本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種以高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯微球?yàn)榛|(zhì)的弱酸陽離子色譜固定相的制備方法，采用分散聚合法制備單分散的線性聚苯乙烯種子微球；采用兩步種子溶脹法，制備高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球；以丁二酸酐，鄰苯二甲酸酐，馬來酸酐和馬來酸為反應(yīng)原料，制備了一種弱酸型陽離子色譜固定相。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種離子色譜固定相的制備方法，具體地說，是。
技術(shù)介紹
硅膠作為一種大家熟知的固定相基質(zhì)，具有較強(qiáng)的機(jī)械強(qiáng)度和易于化學(xué)修飾等特點(diǎn)，已被廣泛用于反相色譜固定相體系;但硅膠基質(zhì)耐受pH值范圍有限(通常為2-8)，對流動相酸堿性有限制，阻礙了其進(jìn)一步應(yīng)用。而聚合物固定相如高交聯(lián)苯乙烯-二乙烯基苯有機(jī)聚合物，可以耐受較寬的PH值范圍，具有相對良好的機(jī)械強(qiáng)度，已廣泛用于離子色譜固定相體系；同時(shí)，單分散的微米級聚合物微球作為色譜填料，不僅可以降低柱壓，還可以顯著提高柱效，特別適合用作離子色譜固定相的基質(zhì)；因此，耐受更寬的PH值范圍和良好機(jī)械強(qiáng)度的有機(jī)聚合物微球必將成為色譜填料基質(zhì)發(fā)展的趨勢。目前，高交聯(lián)苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球作為固定相基質(zhì)的研究報(bào)道較多，但高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的研究報(bào)道較少。然而，高交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯共聚微球不容易進(jìn)行衍生化反應(yīng)，限制其進(jìn)一步應(yīng)用;而高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球含有大量的環(huán)氧基，易于進(jìn)一步的衍生化反應(yīng)，具有良好的發(fā)展應(yīng)用前景。本專利技術(shù)通過兩步溶脹法制備了一種新型的高交聯(lián)單分散的甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球，微球具有良好的單分散性、良好的機(jī)械強(qiáng)度和易于化學(xué)修飾等特性，非常適合用作液相色譜固定相填料基質(zhì)；本專利技術(shù)以該微球?yàn)榛|(zhì)，采用化學(xué)鍵合法制備了一種弱酸陽離子交換固定相。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)針對色譜填料基質(zhì)無機(jī)硅膠不耐酸堿、化學(xué)穩(wěn)定性差以及現(xiàn)有高交聯(lián)苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球不易進(jìn)行化學(xué)修飾的缺點(diǎn)，制備了一種新型的耐受酸堿、具有良好機(jī)械強(qiáng)度和易于化學(xué)修飾的高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球作為色譜填料基質(zhì)，同時(shí)制備了以該微球?yàn)榛|(zhì)的弱酸陽離子色譜固定相。本專利技術(shù)是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:本專利技術(shù)公開了一種以高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯微球?yàn)榛|(zhì)的弱酸陽離子色譜固定相的制備方法，采用分散聚合法制備單分散的線性聚苯乙烯種子微球；采用兩步種子溶脹法，制備高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球；以丁二酸酐，鄰苯二甲酸酐，馬來酸酐和馬來酸為反應(yīng)原料，制備了一種弱酸型陽離子色譜固定相。作為進(jìn)一步地改進(jìn)，本專利技術(shù)在單分散的線性聚苯乙烯種子微球制備過程中，反應(yīng)介質(zhì)為乙醇水溶液，體積濃度為75?100%，單體苯乙烯的質(zhì)量濃度為總量的5?30%，穩(wěn)定劑聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量為反應(yīng)介質(zhì)質(zhì)量的0.5?4%，引發(fā)劑偶氮二異丁腈質(zhì)量為單體質(zhì)量的I?5%，反應(yīng)溫度為40?85°C，攪拌速度為100?400r/min，反應(yīng)時(shí)間為12?24h。