一種高導電型石墨烯-樹脂復合材料的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種高導電型石墨?烯樹脂復合材料的制備方法，包括如下步驟：1）將天然鱗片石墨和無水氯化鐵放入真空管內封閉，加熱至320?360oC，保持12?48小時，獲得氯化鐵插層石墨；2）將步驟1）制備得到的氯化鐵插層石墨與適量的雙氧水共同放入燒杯中在室溫下反應2?6小時，獲得少層石墨烯；3）將雙酚A型E?51環氧樹脂與聚醚胺D230樹脂固化劑以3:1的重量比進行混合，得到混合物；4）在12?18oC的溫度下，往步驟3）的混合物中添加步驟2）的少層石墨烯，攪拌混合2?10小時，所述的少層石墨烯在總混合物中的質量百分數為1?5%；5）將步驟4）的混合物在80?120℃條件下固化2?6小時，最后自然冷卻到室溫。該發明專利技術所涉及的石墨烯樹脂復合材料通過石墨烯的引入，提高了樹脂的導電性。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術提供了一種高導電型石墨?烯樹脂復合材料的制備方法，包括如下步驟：1）將天然鱗片石墨和無水氯化鐵放入真空管內封閉，加熱至320?360oC，保持12?48小時，獲得氯化鐵插層石墨；2）將步驟1）制備得到的氯化鐵插層石墨與適量的雙氧水共同放入燒杯中在室溫下反應2?6小時，獲得少層石墨烯；3）將雙酚A型E?51環氧樹脂與聚醚胺D230樹脂固化劑以3:1的重量比進行混合，得到混合物；4）在12?18oC的溫度下，往步驟3）的混合物中添加步驟2）的少層石墨烯，攪拌混合2?10小時，所述的少層石墨烯在總混合物中的質量百分數為1?5%；5）將步驟4）的混合物在80?120℃條件下固化2?6小時，最后自然冷卻到室溫。該專利技術所涉及的石墨烯樹脂復合材料通過石墨烯的引入，提高了樹脂的導電性。【專利說明】
本專利技術提供了。本專利技術屬新材料

技術介紹
高分子聚合物材料由于其良好的絕緣性，長期以來在電氣、通訊、航空等領域都有廣泛的應用。隨著時代的發展，各行業對于聚合物的綜合性能有了越來越高的要求，其中較為突出的就是抗靜電性能的要求，靜電的存在使得聚合物材料往往容易在易燃，易爆場所導致災難事故。另一方面，為了抵抗電磁干擾，聚合物材料的電磁屏蔽問題也亟待解決，這也促進了導電聚合物基復合材料的高速發展。相比于常見的金屬與炭黑等填充物，石墨烯具有比表面積大，滲濾閾值低，柔韌性好等優點。而導電填料自身的導電性對于導電聚合物的導電性能有著決定性的影響。因此，本專利技術從天然石墨出發，通過插層法制備少缺陷、高導電的少層石墨烯作為復合材料的導電填料，進而與樹脂復合制備高導電型復合材料。
技術實現思路
技術問題:本專利技術所解決的技術問題是在制備高導電型石墨烯-樹脂復合材料，利用石墨插層以及層間催化的方法制備高導電型少層石墨烯，然后與樹脂材料及固化劑進行混合，制備尚導電型石墨稀樹脂復合材料。技術方案:本專利技術的高導電型石墨烯樹脂復合材料的制備方法包括如下步驟:I)將天然鱗片石墨和無水氯化鐵放入真空管內封閉，加熱至320_360°C，保持12-48小時，獲得氯化鐵插層石墨；2)將步驟I)制備得到的氯化鐵插層石墨與適量的雙氧水共同放入燒杯中在室溫下反應2-6小時，在反應中雙氧水同時作為氧化劑與還原劑，去除石墨插層化合物中的氯離子與鐵離子，并且在反應過程中將插層石墨剝離獲得少層石墨烯；3)將雙酚A型E-51環氧樹脂與聚醚胺D230樹脂固化劑以3:1的重量比進行混合，得到混合物；4)在12-18°c的溫度下，往步驟3)的混合物中添加步驟2)的少層石墨烯，攪拌混合2-10小時，所述的少層石墨烯在總混合物中的質量百分數為1-5 % ;5)將步驟4)的混合物在80-120°(:條件下固化2_6小時，最后自然冷卻到室溫，即可獲得高導電型石墨烯樹脂復合材料。有益效果:該專利技術所涉及的石墨烯樹脂復合材料通過石墨烯的引入，提高了樹脂的導電性，也同時提高了樹脂的韌性和抗腐蝕、抗沖擊能力。另外，相比于常規的氧化還原法制備的石墨烯，本專利技術中利用的插層石墨烯具有缺陷少，導電性高等優點，可以在更少的填充下實現樹脂復合材料更高的導電性。【附圖說明】圖1是本專利技術的實施例1-5所獲得的石墨烯樹脂復合材料的電導率與石墨烯添加量的關系。【具體實施方式】實施例1本實施例的高導電型石墨烯樹脂復合材料的制備方法，包括如下步驟:I)將I克天然鱗片石墨和2克無水氯化鐵放入真空管內封閉，加熱至360 °C，保持24小時，獲得氯化鐵插層石墨。2)將制備得到的氯化鐵插層石墨與100毫升的雙氧水共同在室溫下反應2小時，將插層石墨剝離獲得少層石墨烯。3)將雙酚A型E-51環氧樹脂與聚醚胺D230樹脂固化劑以3:1的重量比進行混合，得到混合物。