本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種混合型稀土精礦或氟碳鈰精礦制備氯化稀土的方法，屬于濕法冶金領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)按照以下步驟進(jìn)行：第一步，將稀土品位為62%~70%的混合稀土精礦或氟碳鈰精礦直接進(jìn)行鹽酸浸出；第二步，將鹽酸浸出得到的酸浸渣進(jìn)行堿分解；第三步，進(jìn)行水洗除去氟磷等雜質(zhì)元素，對(duì)水洗液進(jìn)行回收堿和氟磷；第四步將水洗渣與第一步得到的酸浸液混合進(jìn)行酸浸；最后，將酸浸液進(jìn)行中和除鐵釷，得到合格的混合氯化稀土溶液。本發(fā)明專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是：省去能耗較高的焙燒環(huán)節(jié)，不會(huì)產(chǎn)生大量硫和氟的酸性氣體和氨氮廢水，有利于勞動(dòng)防護(hù)和環(huán)境保護(hù)；綜合回收有價(jià)元素，耗堿量少，成本低，稀土回收率高，無(wú)三廢污染。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種混合型稀土精礦或氟碳鋪精礦制備氯化稀土的方法，屬于濕法冶金領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
包頭混合型稀土精礦中主要是氟碳鈰礦(REFCO3)和獨(dú)居石(REPO4)兩種礦物的共生礦物，與其伴生的還有螢石、方解石、磷灰石等礦物。該礦礦物組成復(fù)雜，嵌布粒度細(xì)，是典型的難分解難冶煉礦物。目前，工業(yè)生產(chǎn)中以北京有色金屬研究總院自主開發(fā)的第三代濃硫酸焙燒工藝為主，氫氧化鈉分解法為輔。濃硫酸焙燒法的主要優(yōu)點(diǎn)是稀土品位要求低，工藝簡(jiǎn)單，流程短，便于大規(guī)模生產(chǎn)，但是隨著國(guó)家對(duì)資源綜合利用和環(huán)保問(wèn)題的重視，該工藝存在的問(wèn)題也越來(lái)越突出:多種有價(jià)元素得不到有效回收，三廢污染問(wèn)題難以根本解決，釷以焦磷酸鹽的形式存在，很難處理和回收，必須專門存放。由于該工藝自身存在的缺陷及國(guó)家對(duì)三廢污染排放的要求越來(lái)越嚴(yán)格，濃硫酸焙燒工藝面臨即將被淘汰的邊緣，亟需開發(fā)一種清潔高效的新冶煉技術(shù)所替代。包頭混合稀土精礦另外一種重要的冶煉工藝是氫氧化鈉分解法。該工藝首先需要化選除鈣，然后水洗過(guò)濾，再用液堿分解，然后水洗除去堿、磷酸鈉、氟化鈉等可溶性鹽，最后鹽酸浸出得到氯化稀土溶液。該工藝與酸法工藝相比較，是一種清潔、高效、資源綜合回收的工藝，但是存在以下主要問(wèn)題:工藝操作過(guò)程不連續(xù)，耗堿量大，水資源浪費(fèi)大，生產(chǎn)成本高，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種清潔高效并能綜合回收各種有價(jià)元素的混合稀土精礦或氟碳鈰精礦制備氯化稀土的方法，該方法省去了能耗較高的焙燒環(huán)節(jié)，綜合回收有價(jià)元素，稀土回收率高，無(wú)三廢污染。本專利技術(shù)目的是以下方式實(shí)現(xiàn): 混合稀土精礦或氟碳鋪精礦制備氯化稀土的方法主要技術(shù)步驟包括:首先將混合稀土精礦或氟碳鈰礦直接進(jìn)行鹽酸浸出，然后采用氫氧化鈉對(duì)酸浸渣進(jìn)行堿分解，堿分解時(shí)的溫度控制在150?250°C，時(shí)間I?2小時(shí);最后經(jīng)水洗、酸浸、中和，得到的中和液即為氯化稀土溶液，稀土回收率在95%以上，得到的中和渣即為鐵釷渣。