作為進(jìn)一步地改進(jìn)，本專利技術(shù)在兩步種子溶脹法制備高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的過程中，單體甲基丙烯酸縮水甘油酯質(zhì)量濃度為總有機(jī)相的5?40%，交聯(lián)劑二乙烯基苯的質(zhì)量為總有機(jī)相質(zhì)量的10?75%，乳化劑十二烷基硫酸鈉質(zhì)量為總有機(jī)相質(zhì)量的2?4%，穩(wěn)定劑聚乙烯醇質(zhì)量為總質(zhì)量的0.5?5%，引發(fā)劑過氧化苯甲酰質(zhì)量為單體質(zhì)量的0.4?1.5%，致孔劑甲苯質(zhì)量為總有機(jī)相質(zhì)量的20?70%，溶脹比為10?70倍，乳化溫度為20?35°C，反應(yīng)溫度為60?85°C，攪拌速度為100?300r/min，反應(yīng)時(shí)間為12?48h，制備的高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球粒徑在6-8μπι之間。作為進(jìn)一步地改進(jìn)，所述聚甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的交聯(lián)度通過調(diào)節(jié)聚甲基丙烯酸縮水甘油酯和二乙烯基苯的比例進(jìn)行控制。作為進(jìn)一步地改進(jìn)，所述聚甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的粒度通過致孔劑、交聯(lián)劑、分散穩(wěn)定劑溶度、乳化溫度、反應(yīng)溫度、引發(fā)劑濃度以及溶脹比的選擇來控制。作為進(jìn)一步地改進(jìn)，本專利技術(shù)在修飾高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的過程中，以過量的丁二酸酐，鄰苯二甲酸酐，馬來酸酐和馬來酸為反應(yīng)原料，加熱160-180 °C，50-1 OOrpm攪拌反應(yīng)。作為進(jìn)一步地改進(jìn)，本專利技術(shù)制備的弱酸陽離子交換固定相用勻漿法裝柱，并對其色譜性能進(jìn)行表征，通過色譜性能評價(jià)，可以實(shí)現(xiàn)一價(jià)和二價(jià)金屬離子的等度淋洗分離。本專利技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn):本專利技術(shù)提供的高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球單分散性好，機(jī)械強(qiáng)度高，能夠耐受較寬的PH值范圍，易于化學(xué)修飾，適合用作色譜固定相的基質(zhì)。本專利技術(shù)提供的高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球制備方法簡單可靠;基球的粒度可以通過致孔劑、交聯(lián)劑、分散穩(wěn)定劑溶度、溶脹溫度、反應(yīng)溫度、引發(fā)劑濃度以及溶脹比的選擇來控制。本專利技術(shù)提供的丁二酸酐，鄰苯二甲酸酐，馬來酸酐和馬來酸修飾方法簡單可靠，成本低，可重復(fù)性強(qiáng)。本專利技術(shù)制備的高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球，單分散性好，相對于現(xiàn)有硅膠基質(zhì)耐受PH值范圍更寬，比高交聯(lián)苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球容易進(jìn)一步衍生化，并且具有良好的機(jī)械強(qiáng)度，適合作為色譜固定相的基質(zhì);高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球提供大量的環(huán)氧基團(tuán)，該基團(tuán)反應(yīng)性強(qiáng)，反應(yīng)條件溫和，可以與羥基、氨基、酸酐等多種基團(tuán)單步發(fā)生反應(yīng)，衍生化對象非常廣泛，該類方法具有較高的可行性和重復(fù)性;本專利技術(shù)通過簡單的化學(xué)方法實(shí)現(xiàn)丁二酸酐，鄰苯二甲酸酐，馬來酸酐和馬來酸對高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的修飾，顯示該高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球作為基質(zhì)具有廣闊的應(yīng)用前景和實(shí)際應(yīng)用意義。