一種肝素鈉專用吸附劑的制備方法技術

發明專利技術了一種肝素鈉專用吸附劑的制備方法：本發明專利技術在聚合中引入少量三氟甲基丙烯酸甲酯(FPMMA)、0.1-0.5份：4-乙烯基吡啶作為共聚單體，以甲基異丁基甲醇作為致孔劑，從而提高了吸附劑的機械強度。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術設及一種吸附劑的方法，特別是一種肝素鋼專用吸附劑的制備方法。
技術介紹
肝素的出現為眾多屯、腦血管疾病患者創造了生命的奇跡。目前肝素是世界上最有 效和臨床用量最大的抗凝血藥物，主要應用于屯、腦血管疾病和血液透析治療，其中，其在血 液透析治療中是唯一有效的特效藥物。臨床應用及研究顯示，肝素除具有抗凝血作用外，還 具有其他多種生物活性和臨床用途，包括降血脂作用、抗中膜平滑肌細胞（SMC)增生、促進 纖維蛋白溶解等作用。此外，低分子肝素是由肝素原料藥作為原料進一步加工成的一大類 抗血栓的藥物，具有更為廣泛的臨床醫學用途，成為治療急性靜脈血栓和急性冠脈綜合癥 (屯、絞痛、屯、肌梗塞）等疾病的首選藥物。 CN201210378781 -種肝素鋼粗品的分離提取工藝公開了一種肝素鋼粗品的分離 提取工藝，包括腸衣粘膜的預處理、樹脂吸附、脫附處理，最后沉淀、烘干得到肝素鋼粗品， 其特征在于：所述脫附處理過程為：用清水對吸附后的樹脂清洗2-3次，至溶液抑為中性， 將樹脂置于容器內，加入0. 5-lmoVI的氯化鋼溶液，在常溫下攬拌，攬拌速度為100-15化/ min,并輔W超聲介質將肝素鋼從樹脂上脫附下來，本專利技術的優點在于：在樹脂洗脫時，采用 低濃度的氯化鋼溶液輔W超聲波對樹脂進行一次洗脫，其肝素鋼洗脫收率即可達到99%W 上。CN96122971 -種吸附肝素鋼專用樹脂的生產方法，提供了一種含氯量高、不含甲 醇的吸附肝素鋼專用樹脂的生產方法。主要技術特征是將反應物總重6~12%的交聯聚 乙締置入24±rC的反應塔內，并逆流通入反應物總重32-44%的氯甲酸2小時；塔內溫度 44 + 2Γ時，分10小時連續滴加5±rC的氯化鋒與氯甲酸的混合液，其氯甲酸為反應物總 重的8-16%，氯化鋒與氯甲酸的重量比為1 : 2;得到氯甲基化球半成品水洗至PH>4,保 持塔內溫度30±2°C，分10小時連續滴加反應物總重32-52 %的Ξ甲胺水溶液，用鹽酸改 型、并水洗至中性，得到本專利技術方法生產的樹脂，本專利產品含氯量高，甲醇析出量小。 陽0化]W上專利及公知技術所使用吸附樹脂主要為普通大孔弱堿性陰離子交換樹脂，都 在一定程度上具有吸附肝素鋼能力較低，機械強度低，易破碎等缺點，影響到工業裝置的正 常運行。
技術實現思路
本專利技術的目的在于：針對現有技術的不足，提出一種肝素鋼專用吸附劑的制備方 法。 本專利技術的上述目的是通過W下技術方案實現的： 提供一種肝素鋼專用吸附劑的制備方法，包括W下步驟： (1)水相的配制 按重量份計，在壓力反應蓋中加入100份純水、0. 5-2份有機化學分散劑，攬拌均 勻；所述化學分散劑選自聚乙締醇、明膠或徑甲基纖維素。 似油相的配制 按重量份計，將100份的苯乙締、10-20份二乙締基苯、0. 1-0. 5份Ξ氣甲基丙締酸 甲醋（FPMMA)、0. 1-0. 5份：4-乙締基化晚、0. 5-2份過氧化物引發劑、10-40份致孔劑，致孔 劑為甲基異下基甲醇，攬拌均勻，得到油相； (3)懸浮聚合反應 將步驟2)配好的油相溶液加到步驟1)中裝有已配制水相的反應蓋中，然后從 70-100°C反應10-1化，反應結束后，反應混合物經丙酬萃取，真空干燥，制得聚合物白球； 陽〇1引 （4)功能化處理 將步驟（3)制得的聚合物白球按照業內公知的D201陰離子交換樹脂的氯甲基化 工藝和胺化工藝，稱取定量的樹脂白球放入反應蓋中，加入白球質量2-4倍的氯甲酸，；白球 質量2倍二氯乙燒，加入與白球同質量的氯化鋒，并升溫至30-50°C，保溫10-20小時左右， 結束氯甲基化反應，進行胺化反應，胺化時先把母液抽出，加入白球質量2-5倍Ξ甲胺水溶 液，最后升溫至30-50°C，保溫5-20小時左右，結束反應，水洗放料，制得制得吸附肝素鋼專 用樹脂。