本專利技術(shù)采用鹽酸浸出:將REO為62%?70%的混合稀土精礦或氟碳鈰礦直接進(jìn)行鹽酸浸出，鹽酸濃度6?12mol/L，固液比為I: 1.5?10，浸出溫度為70?100°C，時(shí)間卜3小時(shí)，得到的酸浸液I和酸浸渣I進(jìn)行封存?zhèn)溆谩＿M(jìn)一步:堿分解過(guò)程中氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為50%?75%，用量為:稀土精礦質(zhì)量:氫氧化鈉質(zhì)量=1:0.7?1.5。最后經(jīng)水洗、酸浸、中和，得到的中和液即為氯化稀土溶液，稀土回收率在95%以上，得到的中和渣即為鐵釷渣。所述的混合稀土精礦或氟碳鈰精礦是REO品位在62%?70%之間的氟碳鈰礦和獨(dú)居石礦的混合型稀土精礦或單獨(dú)的氟碳鈰礦。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn) 1.該工藝省去了傳統(tǒng)酸法工藝中的焙燒階段，降低了能耗，不會(huì)產(chǎn)生大量硫和氟的酸性氣體和氨氮廢水，有利于勞動(dòng)防護(hù)和環(huán)境保護(hù)。2.該工藝實(shí)現(xiàn)了資源的綜合回收利用，水洗液中可以回收氫氧化鈉用作堿分解的原料，同時(shí)回收的氟化鈉和磷酸鈉達(dá)到了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，釷以釷富集物的形式存在，可以用作提釷的原料。該工藝耗堿量少，成本低，稀土回收率高，且適用于氟碳鈰礦和獨(dú)居石礦的混合型稀土精礦或單獨(dú)的氟碳鈰礦。本專利技術(shù)采用直接浸出的方法，不僅實(shí)現(xiàn)了稀土浸出的高回收率，同時(shí)達(dá)到了氟碳鈰礦和獨(dú)居石分離的目的，對(duì)獨(dú)居石再進(jìn)一步進(jìn)行堿分解處理。整個(gè)工藝合理安排各個(gè)操作階段，省去了能耗較高的焙燒環(huán)節(jié)，綜合回收有價(jià)元素，稀土浸出率高，杜絕三廢污染?！靖綀D說(shuō)明】圖1是本專利技術(shù)的工藝流程圖?！揪唧w實(shí)施方式】下面通過(guò)具體實(shí)施例詳細(xì)介紹本專利技術(shù)的技術(shù)方案，但本專利技術(shù)的權(quán)利要求不局限于下面的實(shí)施例。實(shí)施例1 (I)鹽酸浸出:取5kg REO為62.5%的以氟碳鈰礦和獨(dú)居石礦為主的混合型稀土精礦直接進(jìn)行鹽酸浸出，鹽酸濃度6mol/L，固液比為1:3，浸出溫度為80°C，時(shí)間2小時(shí)，得到的酸浸液I和酸浸渣I ； (2 )堿分解:采用氫氧化鈉對(duì)第(I)步得到的酸浸渣I進(jìn)行堿分解，氫氧化鈉的濃度為70%，用量為:稀土精礦質(zhì)量:氫氧化鈉質(zhì)量=1:1，堿分解時(shí)的溫度控制在230°C，時(shí)間I小時(shí)； (3)水洗:用普通工業(yè)用水對(duì)堿分解礦物進(jìn)行水洗，水洗溫度為80°C，水洗至pH=8時(shí)過(guò)濾； (4)酸浸:將第(3)步得到的水洗渣加入到第(I)步得到的酸浸液I中，混合攪拌，溫度控制在80°(3，固液比為1:5; (5 )中和:向第(4)步得到的酸浸液Π中緩慢加入濃度10%的氨水溶液，攪拌，溫度控制在60°C，調(diào)整pH至4.0，攪拌時(shí)間為0.5小時(shí)，得到的中和液即為氯化稀土溶液，REO含量為235.74g/L，稀土收率為96.15%，得到的中和渣即為鐵釷渣，固封保存。