一種毒素檢測用固相萃取小柱制造技術

一種毒素檢測用固相萃取小柱，包括柱管、下篩板、下層改性多壁碳納米管填料層、隔離篩板、上層十八烷基鍵合硅膠填料層和上篩板；所述下篩板、下層改性多壁碳納米管填料層、隔離篩板、上層十八烷基鍵合硅膠填料層和上篩板依次由下至上分布于所述柱管中；其中所述下層改性多壁碳納米管填料層填料用量為0.4g；所述上層十八烷基鍵合硅膠填料層填料用量為0.4g；所述上篩板的厚度大于所述下篩板。與現有技術相比，本實用新型專利技術的毒素檢測用固相萃取小柱，通過選擇性吸附、凈化，除去新會陳皮及其制品中特有的某些揮發油、黃酮、生物堿等化學成分，以及一些雜質，達到凈化樣品；而且檢測的靈敏度高，樣品的前處理簡單；還可大幅降低檢測成本。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種萃取柱。
技術介紹
陳皮在加工儲存過程中，由于溫度濕度等影響，很容易霉變而產生如黃曲霉等真菌，這些真菌代謝從而產生AFT。AFT是曲霉菌及曲霉寄生菌族類產生的一類結構相似的有毒化合物，其基本結構為二呋喃環和香豆素，是目前已知致癌性最強的一類真菌毒素代謝物。免疫親和柱凈化樣品與HPLC法聯用已經成為檢測AFT的主要測定方法。但是該法缺點是一根免疫親和柱要400余元，高昂的柱子價格使得AFT檢測成本非常高，并且免疫親和柱只能用于特定目標物凈化。作為一項樣品前處理技術，固相萃取已經得到廣泛的應用。但單一填料的萃取柱依然有較多的雜質干擾目標化合物的分析。
技術實現思路
針對上述技術問題，本專利技術提供一種毒素檢測用固相萃取小柱，包括柱管、下篩板、下層改性多壁碳納米管填料層、隔離篩板、上層十八烷基鍵合硅膠填料層和上篩板；所述下篩板、下層改性多壁碳納米管填料層、隔離篩板、上層十八烷基鍵合硅膠填料層和上篩板依次由下至上分布于所述柱管中；其中所述下層改性多壁碳納米管填料層填料用量為0.4g；所述上層十八烷基鍵合硅膠填料層填料用量為0.4g；所述上篩板的厚度大于所述下篩板。本專利技術的毒素檢測用固相萃取小柱采用改性多壁碳納米管和十八烷基鍵合硅膠的雙層填充基質，主要用于新會陳皮及其制品中AFT檢測的的前處理之中，本專利技術在保持分析準確度、靈敏度的前提下，使用固相萃取小柱代替免疫親和柱，能夠大大降低分析成本，商品免疫親和柱400元/根，自制固相萃取小柱成本10元/根，可推廣應用于AFT的前處理，又能夠實現處理樣品重復性好的生產要求。由于上篩板承受更大的壓力，所以上篩板的厚度要大于下篩板。進一步地，所述下篩板的孔徑為5～100μm、厚度為3～5mm。進一步地，所述上篩板的孔徑為10～200μm，厚度為6～10mm。具體地，所述十八烷基鍵合硅膠的平均粒度40～60μm，比表面積550m2/g。具體地，所述改性多壁碳納米管的直徑為10～20nm，長度為0.5～500nm。為了更好地理解和實施，下面結合附圖詳細說明本專利技術。附圖說明圖1是本技術的毒素檢測用固相萃取小柱的剖面圖；圖2是0.40μg/L混合標準溶液色譜圖，圖中1-4峰依次為：AFG2、AFG1、AFB2、AFB1；圖3是應用實施例中新會陳皮樣品色譜圖；圖4是應用實施例中新會陳皮添加0.50μg/kg水平標準品色譜圖；圖5是應用實施例中柑普茶樣品色譜圖；圖6是應用實施例中陳皮月餅樣品色譜圖；圖7是應用實施例中陳皮梅樣品色譜圖。具體實施方式固相萃取小柱實施例請參閱圖1，其為本技術固相萃取小柱的剖面圖。包括柱管1、下篩板2、下層改性多壁碳納米管填料層3、隔離篩板4、上層十八烷基鍵合硅膠填料層5和上篩板6。所述下篩板2、下層改性多壁碳納米管填料層3、隔離篩板4、上層十八烷基鍵合硅膠填料層5和上篩板6依次由下至上分布于所述柱管1中。其中所述上篩板6的厚度要大于所述下篩板2。所述柱管1的容量為10ml，可通過商業渠道購得。所述下篩板2的孔徑為5～100μm、厚度為3～5mm。所述隔離篩板4的孔徑為5～100μm，厚度為2～5mm。所述上篩板6的孔徑為10～200μm，厚度為6～10mm。所述下層改性多壁碳納米管填料層3的填料為改性多壁碳納米管，用量為0.4g，所述改性多壁碳納米管的純度＞95％，直徑為10～20nm，長度為0.5～500nm。其制備方法在《改性多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜法測定農產品中痕量殘留的4種有機氯農藥》(《色譜》雜志，Vol.30，No.9，966～970)中有所公開。