本發(fā)明專利技術公開了一種陶瓷纖維復合磺化聚苯乙烯減水劑的制備方法，屬于減水劑制備領域。本發(fā)明專利技術是取苯乙烯單體放入恒溫水浴中攪拌，與過硫酸鉀溶液保溫反應，用去離子水和乙醇洗滌、干燥得聚苯乙烯小球備用；將制得的氧氯化鋯溶液和硼酸溶液混合，調節(jié)pH混合，加入十二烷基苯磺酸鈉紡絲，再進行高溫裂解得陶瓷纖維顆粒備用，將備用的聚苯乙烯小球、苯胺和去離子水攪拌混合，靜置后與去離子水、過硫酸銨和備用陶瓷纖維顆粒的攪拌反應，過濾得濾餅，經(jīng)洗滌、干燥制得。本發(fā)明專利技術的有益效果是：本發(fā)明專利技術制備方法簡單，生產(chǎn)過程中無有害污染物產(chǎn)生和殘留；所得產(chǎn)品綠色環(huán)保，對水資源無污染，使用后坍落度損失可控性好，減水率高達35.5%以上。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及，屬于減水劑制備領域。
技術介紹
減水劑是一種在維持混凝土坍落度不變的條件下，能減少拌合用水量的混凝土外加劑。大多屬于陰離子表面活性劑，有木質素磺酸鹽、萘磺酸鹽甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后對水泥顆粒有分散作用，能改善其工作性，減少單位用水量，改善混凝土拌合物的流動性；或減少單位水泥用量，節(jié)約水泥。隨著經(jīng)濟的發(fā)展和社會的進步，人們對建筑提出的要求越來越多，使得混凝土外加劑逐漸成為工程上不可或缺的建材之一。根據(jù)減水劑減水及增強能力，分為普通減水劑(又稱塑化劑，減水率不小于8%，以木質素磺酸鹽類為代表)、高效減水劑(又稱超塑化劑，減水率不小于14%，包括萘系、密胺系、氨基磺酸鹽系、脂肪族系等)和高性能減水劑(減水率不小于25%，以聚羧酸系減水劑為代表)，并又分別分為早強型、標準型和緩凝型。按組成材料分為:木質素磺酸鹽類、多環(huán)芳香族鹽類、水溶性樹脂磺酸鹽類。萘系高效減水劑，脂肪族高效減水劑，氨基高效減水劑，聚羧酸高性能減水劑等。按化學成分組成通常分為:木質素磺酸鹽類減水劑類，萘系高效減水劑類，三聚氰胺系高效減水劑類，氨基磺酸鹽系高效減水劑類，脂肪酸系高減水劑類，聚羧酸鹽系高效減水劑類。萘磺酸鹽減水劑是我國最早使用的，屬于陰離子型表面活性劑。是1962年日本的服部健一博士專利技術的一種混凝土添加劑，它是萘磺酸甲醛縮合物的一種化學合成產(chǎn)品，以工業(yè)萘、濃硫酸、甲醛、堿為主要原料。在混凝土中添加萘系減水劑不僅能夠使混凝土的強度提高，而且還能改善其多種性能，如抗磨損性、抗腐蝕性、抗?jié)B透性等，因此，萘磺酸鹽減水劑廣泛應用于公路、橋梁、隧道、碼頭、民用建筑等行業(yè)。但據(jù)大量研究表明當萘磺酸鹽縮合物作為混凝土減水劑時它不能完全被吸附在水泥顆粒上，摻雜萘磺酸鹽縮合物的混凝土接觸水時，它能向水中迀移，且由于萘材料主要來源于石油產(chǎn)品，合成過程中需要140°C以上的高溫，導致產(chǎn)品合成過程復雜，坍落度損失可控性差，減水率低，對水資源造成嚴重污染。因此在此基礎上研究出一種綠色環(huán)保、坍落度損失可控性好、減水率高的減水劑，在混凝土領域具有很好的發(fā)展前景和社會效益。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術所要解決的技術問題:針對萘磺酸鹽縮合物作為混凝土減水劑時它不能完全被吸附在水泥顆粒上，摻雜萘磺酸鹽縮合物的混凝土接觸水時，它能向水中迀移，減水率低的弊端，提供了，本專利技術是取苯乙烯單體放入恒溫水浴中攪拌，與過硫酸鉀溶液保溫反應，用去離子水和乙醇洗滌、干燥得聚苯乙烯小球，與苯胺和去離子水攪拌混合，靜置后與去離子水、過硫酸銨和制得的陶瓷纖維顆粒攪拌反應，過濾得濾餅，經(jīng)洗滌、干燥制得。