量比達到平衡值時，回收對苯二甲酸量達到最大，繼續提高混合溶劑與堿減量廢渣質量比，回收對苯二甲酸量呈現下降趨勢。本專利技術具有回收對苯二甲酸量高、溶劑毒性小、工藝安全等優點，主要運用于回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的應用領域。【IPC分類】C07C51/47, C07C63/26, C07C51/42【公開號】CN105152923【申請號】CN201510558146【專利技術人】劉健 【申請人】劉健【公開日】2015年12月16日【申請日】2015年9月2日本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種優化工藝的回收對苯二甲酸的方法，其特征在于：將堿減量廢渣溶解于混合溶劑中，經過攪拌、過濾、調pH值、脫色、析出以及回收處理，得到產物；所述混合溶劑包括DMF、MEK，所述脫色階段使用稀土材料作為脫色劑，所述混合溶劑中DMF的質量分數為70％～90％，余下的為MEK，所述混合溶劑與堿減量廢渣的質量比為1:5～15，所述稀土材料為氧化釔，所述氧化釔與所述廢渣質量比為0.1～2:1；按如下步驟進行，將所述DMF與所述MEK混合，配制所述混合溶液，將所述堿減量廢渣加入至所述混合溶液中，在25℃下，充分攪拌60min后，過濾，在過濾后的濾液中加入適量氧化釔，反應完全后，經過二次過濾、析出以及回收處理，得到產物。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉健，
申請(專利權)人：劉健，
類型：發明
國別省市：安徽;34