所述上層十八烷基鍵合硅膠填料層5的填料為十八烷基鍵合硅膠，用量為0.4g，所述十八烷基鍵合硅膠的平均粒度為40～60μm，比表面積為550m2/g。本技術的固相萃取小柱的制備方法如下：取柱管1，加裝下篩板2，稱取0.4g的改性多壁碳納米管，置于所述下篩板2上，輕輕敲打使填料均勻填充，用隔離篩板4壓平，再稱取0.4g的十八烷基鍵合硅膠，置于所述隔離篩板4上，輕輕敲打，用上篩板6壓平，即得。與現有技術相比，本技術的毒素檢測用固相萃取小柱，通過選擇性吸附、凈化，除去新會陳皮及其制品中特有的某些揮發油、黃酮、生物堿等化學成分，以及氨基酸、皂甙類、多糖、脂肪酸、維生素等雜質，達到凈化樣品，延長分析儀器的使用壽命；而且檢測的靈敏度高，樣品的前處理簡單；用本專利技術自制固相萃取小柱代替免疫親和柱，可大幅降低檢測成本。改性多壁碳納米管的制備實施例稱取1.2g多壁碳納米管置于500mL單口燒瓶中，加入90mL濃硫酸，超聲振蕩2h；再向燒瓶中加入30mL濃硝酸，超聲振蕩1h；移入恒溫油浴槽中，于120℃下回流1h，冷卻，靜置，小心用吸管吸除上層混酸清液，然后加入1000mL去離子水稀釋，稀釋液過微孔濾膜，反復用水沖洗濾渣10次以上直至濾液的pH值為7，所得黑色固體經真空烘箱50℃下干燥即得改性多壁碳納米管。固相萃取小柱的應用實施例本實施例利用本技術的固相萃取小柱測定新會陳皮及其制品中AFT殘留的測定。1樣品加標：在新會陳皮、柑普茶和陳皮月餅中，分別按0.20μg/kg、0.50μg/kg和7.5μg/kg三種濃度添加AFT標準品。2樣品提?。悍Q取4.00g步驟1制得的加標新會陳皮、柑普茶和陳皮月餅于50ml具塞離心管中，加入10mL水，振蕩1min，再加入乙腈10mL，振蕩1min，10000r/min離心5min。3樣品凈化：吸取5ml步驟2制得的上清液，轉移至“固相萃取小柱實施例”中制得的固相萃取小柱中，調節真空泵的壓力整個固相萃取過程流速不超過2ml/min，接收流出液，氮氣吹干，加入0.5mL正己烷和0.5mL三氟乙酸，密閉振蕩1min，在45℃烘箱中衍生10min，氮氣吹干，以0.5mL流動相A與流動相B的體積比為82∶18的混合溶液溶解，振蕩1min，過0.22μm微孔濾膜后供HPLC測定。色譜條件：Shim-packVP-ODSC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)；流動相A為水，流動相B為40％(V/V)乙腈溶液，流動相A的體積百分比與流動相B的體積百分比的和始終保持為100％，按表1進行梯度洗脫；流速：1.00ml/min；柱溫30℃；進樣體積：20μl；激發波長：360nm，發射波長：440nm。<表1>實驗結果如表2～4所示，氣相色譜圖見圖2～7。<表2新會陳皮AFT測定結果和加標回收率(n本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種毒素檢測用固相萃取小柱，其特征在于：包括柱管、下篩板、下層改性多壁碳納米管填料層、隔離篩板、上層十八烷基鍵合硅膠填料層和上篩板；所述下篩板、下層改性多壁碳納米管填料層、隔離篩板、上層十八烷基鍵合硅膠填料層和上篩板依次由下至上分布于所述柱管中；其中所述下層改性多壁碳納米管填料層填料用量為0.4g；所述上層十八烷基鍵合硅膠填料層填料用量為0.4g；所述上篩板的厚度大于所述下篩板。

【技術特征摘要】
1.一種毒素檢測用固相萃取小柱，其特征在于：包括柱管、下篩板、下層改性多壁碳納米管
填料層、隔離篩板、上層十八烷基鍵合硅膠填料層和上篩板；所述下篩板、下層改性多
壁碳納米管填料層、隔離篩板、上層十八烷基鍵合硅膠填料層和上篩板依次由下至上分
布于所述柱管中；其中所述下層改性多壁碳納米管填料層填料用量為0.4g；所述上層十
八烷基鍵合硅膠填料層填料用量為0.4g；所述上篩板的厚度大于所述下篩板。
2.根據權利要求1所述的毒素檢測用固相萃取小柱，其特征在于：所述下篩板的孔徑
為5～100μm、厚度為3～5mm。...

【專利技術屬性】
技術研發人員：彭曉俊，蔡璇，梁偉華，龐晉山，李蓉，
申請(專利權)人：新會出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心，
類型：新型
國別省市：廣東;44