實(shí)施例2 (I)鹽酸浸出:取5kg REO為65.85%的氟碳鈰精礦直接進(jìn)行鹽酸浸出，鹽酸濃度8mol/L，固液比為I: 2.5，浸出溫度為80°C，時(shí)間1.5小時(shí)，得到的酸浸液I和酸浸渣I; (2 )堿分解:采用氫氧化鈉對(duì)第(I)步得到的酸浸渣I進(jìn)行堿分解，氫氧化鈉的濃度為65%，用量為:稀土精礦質(zhì)量:氫氧化鈉質(zhì)量=1:1，堿分解時(shí)的溫度控制在220°C，時(shí)間I小時(shí)； (3)水洗:用普通工業(yè)用水對(duì)堿分解礦物進(jìn)行水洗，水洗溫度為60°C，水洗至pH=8.5時(shí)過(guò)濾； (4)酸浸:將第(3)步得到的水洗渣加入到第(I)步得到的酸浸液I中，混合攪拌，溫度控制在60°(3，固液比為1:5; (5 )中和:向第(4)步得到的酸浸液Π中緩慢加入濃度15%的氨水溶液，攪拌，溫度控制在55°C，調(diào)整pH至3.8，攪拌時(shí)間為0.5小時(shí)，得到的中和液即為氯化稀土溶液，REO含量為226.35g/L，稀土收率為95.72%，得到的中和渣即為鐵釷渣，固封保存。實(shí)施例3 (I)鹽酸浸出:取5kg REO為66.48%的以氟碳鈰礦和獨(dú)居石礦為主的混合型稀土精礦直接進(jìn)行鹽酸浸出，鹽酸濃度lOmol/L，固液比為1:3，浸出溫度為50°〇，時(shí)間1小時(shí)，得到的酸浸液I和酸浸渣I ； (2 )堿分解:采用氫氧化鈉對(duì)第(I)步得到的酸浸渣I進(jìn)行堿分解，氫氧化鈉的濃度為70%，用量為:稀土精礦質(zhì)量:氫氧化鈉質(zhì)量=1:0.8，堿分解時(shí)的溫度控制在200°C，時(shí)間1.5小時(shí)； (3)水洗:用普通工業(yè)用水對(duì)堿分解礦物進(jìn)行水洗，水洗溫度為55°C，水洗至pH=8時(shí)過(guò)濾； (4)酸浸:將第(3)步得到的水洗渣加入到第(I)步得到的酸浸液I中，混合攪拌，溫度控制在75°C，固液比為1:8; (5)中和:向第(4)步得到的酸浸液Π中緩慢加入濃度5%的氫氧化鈉溶液，攪拌，溫度控制在80°C，調(diào)整pH至4.5，攪拌時(shí)間為1.5小時(shí)，得到的中和液即為氯化稀土溶液，REO含量為247.26g/L，稀土收率為97.33%，得到的中和渣即為鐵釷渣，固封保存。實(shí)施例4 (I)鹽酸浸出:取5kg REO為68.29%的以氟碳鈰礦和獨(dú)居石礦為主的混合型稀土精礦直接進(jìn)行鹽酸浸出，鹽酸濃度7mol/L，固液比為1:8，浸出溫度為35°C，時(shí)間2小時(shí)，得到的酸浸液I和酸浸渣I ； (2 )堿分解:采用氫氧化鈉對(duì)第(I)步得到的酸浸渣I進(jìn)行堿分解，氫氧化鈉的濃度為75%，用量為:稀土精礦質(zhì)量:氫氧化鈉質(zhì)量=1:1.2，堿分解時(shí)的溫度控制在250°C，時(shí)間2小時(shí)； (3)水洗:用普通工業(yè)用水本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
混合型稀土精礦或者氟碳鈰礦制備氯化稀土的方法，其特征在于，其方法如下：將混合稀土精礦或氟碳鈰礦直接進(jìn)行鹽酸浸出，采用氫氧化鈉溶液對(duì)酸浸渣進(jìn)行堿分解，堿分解時(shí)的溫度控制在150~250℃，時(shí)間1~2小時(shí)；經(jīng)水洗、酸浸、中和，得到的中和液即為合格的氯化稀土溶液，稀土回收率在95%以上，得到的中和渣即為鐵釷渣。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李梅，張棟梁，耿彥華，高凱，李健飛，喬曉明，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：李梅，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：內(nèi)蒙古;15
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