本發明專利技術提供了一種利用氯化鎂溶液提取2,5-呋喃二甲醛的方法，包括以下步驟：S1.將2,5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到二氯甲烷，攪拌；S2.加入質量分數為15~25%的氯化鎂溶液，攪拌，靜止分層；S3.取下層溶液，蒸發除去溶劑，得到晶體；所述2,5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液與二氯甲烷的體積之比為1：1~4；所述氯化鎂溶液與所述二氯甲烷的體積之比為1：2~5。所述方法操作簡單，能有效地把二甲亞砜溶液中的2,5-呋喃二甲醛轉移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸點較低，容易除去，得到純度較高的2,5-呋喃二甲醛。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及提取方法，更具體地，涉及一種利用氯化鎂溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法。
技術介紹
石油是20世紀以來人類發展的重要依賴，隨著石油儲量的減少和人們對石油制品需求的增加，尋找可再生的石油替代品近年來頗受關注。生物質作為唯一的一種可再生的有機碳資源而受到廣泛關注。5-羥甲基糠醛是一種可以從生物質中獲得的重要的平臺分子，可以轉化為多種液體燃料和化學品。通過氧化，5-羥甲基糠醛可以轉化為2，5-呋喃二甲醛，而后者是具有重要潛在應用價值的化學中間體，可以用于如醫藥、高分子單體、粘合劑等多個領域。然而目前，2，5-呋喃二甲醛通常由5-羥甲基糠醛氧化制得，然而反應通常在具有脫水和穩定中間體功能的二甲亞砜溶劑中進行，而二甲亞砜沸點較高，若采用蒸餾的方法分離2，5-呋喃二甲醛，2，5-呋喃二甲醛會與副產物發生進一步反應而降低分離產率。如何從二甲亞砜溶劑中分離出2，5-呋喃二甲醛成為限制其大規模生產的關鍵問題。
技術實現思路
本專利技術為克服上述現有技術所述的至少一種缺陷，提供一種從二甲亞砜溶液中利用氯化鎂溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是: 一種利用氯化鎂溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，包括以下步驟: 51.將2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到二氯甲烷，攪拌； 52.加入質量分數為15~25的氯化鎂溶液，攪拌，靜止分層； 53.取下層溶液，蒸發除去溶劑，得到晶體； 所述2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液與二氯甲烷的體積之比為1:1~4 ; 所述氯化鎂溶液與所述二氯甲烷的體積之比為1:2~5。優選地，還包括步驟S4.將所述晶體溶解于含有二氯甲烷/水中，攪拌，靜止分層，取下層溶液，蒸發除去溶劑；重復以上步驟1~4次；所述二氯甲烷與所述水的體積之比為2?5:1 ο優選地，氯化鎂溶液的質量分數為20~25%。優選地，述氯化鎂溶液與所述二氯甲烷的體積之比為1:2~3。優選地，步驟S4中，所述二氯甲烷與所述水的體積之比為4:1。優選地，所述步驟S1中的攪拌時間為10~20min。優選地，所述步驟S2中的攪拌時間為15~30 min。優選地，所述步驟S2中的靜止時間為5~10 min。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是:本專利技術所述的利用氯化鎂溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，操作簡單，能有效地把二甲亞砜溶液中的2，5-呋喃二甲醛轉移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸點較低，容易除去，得到純度較高的2，5-呋喃二甲醛。【具體實施方式】下面結合【具體實施方式】對專利技術作進一步的說明。這些實施例僅是對本專利技術的典型描述，但本專利技術不限于此。下述實施例中所用的試驗方法如無特殊說明，均為常規方法，所使用的原料，試劑等，如無特殊說明，均為可從常規市購等商業途徑得到的原料和試劑。實施例1 將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。S1.將上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到20 ml 二氯甲烷，攪拌20 min ； 52.加入10ml質量分數為20%的氯化鎂溶液，攪拌20 min，靜止8 min ; 53.取下層溶液，蒸發除去溶劑，得到晶體； 以提取前2，5-呋喃二甲醛的質量為基準，計算出晶體的收率為96%，經GC分析可知，2, 5-呋喃二甲醛的純度為94%。實施例2 將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。S1.將上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到10 ml 二氯甲烷，攪拌20 min ； 52.加入2.5 ml質量分數為20%的氯化鎂溶液，攪拌20 min，靜止8 min ; 53.