因現有胺化工藝均使用的是Ξ甲胺水溶液或鹽酸鹽溶液，而不是Ξ甲胺甲醇溶液， 所W不存在甲醇污染產品的問題。 所述化學分散劑選自聚乙締醇、明膠或徑甲基纖維素。 陽01引苯乙締、二乙締基苯、Ξ氣甲基丙締酸甲醋（FPMMA)、4-乙締基化晚、甲基異下基 甲醇、氯甲酸、氯化鋒、Ξ甲胺水溶液均為市售產品。 本專利技術具有W下效果 1)本專利技術的方法使用甲基異下基甲醇為致孔劑，其獨特的孔結構對肝素鋼分子選 擇性高，從而具有較高的吸附效果，交換容量大、洗脫容易、物化性能穩定， 2)Ξ氣甲基丙締酸甲醋（FPMMA)、4-乙締基化晚單體的引入提高了吸附劑的機械 強度，從而延長了使用壽命長。 2)該交換樹脂制備中無甲醇殘留，可W有效地減少機溶劑對肝素鋼的污染，可得 到高純度的肝素鋼。【具體實施方式】W下實例僅僅是進一步說明本專利技術，并不是限制本專利技術保護的范圍。 實施例1: 陽0對 （1)水相的配制 陽0%] 在200化反應蓋中加入lOOOKg純水、5份明膠，攬拌均勻；似油相的配制 陽02引將lOOKg的苯乙締、15Kg二乙締基苯、0. 2KgS氣甲基丙締酸甲醋（FPMMA)、 0. 3Kg4-乙締基化晚、0. 8Kg過氧化物苯甲酯、30Kg甲基異下基甲醇，攬拌均勻，得到油相； 做懸浮聚合反應 將步驟2)配好的油相溶液加到步驟1)中裝有已配制水相的反應蓋中，將步驟2) 配好的油相溶液加到步驟1)中裝有已配制水相的反應蓋中，然后從80°C反應12h，反應結 束后，反應混合物經丙酬萃取，真空干燥，制得聚合物白球； (4)功能化處理 稱取200Kg樹脂白球放入200化反應蓋中，加入白球質量700Kg的氯甲酸，400Kg 二氯乙燒，200Kg的氯化鋒，并升溫至40°C，保溫15小時左右，，結束氯甲基化反應，進行胺 化反應，胺化時先把母液抽出，加入600KgΞ甲胺水溶液，最后升溫至40°C，，保溫12小時左 右，結束反應，水洗放料，制得制得吸附肝素鋼專用樹脂。制得吸附肝當前第1頁1 2 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種肝素鈉專用吸附劑的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：(1)水相的配制按重量份計，在壓力反應釜中加入100份純水、0.5?2份有機化學分散劑，攪拌均勻；所述化學分散劑選自聚乙烯醇、明膠或羥甲基纖維素；(2)油相的配制按重量份計，將100份的苯乙烯、10?20份二乙烯基苯、0.1?0.5份三氟甲基丙烯酸甲酯(FPMMA)、0.1?0.5份：4?乙烯基吡啶、0.5?2份過氧化物引發劑、10?40份致孔劑，致孔劑為甲基異丁基甲醇，攪拌均勻，得到油相；(3)懸浮聚合反應將步驟2)配好的油相溶液加到步驟1)中裝有已配制水相的反應釜中，然后從70?100℃反應10?15h，反應結束后，反應混合物經丙酮萃取，真空干燥，制得聚合物白球；(4)功能化處理將步驟(3)制得的聚合物白球按照業內公知的D201陰離子交換樹脂的氯甲基化工藝和胺化工藝，稱取定量的樹脂白球放入反應釜中，加入白球質量2?4倍的氯甲醚，；白球質量2倍二氯乙烷，加入與白球同質量的氯化鋅，并升溫至30?50℃，保溫10?20小時左右，結束氯甲基化反應，進行胺化反應，胺化時先把母液抽出，加入白球質量2?5倍三甲胺水溶液，最后升溫至30?50℃，保溫5?20小時左右，結束反應，水洗放料，制得制得吸附肝素鈉專用樹脂。因現有胺化工藝均使用的是三甲胺水溶液或鹽酸鹽溶液，而不是三甲胺甲醇溶液，所以不存在甲醇污染產品的問題。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王琪宇，馬駿，
申請(專利權)人：王金明，
類型：發明
國別省市：湖北;42