一種納米微球乳液制備方法技術

本發明專利技術涉及一種納米微球乳液制備方法，包括如下步驟：將納米Si02粉末在真空條件下干燥，加入三口燒瓶中；加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米Si02粉體；在四口瓶中加入偶聯劑處理納米Si02，再加入去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散；邊攪拌邊加入SDS和助乳化劑正戊醇進行預乳化；恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液，與此同時溶有APS的水溶液同時恒速滴加，滴加完成后保溫反應，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。本發明專利技術方法簡單，成本低廉，易控制，合成的二氧化硅納米微球乳液分散均勻，防眩光效果好。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種防眩光涂料用納米微球乳液制備技術，尤其涉及。
技術介紹
乳液是經過添加防眩光改性助劑來達到防眩光的性能，一般是添加納米微球或者利用化學沉積、刻蝕等進行的表面改性。對于這種涂層的制備主要是涂覆、表面處理等手段，按照制備方法來分常有濕法和干法兩類。濕法一般是指利用溶膠.凝膠法或乳液聚合制得到成膜乳液，經過噴涂(spray coating)、刮涂(scrapecoating)、旋涂(spin coating)、或浸漬(dipping)等方法防眩光的涂料涂覆在想要保護的表面，經過表面固化或其他處理手段后得到防眩光涂層。干法一般是指化學氣相沉積法(chemical vapordeposit1n)、真空蒸發法(vacuum evaporat1n)、電子派射法(sputtering)、反應離子鍍法(reactive 1nplating)等方法將防眩光材料沉積或刻蝕到材料表面形成防眩光層。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種方法簡單，成本低廉，易控制，合成的二氧化硅納米微球乳液分散均勻，防眩光效果好的合成方法。本專利技術解決上述技術問題的技術方案如下:，包括如下步驟:將納米Si02粉末在真空條件下干燥，加入三口燒瓶中；加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米Si02粉體；在四口瓶中加入偶聯劑處理納米Si02，再加入去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散；邊攪拌邊加入SDS和助乳化劑正戊醇進行預乳化；恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液，與此同時溶有APS的水溶液同時恒速滴加，滴加完成后保溫反應，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。在上述技術方案的基礎上，本專利技術還可以做如下改進。進一步，所述將納米Si02粉末在真空條件下干燥，加入三口燒瓶中步驟的具體實現如下:將10?15g納米Si02粉末，在90?110°C條件下真空干燥20?24h，加入三口燒瓶中。進一步，所述加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米Si02粉體步驟的具體實現如下:加入200?300ml甲苯和3?4.5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在100?120°C條件下，回流2?4h，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米Si02粉體。進一步，所述在四口瓶中加入偶聯劑處理納米Si02，再加入去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散步驟的具體實現如下:在四口瓶中加入1?2g偶聯劑處理納米Si02，再加入300?385ml去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散1?3h。進一步，所述邊攪拌邊加入SDS和助乳化劑正戊醇進行預乳化步驟的具體實現如下:邊攪拌邊加入5?15g SDS和1?3g助乳化劑正戊醇，在80?100°C條件下預乳化10?30mino進一步，所述恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液，與此同時溶有APS的水溶液同時恒速滴加，滴加完成后保溫反應，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球步驟的具體實現如下:恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液25?30g按質量比為1:1，與此同時溶有0.1?0.3g APS的水溶液同時恒速滴加，滴加完成后，在80?100°C條件下保溫反應，冷卻出料得至IJSi02/PS、Si02/PMMA 納米微球。本專利技術的有益效果是:方法簡單，成本低廉，易控制，合成的二氧化硅納米微球乳液分散均勾，防眩光效果好。【具體實施方式】以下結合實例對本專利技術的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本專利技術，并非用于限定本專利技術的范圍。—種納米微球乳液制備方法，包括如下步驟:將納米Si02粉末在真空條件下干燥，加入三口燒瓶中；加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米Si02粉體；在四口瓶中加入偶聯劑處理納米Si02，再加入去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散；邊攪拌邊加入SDS和助乳化劑正戊醇進行預乳化；恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液，與此同時溶有APS的水溶液同時恒速滴加，滴加完成后保溫反應，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。實施例1:將10g納米Si02粉末，在90°C條件下真空干燥20h，加入三口燒瓶中；加入200ml甲苯和3g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在100°C條件下，回流2h，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米Si02粉體;在四口瓶中加入lg偶聯劑處理納米Si02，再加入300ml去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散lh;邊攪拌邊加入5g SDS和lg助乳化劑正戊醇，在80°C條件下，預乳化lOmin;恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液25g按質量比為1:1，與此同時溶有0.lg APS的水溶液同時恒速滴加，滴加完成后，在80°C條件下保溫反應，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。實施例2:將12g納米Si02粉末，在100°C條件下真空干燥22h，加入三口燒瓶中；加入220ml甲苯和4g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在110°C條件下，回流3h，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米Si02粉體;在四口瓶中加入1.5g偶聯劑處理納米Si02，再加入350ml去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散2h;邊攪拌邊加入8g SDS和2g助乳化劑正戊醇，在90°C條件下，預乳化20min;恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液28g按質量比為1:1，與此同時溶有0.2g APS的水溶液同時恒速滴加，滴加完成后，在95°C條件下保溫反應，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。實施例3:將15g納米Si02粉末，在110°C條件下真空干燥24h，加入三口燒瓶中；加入300ml甲苯和4.5g甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器在120°C條件下，回流4h，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米Si02粉體;在四口瓶中加入2g偶聯劑處理納米Si02，再加入385ml去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散3h;邊攪拌邊加入15g SDS和3g助乳化劑正戊醇，在100°C條件下，預乳化30min;恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液30g按質量比為1:1，與此同時溶有0.3g APS的水溶液同時恒速滴加，滴加完成后，在100°C條件下保溫反應，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。以上所述僅為本專利技術的較佳實施例，并不用以限制本專利技術，凡在本專利技術的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本專利技術的保護范圍之內。【主權項】1.，其特征在于，包括如下步驟: 將納米Si02粉末在真空條件下干燥，加入三口燒瓶中； 加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米Si02粉體； 在四口瓶中加入偶聯劑處理納米Si02，再加入去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散； 邊攪拌邊加入SDS和助乳化劑正戊醇進行預乳化； 恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液，與此同時溶有APS的水溶液同時恒速滴加，滴加完成后保溫反應，冷卻出料得到Si0本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米微球乳液制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將納米Si02粉末在真空條件下干燥，加入三口燒瓶中；加入甲苯和甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷，利用索氏抽提器回流，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硅烷化的納米Si02粉體；在四口瓶中加入偶聯劑處理納米Si02，再加入去離子水，在超聲波儀作用下超聲分散；邊攪拌邊加入SDS和助乳化劑正戊醇進行預乳化；恒速滴加單體St和TMPTMA混合溶液，與此同時溶有APS的水溶液同時恒速滴加，滴加完成后保溫反應，冷卻出料得到Si02/PS、Si02/PMMA納米微球。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：黃宗波，
申請(專利權)人：重慶樂乎科技有限公司，
類型：發明
國別省市：重慶;85