本專利技術制備方法簡單，所得產(chǎn)品綠色環(huán)保，減水率高。為解決上述技術問題，本專利技術采用如下所述的技術方案是: (1)在四口燒瓶中，加入100mL的苯乙烯單體，將其置于70?75°C的恒溫水浴中，在600?800r/min磁力攪拌下，保溫加熱45?60min后，一次性加入3?5mL的質量濃度為20%的過硫酸鉀溶液，繼續(xù)加熱保溫20?24h ； (2)待加熱保溫完成后，用去離子水洗滌3?5次，再將其置于1200?1500r/min離心機中，加入無水乙醇，離心洗滌3?5次，隨后收集下層沉淀聚苯乙稀小球，并置于60?65 °C烘箱中干燥20?24h備用； (3)將ZrOCl2.8H20與水按質量比1:15攪拌混合制備得氧氯化鋯溶液，隨后按質量比1: 1，將氧氯化鋯溶液和質量濃度為50%的硼酸溶液攪拌混合，再通過質量濃度為50%的檸檬酸溶液調節(jié)其pH為2?4，在600?800r/min下攪拌混合2?3h，制備得前驅體溶液； (4)按質量比1:10，將十二烷基苯磺酸鈉加入前驅體溶液中，隨后將其置于靜電紡絲裝置中，設置其電壓為10?15kV，接受距離為15?20cm，對其收集前驅體纖維，將收集的前驅體纖維置于1200?1300°C下進行高溫裂解，同時通入氬氣進行保護，裂解5?6h，得陶瓷纖維顆粒備用； (5)按重量份數(shù)計，選取30?45份的步驟(2)備用的聚苯乙烯小球、25?30份苯胺和30?40份的去離子水，在600?800r/min下攪拌混合1?2h，待攪拌混合均勾后，將其置于20?25°C下靜置10?12h ; (6)待靜置完成后，按重量份數(shù)計，選取45?65份去離子水，20?30份步驟(4)備用的陶瓷纖維顆粒和15?25份過硫酸銨，依次加入至上述靜置后的溶液中，在20?25°C下攪拌反應20?24h，待攪拌反應完成后，對其抽濾并收集濾餅，用去離子水和無水乙醇分別洗滌2?3次后，置于60?80°C烘箱中干燥6?8h，即可制得一種陶瓷纖維復合磺化聚苯乙烯減水劑。本專利技術的應用方法:取190?210kg/m3水泥、200?230kg/m3粒徑1.8mm沙子、1000?1100kg/m3粒徑20mm碎石和180?210kg/m 3水，放入大型攬摔機中，在2000?3000r/min轉速下進行高速攪拌30?50min，混合均勾，然后向上述混合物中添加制備得到的陶瓷纖維復合磺化聚苯乙烯減水劑，添加量為混合物的3?5%。，高速攪拌25?35min，混合均勻，使用后坍落度損失可控性好，減水率高達35.5%以上，對水資源無污染。本專利技術與其他方法相比，有益技術效果是: (1)本專利技術制備方法簡單，生產(chǎn)過程中無有害污染物產(chǎn)生和殘留； (2)所得產(chǎn)品綠色環(huán)保，對水資源無污染，使用后坍落度損失可控性好，減水率高達35.5%以上。【具體實施方式】首先在四口燒瓶中，加入100mL的苯乙烯單體，將其置于70?75 °C的恒溫水浴中，在600?800r/min磁力攪拌下，保溫加熱45?60min后，一次性加入3?5mL的質量濃度為20%的過硫酸鉀溶液，繼續(xù)加熱保溫20?24h ;待加熱保溫完成后，用去離子水洗滌3?5次，再將其置于1200?1500r/min離心機中，加入無水乙醇，離心洗滌3?5次，隨后收集下層沉淀聚苯乙烯小球，并置于60?65°C烘箱中干燥20?24h備用；然后將ZrOCl2.8Η20與水按質量比1:15攪拌混合制備得氧氯化鋯溶液，隨后按質量比1:1，將氧氯化鋯溶液和質量濃度為50%的硼酸溶液攪拌混合，再通過質量濃度為50%的檸檬酸溶液調節(jié)其pH為2?4，在600?800r/min下攪拌混合2?3h，制備得前驅體溶液；按質量比1:10，將十二烷基苯磺酸鈉加入前驅體溶液中，隨后將其置于靜電紡絲裝置中，設置其電壓為10?15kV，接受距離為15?20cm，對其收集前驅體纖維，將收集的前驅體纖維置于1200?1300°C下進行高溫裂解，同時通入氬氣進行保護，裂解5?6h，得陶瓷纖維顆粒備用；再按重量份數(shù)計，選取30?45份備用的聚苯乙烯小球、25?30份苯胺和30?40份的去離子水，在600?800r/min下攪拌混合1?2h，待攪拌混合均勻后，將其置于20?25°C下靜置10?12h ;最后待靜置完成后，按重量份數(shù)計，選取45?65份去離子水，20?30份備用的陶瓷纖維顆粒和15?25份過硫酸銨，依次加入至上述靜置后的溶液中，在20?25°C下攪拌反應20?24h，待攪拌反應完成后，對其抽濾并收集濾餅，用去離子水和無水乙醇分別洗滌2?3次后，置于60?80°C烘箱中干燥6?8h本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
一種陶瓷纖維復合磺化聚苯乙烯減水劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）在四口燒瓶中，加入100mL的苯乙烯單體，將其置于70～75℃的恒溫水浴中，在600～800r/min磁力攪拌下，保溫加熱45～60min后，一次性加入3～5mL的質量濃度為20%的過硫酸鉀溶液，繼續(xù)加熱保溫20～24h；（2）待加熱保溫完成后，用去離子水洗滌3～5次，再將其置于1200～1500r/min離心機中，加入無水乙醇，離心洗滌3～5次，隨后收集下層沉淀聚苯乙烯小球，并置于60～65℃烘箱中干燥20～24h備用；（3）將ZrOCl2·8H2O與水按質量比1:15攪拌混合制備得氧氯化鋯溶液，隨后按質量比1:1，將氧氯化鋯溶液和質量濃度為50%的硼酸溶液攪拌混合，再通過質量濃度為50%的檸檬酸溶液調節(jié)其pH為2～4，在600～800r/min下攪拌混合2～3h，制備得前驅體溶液；（4）按質量比1:10，將十二烷基苯磺酸鈉加入前驅體溶液中，隨后將其置于靜電紡絲裝置中，設置其電壓為10～15kV，接受距離為15～20cm，對其收集前驅體纖維，將收集的前驅體纖維置于1200～1300℃下進行高溫裂解，同時通入氬氣進行保護，裂解5～6h，得陶瓷纖維顆粒備用；（5）按重量份數(shù)計，選取30～45份的步驟（2）備用的聚苯乙烯小球、25～30份苯胺和30～40份的去離子水，在600～800r/min下攪拌混合1～2h，待攪拌混合均勻后，將其置于20～25℃下靜置10～12h；（6）待靜置完成后，按重量份數(shù)計，選取45～65份去離子水，20～30份步驟（4）備用的陶瓷纖維顆粒和15～25份過硫酸銨，依次加入至上述靜置后的溶液中，在20～25℃下攪拌反應20～24h，待攪拌反應完成后，對其抽濾并收集濾餅，用去離子水和無水乙醇分別洗滌2～3次后，置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，即可制得一種陶瓷纖維復合磺化聚苯乙烯減水劑。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：仇穎超，盛艷花，高力群，
申請(專利權)人：仇穎超，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32
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