NdFeB磁性吸波材料及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了NdFeB磁性吸波材料的制備方法，合金為工業(yè)用N45釹鐵硼粉，由包含下述主要步驟的方法制備而成：以純度≥99.50%的鐠釹合金、Fe、Co、Nb、Gd、B為原料，按(PrNd)30、Fe66、Co1.0、Nb0.5、Gd1.5、B化學(xué)計量比配料，在真空保護下熔煉，對甩帶薄片采用氫破碎、氫破碎+氣流磨、氫破碎+氣流磨+球磨等不同工藝進行制粉，分析其不同制粉工藝下的吸波性能。本發(fā)明專利技術(shù)獨創(chuàng)的氫破碎+氣流磨+球磨的制備工藝方法，具有制備工藝簡單，成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點，而且能夠有效地利用釹鐵硼生產(chǎn)線，使產(chǎn)品實現(xiàn)價值最大化。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及磁性吸波材料，具體是NdFeB磁性吸波材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
微波電磁技術(shù)在社會的各個領(lǐng)域中應(yīng)用的愈加廣泛，給人們的生活帶來了極大的方便，但同時也給社會帶來了嚴重的電磁污染，對人類的健康造成了嚴重威脅，為了解決電磁輻射所帶來的危害,人們進行了大量的研究工作。其中在微波波段內(nèi)(特別在2～18GHz頻段內(nèi))采用磁性吸波材料來引導(dǎo)電磁波，將電磁波能量轉(zhuǎn)化為其他形式的能量，以此來抑制電磁波的輻射和干擾，具有較好的效果。如將磁性吸波材料涂在電視機、電腦、手機、微波爐等表面上，可以使電磁波的泄露降到國家安全限值以下(小于10微瓦/每平方厘米)，確保人體健康。將其應(yīng)用于高功率雷達、微波醫(yī)療器械等領(lǐng)域，能保護操作人員免受電磁波輻射的傷害。將吸波材料應(yīng)用于建筑材料中，可有效解決城市中因高大的建筑反射電磁波所造成的重影問題。而且用吸波材料所制作的微波暗室也被廣泛地應(yīng)用于雷達、通信和航空航天等領(lǐng)域。此外，吸波材料在改善機載、航載雷達設(shè)備的兼容性，提高整機性能等方面也有著廣闊的應(yīng)用空間。吸波材料也被廣泛應(yīng)用于軍事領(lǐng)域，如在各種雷達目標的表面，涂覆吸波材料用以減少武器系統(tǒng)的有效反射截面，從而使這些武器易于突破敵方雷達的防區(qū)，這是反雷達偵察的一種有力手段，也是減少武器系統(tǒng)遭受紅外制導(dǎo)導(dǎo)彈和激光武器攻擊的一種方法。由上可見磁性吸波材料的應(yīng)用市場是非常大的。目前已開發(fā)的磁性吸波材料主要有鐵氧體磁性吸波材料、多晶鐵纖維吸波材料、碳纖維結(jié)構(gòu)吸波材料、金屬微粉吸波材料、手性吸波材料、納米晶吸波材料以及稀土金屬間化合物磁性吸波材料。鐵氧體是鐵元素與氧元素化合形成的各類型化合物，屬亞鐵磁性材料，它既能產(chǎn)生介電損耗又能產(chǎn)生磁損耗，是目前使用最多的一種磁性吸波材料。雖然鐵氧體吸波性能好，吸收頻帶寬，但是鐵氧體有飽和磁化強度低、密度大(密度約為4.7g/cm2)、熱穩(wěn)定性和耐腐蝕性差等缺點微、超微粉是指粒度在10μm甚至1μm以下的粉末。由于粒子的細化使組成粒子的原子數(shù)大大減少，活性大大增加，使電磁能轉(zhuǎn)化為熱能，且具有鐵磁性的微、超微磁性金屬及合金粉末具有高效吸波性能。但目前在實際應(yīng)用中，微、超微磁性金屬及合金粉末在低頻段磁導(dǎo)率低，抗氧化和耐酸堿能力差。多晶鐵纖維吸波材料雖然具有質(zhì)量輕、吸收頻帶寬和斜入射性能好的優(yōu)點，但由于纖維的長度、形狀因子、電導(dǎo)率和取向等都明顯影響它的吸波性能，所制備的吸波材料穩(wěn)定性差，因此制作具有實用價值的纖維吸波材料還有待進一步研究。稀土金屬間化合物磁性吸波材料是近幾年開始研究的，在2～12GHz波段有強的微波吸收性能。但稀土金屬間化合物磁性吸波材料存在密度大(約7.3g/cm2)、易腐蝕、溫度穩(wěn)定性差等缺點，所以，在實際應(yīng)用中會受到一定限制。開發(fā)吸收頻帶寬、吸波效率高、抗氧化性和耐腐蝕性能好、熱穩(wěn)定性好、原材料豐富、制備工藝容易掌握和生產(chǎn)成本低的磁性吸波材料是今后的一個發(fā)展方向，隨著研究開發(fā)工作的深入化，難度會越來越大，但市場對性能好價格低的磁性吸波材料又是迫切需要的，開發(fā)物美價廉的磁性吸波材料一直是當(dāng)今世界各國材料研究工作者的研究熱點。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的問題就是提供一種NdFeB磁性吸波材料及其制備方法，這種材料在2～18GHz微波波段內(nèi)具有吸收頻帶寬、吸波效率高、熱穩(wěn)定性好、制備工藝容易掌握、生產(chǎn)成本低且易于工業(yè)化生產(chǎn)等特點。