4)在18°C的溫度下，往步驟3)的混合物中添加步驟2)獲得的少層石墨烯，攪拌混合6小時，所述的少層石墨烯在總混合物中的質量百分數為I % ;5)將步驟4)的混合物在100 °C條件下固化2小時，最后自然冷卻到室溫，即可獲得尚導電型石墨稀樹脂復合材料。實施例2本實施例的高導電型石墨烯樹脂復合材料的制備方法，包括如下步驟:I)將I克天然鱗片石墨和2克無水氯化鐵放入真空管內封閉，加熱至320 °C，保持12小時，獲得氯化鐵插層石墨。2)將制備得到的氯化鐵插層石墨與100毫升的雙氧水共同在室溫下反應4小時，將插層石墨剝離獲得少層石墨烯。3)將雙酚A型E-51環氧樹脂與聚醚胺D230樹脂固化劑以3:1的重量比進行混合，得到混合物。4)在12°C的溫度下，往步驟3)的混合物中添加步驟2)獲得的少層石墨烯，攪拌混合2小時，所述的少層石墨烯在總混合物中的質量百分數為2%;5)將步驟4)的混合物在80 °(:條件下固化4小時，最后自然冷卻到室溫，即可獲得高導電型石墨烯樹脂復合材料。實施例3本實施例的高導電型石墨烯樹脂復合材料的制備方法，包括如下步驟:I)將I克天然鱗片石墨和2克無水氯化鐵放入真空管內封閉，加熱至340 °C，保持48小時，獲得氯化鐵插層石墨。2)將制備得到的氯化鐵插層石墨與100毫升的雙氧水共同在室溫下反應6小時，將插層石墨剝離獲得少層石墨烯。3)將雙酚A型E-51環氧樹脂與聚醚胺D230樹脂固化劑以3:1的重量比進行混合，得到混合物。4)在15°C的溫度下，往步驟3)的混合物中添加步驟2)獲得的少層石墨烯，攪拌混合10小時，所述的少層石墨烯在總混合物中的質量百分數為3%;5)將步驟4)的混合物在120 °C條件下固化6小時，最后自然冷卻到室溫，即可獲得尚導電型石墨稀樹脂復合材料。實施例4本實施例的尚導電型石墨稀樹脂復合材料的制備方法，與實施例1基本相同，區別在于，步驟4)中，所述的少層石墨烯在總混合物中的質量百分數為4%。實施例5本實施例的尚導電型石墨稀樹脂復合材料的制備方法，與實施例1基本相同，區別在于，步驟4)中，所述的少層石墨烯在總混合物中的質量百分數為5%。實施例6檢測實施例1-5所獲得的石墨烯樹脂復合材料的電導率與石墨烯添加量的關系。圖1是本專利技術的實施例1-5所獲得的石墨烯樹脂復合材料的電導率與石墨烯添加量的關系。從圖1可以看出，當石墨烯的濃度為1%時，復合材料的電導率達到了 2.02*10—5Snf1,符合抗靜電材料的要求。當石墨烯的質量分數上升到5%時，復合材料的電導率進一步提高到1.96*10—2Snf1，可以滿足導電聚合物與電磁屏蔽材料的要求。【主權項】1.，其特征在于，包括如下步驟:. 1)將天然鱗片石墨和無水氯化鐵放入真空管內封閉，加熱至320-360°C，保持12-48小時，獲得氯化鐵插層石墨； .2)將步驟1)制備得到的氯化鐵插層石墨與適量的雙氧水共同放入燒杯中在室溫下反應2-6小時，將插層石墨剝離獲得少層石墨烯； . 3)將雙酚A型E-51環氧樹脂與聚醚胺D230樹脂固化劑以3:1的重量比進行混合，得到混合物； . 4 )在12-18°C的溫度下，往步驟3 )的混合物中添加步驟2 )的少層石墨烯，攪拌混合2-10小時，所述的少層石墨烯在總混合物中的質量百分數為1-5%; .5)將步驟4)的混合物在80-120 ℃條件下固化2-6小時，最后自然冷卻到室溫，即可獲得尚導電型石墨稀樹脂復合材料。【文檔編號】C08本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高導電型石墨烯?樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：1）將天然鱗片石墨和無水氯化鐵放入真空管內封閉，加熱至320?360oC，保持12?48小時，獲得氯化鐵插層石墨；2）將步驟1）制備得到的氯化鐵插層石墨與適量的雙氧水共同放入燒杯中在室溫下反應2?6小時，將插層石墨剝離獲得少層石墨烯；3）將雙酚A型E?51環氧樹脂與聚醚胺D230樹脂固化劑以3:1的重量比進行混合，得到混合物；4）在12?18oC的溫度下，往步驟3）的混合物中添加步驟2）的少層石墨烯，攪拌混合2?10小時，所述的少層石墨烯在總混合物中的質量百分數為1?5%；5）將步驟4）的混合物在80?120℃條件下固化2?6小時，最后自然冷卻到室溫，即可獲得高導電型石墨烯樹脂復合材料。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：梁錚，李向東，白楊，丁榮，倪振華，梁賀君，郭喜濤，于遠方，嚴春偉，邵悅，呂穎，吳玉廣，趙宏亮，
申請(專利權)人：泰州巨納新能源有限公司，中國兵器工業新技術推廣研究所，內蒙古石墨烯材料研究院，
類型：發明
國別省市：江蘇;32