取下層溶液，蒸發除去溶劑，得到晶體； 以提取前2，5-呋喃二甲醛的質量為基準，計算出晶體的收率為96%，經GC分析可知，2,5-呋喃二甲醛的純度為90%。實施例3 將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。S1.上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到40 ml 二氯甲烷，攪拌20min ；52.加入8ml質量分數為20%的氯化鎂溶液，攪拌20 min，靜止分層8 min ; 53.取下層溶液，蒸發除去溶劑，得到晶體； 以提取前2，5-呋喃二甲醛的質量為基準，計算出晶體的收率為93%，經GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為96%。實施例4 將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。S1.將上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到20 ml 二氯甲烷，攪拌20 min ； 52.加入10ml質量分數為15%的氯化鎂溶液，攪拌20 min，靜止8 min ; 53.取下層溶液，蒸發除去溶劑，得到晶體； 以提取前2，5-呋喃二甲醛的質量為基準，計算出晶體的收率為95%，經GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為96%。實施例5 將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。S1.將上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到20 ml 二氯甲烷，攪拌20 min ； 52.加入10ml質量分數為25%的氯化鎂溶液，攪拌30 min，靜止8 min ; 53.取下層溶液，蒸發除去溶劑，得到晶體； 以提取前2，5-呋喃二甲醛的質量為基準，計算出晶體的收率為98%，經GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為93%。實施例6 將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。S1.上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到20 ml 二氯甲烷，攪拌； 52.加入10ml質量分數為20%的氯化鎂溶液，攪拌20 min，靜止8 min ; 53.取下層溶液，蒸發除去溶劑，得到晶體； 54.將上述晶體溶解于體積比為3:1的二氯甲烷/水，攪拌，靜止分層，取下層溶液，蒸發除去溶劑；重復以上步驟3次。以提取前2，5-呋喃二甲醛的質量為基準，計算出晶體的收率為97%，經GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為98%。實施例7 將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。S1.上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到40 ml 二氯甲烷，攪拌； 52.加入10ml質量分數為20%的氯化鎂溶液，攪拌30 min，靜止8 min ; 53.取下層溶液，蒸發除去溶劑，得到晶體； 54.將上述晶體溶解于體積比為2:1的二氯甲烷/水，攪拌，靜止分層，取下層溶液，蒸發除去溶劑；重復以上步驟4次。以提取前2，5-呋喃二甲醛的質量為基準，計算出晶體的收率為97%，經GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為98%。實施例8 將lg的2，5-呋喃二甲醛溶解在10 ml 二甲亞砜中。S1.上述含有2，5-呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到20 ml 二氯甲烷，攪拌； 52.加入10ml質量分數為20%的氯化鎂溶液，攪拌20 min，靜止8 min ; 53.取下層溶液，蒸發除去溶劑，得到晶體； 54.將上述晶體溶解于體積比為2:1的二氯甲烷/水，攪拌，靜止分層，取下層溶液，蒸發除去溶劑；重復以上步驟3次。以提取前2，5-呋喃二甲醛的質量為基準，計算出晶體的收率為97%，經GC分析可知，2，5-呋喃二甲醛的純度為99%。顯然，本專利技術的上述實施例僅僅是為清本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用氯化鎂溶液提取2,5?呋喃二甲醛的方法，其特征在于，包括以下步驟：S1.?將2,5?呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液加入到二氯甲烷，攪拌；S2.?加入質量分數為15~25%的氯化鎂溶液，攪拌，靜止分層；S3.?取下層溶液，蒸發除去溶劑，得到晶體；所述2,5?呋喃二甲醛的二甲亞砜溶液與二氯甲烷的體積之比為1：1~4；所述氯化鎂溶液與所述二氯甲烷的體積之比為1：2~5。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：林康藝，
申請(專利權)人：林康藝，
類型：發明
國別省市：廣東;44
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