實現(xiàn)本專利技術(shù)目的的技術(shù)方案是：一種NdFeB磁性吸波材料的制備方法，包括如下步驟：(1)以純度≥99.50％的鐠釹合金、Fe、Co、Nb、Gd、B為原料，按(PrNd)30、Fe66、Co1.0、Nb0.5、Gd1.5、B化學(xué)計量比配料；(2)在真空保護下熔煉甩帶成0.2～0.5mm的薄片；(3)甩帶薄片在真空或氬氣保護下進行氫破碎處理；(4)氣流磨處理；(5)球磨處理，得到N45釹鐵硼合金粉體。步驟(2)所述熔煉，于標準的工業(yè)用真空感應(yīng)熔煉甩帶爐中進行，為了保證合金的成分均勻，合金在完全熔化后保溫15～30分鐘在進行澆鑄甩帶。步驟(3)所述氫破碎(HD)處理采用工業(yè)化NdFeB氫破碎生產(chǎn)工藝，過程包括在150～350℃下活化1h，然后進行吸氫2～3h，之后在500～600℃下脫氫6～8h，最后水冷到30℃以下。步驟(4)所述氣流磨(JM)處理采用工業(yè)化NdFeB氣流磨工藝，把HD處理的的N45合金粗粉放入系統(tǒng)氧含量為0.02％的氣流磨粉機中，轉(zhuǎn)速為2600轉(zhuǎn)/分鐘。步驟(5)所述球磨(MA)處理，把不銹鋼球和氣流磨后的細粉按20:1質(zhì)量比放入不銹鋼罐中，在汽油做保護劑的情況下，球磨5～15h，球磨機轉(zhuǎn)速為320轉(zhuǎn)/分鐘。產(chǎn)品按下述方法檢測其電磁參數(shù)和反射率R：按N45合金粉體：石蠟＝4：1(質(zhì)量比)的比例混合，制成外徑和內(nèi)徑分別為7mm和3mm，厚度為1.5～3.5mm左右的同軸試樣，采用HP8722ES微波矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀分別測量試樣在2～18GHz頻段的復(fù)磁導(dǎo)率、復(fù)介電常數(shù)。采用下式計算出單層吸波材料的反射率R。R=201g|μrϵr.tanh(j2πfdcμrϵr)-1μrϵr.tanh(j2πfdcμrϵr)+1|]]>式中εr、μr和d分別為吸波材料的相對介電常數(shù)、相對磁導(dǎo)率和厚度，f為電磁波的頻率，C為電磁波在自由空間的傳播速度(即光速)，j為虛數(shù)單位。實驗表明，采用本專利技術(shù)的制備方法制備的N45合金磁性吸波材料，在2～18GHz微波波段內(nèi)，復(fù)合物厚度為1.5～2.2mm時，復(fù)合物對微波的反射率峰值均小于-10dB(吸收率達到90％以上)，且具有較好的寬頻效果。復(fù)合物厚度為1.8mm時，對微波的反射率峰值最小可達到-29.6dB(吸收率最高可達到99.6％)。本專利技術(shù)的優(yōu)點是：制備工藝容易掌握、生產(chǎn)成本低且易于工業(yè)化生產(chǎn)，而且能夠有效地利用釹鐵硼生產(chǎn)線，使產(chǎn)品實現(xiàn)價值最大化。附圖說明圖1是本專利技術(shù)的制備方法工藝流程圖；圖2為HD處理的N45合金磁性吸波材料測試結(jié)果圖；圖3為HD+JM處理的N45合金磁性吸波材料測試結(jié)果圖；圖4為HD+JM處理后球磨5h的N45合金磁性吸波材料測試結(jié)果圖；圖5為HD+JM處理后球磨10h的N45合金磁性吸波材料測試結(jié)果圖；圖6為HD+JM處理后球磨15h的N45合金磁性吸波材料測試結(jié)果圖。具體實施方式實施例1制備工業(yè)用N45釹鐵本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種NbFeB磁性吸波材料的制備方法，其特征是：包括如下步驟：（1）以純度≥?99.50%的鐠釹合金、Fe、Co、Nb、Gd、B為原料，按(PrNd)30?、?????????Fe66、Co1.0、Nb0.5、Gd1.5、B化學(xué)計量比配料；（2）在真空保護下熔煉甩帶成0.2~0.5?mm的薄片；（3）甩帶薄片在真空或氬氣保護下進行氫破碎處理；（4）氣流磨處理；（5）球磨處理，得到N45釹鐵硼合金粉體。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種NbFeB磁性吸波材料的制備方法，其特征是：包括如下步驟：
（1）以純度≥99.50%的鐠釹合金、Fe、Co、Nb、Gd、B為原料，按(PrNd)30、
Fe66、Co1.0、Nb0.5、Gd1.5、B化學(xué)計量比配料；
（2）在真空保護下熔煉甩帶成0.2~0.5mm的薄片；
（3）甩帶薄片在真空或氬氣保護下進行氫破碎處理；
（4）氣流磨處理；
（5）球磨處理，得到N45釹鐵硼合金粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（2）所述熔煉，于標準的工業(yè)用真空感應(yīng)熔煉甩帶爐中進行，合金在完全熔化后保溫10～30分鐘在進行澆鑄甩帶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（3）所述氫破碎HD...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：潘順康，熊吉磊，曾陽慶，成麗春，饒光輝，周懷營，
申請(專利權(quán))人：桂林電子科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：廣西;45