【附圖說明】圖1是高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的掃描電鏡圖；圖2是丁二酸酐，鄰苯二甲酸酐，馬來酸酐和馬來酸修飾的高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的制備步驟圖；圖3是7種陽離子在丁二酸酐(a)，鄰苯二甲酸酐(b)，馬來酸酐(d)和馬來酸(C)修飾固定相上的分離色譜圖，淋洗液:5.0mmoI/L—1甲基磺酸;抑制電導(dǎo)檢測，峰:I，Li +; 2，Na+;3，順+4，K+5，Mg2+ ； 6，Ca2+ ； 7，Sr2+。【具體實(shí)施方式】本專利技術(shù)提供一種弱酸陽離子交換色譜固定相的制備方法，包括單分散種子微球的制備，高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的制備和弱酸陽離子交換色譜固定相的制備。具體技術(shù)方案如下:本專利技術(shù)采用分散聚合法制備單分散的線性聚苯乙烯種子微球;采用兩步種子溶脹法，制備高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球;以丁二酸酐，鄰苯二甲酸酐，馬來酸酐和馬來酸為修飾基團(tuán)，在高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球表面引入弱酸型功能基團(tuán)；用勻漿法裝柱;具體制備步驟為:a.采用分散聚合法制備單分散的線性聚苯乙烯種子微球以苯乙烯為單體，聚乙烯吡咯烷酮為穩(wěn)定劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，乙醇和水混合溶液為反應(yīng)介質(zhì)；通過分散聚合法，制備粒徑可控，單分散性好的線性聚苯乙烯種子微球；b.采用兩步種子溶脹法制備高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球?qū)畏稚⒕€性聚苯乙烯種子微當(dāng)前第1頁1 2 3 本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種弱酸陽離子交換固定相的制備方法，其特征是：采用分散聚合法制備單分散的線性聚苯乙烯種子微球；采用兩步種子溶脹法，制備高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯?二乙烯基苯共聚微球；以丁二酸酐，鄰苯二甲酸酐，馬來酸酐和馬來酸為反應(yīng)原料，制備一種以高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯?二乙烯基苯微球?yàn)榛|(zhì)的弱酸陽離子交換型色譜固定相。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種弱酸陽離子交換固定相的制備方法，其特征是：采用分散聚合法制備單分散
的線性聚苯乙烯種子微球；采用兩步種子溶脹法，制備高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘
油酯-二乙烯基苯共聚微球；以丁二酸酐，鄰苯二甲酸酐，馬來酸酐和馬來酸為反
應(yīng)原料，制備一種以高交聯(lián)甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯微球?yàn)榛|(zhì)的弱酸
陽離子交換型色譜固定相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的弱酸陽離子交換固定相的制備方法，其特征是：在單分
散的線性聚苯乙烯種子微球制備過程中，反應(yīng)介質(zhì)為乙醇水溶液，體積濃度為
75～100％，單體苯乙烯的質(zhì)量濃度為總量的5～30％，穩(wěn)定劑聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)
量為反應(yīng)介質(zhì)質(zhì)量的0.5～4％，引發(fā)劑偶氮二異丁腈質(zhì)量為單體質(zhì)量的1～5％，
反應(yīng)溫度為40～85℃，攪拌速度為100～400r/min，反應(yīng)時(shí)間為12～24h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的弱酸陽離子交換固定相的制備方法，其特征是：在兩步
種子溶脹法合成聚甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基苯共聚微球的過程中，單體甲
基丙烯酸縮水甘油酯質(zhì)量濃度為總有機(jī)相的5～40％，交聯(lián)劑二乙烯基苯的質(zhì)量為
總有機(jī)相質(zhì)量的10～75％，乳化劑十二烷基硫酸鈉質(zhì)量為總有機(jī)相質(zhì)量的2～4％，
分散穩(wěn)定劑聚乙烯醇質(zhì)量為總質(zhì)量的0.5～5％，引發(fā)劑過氧化苯甲酰質(zhì)量為單體質(zhì)
量的0.4～1.5％，致孔劑甲苯質(zhì)量為總有機(jī)相質(zhì)量的20...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉軍偉，鐘乃飛，朱巖，
申請(專利權(quán))人：杭州飛山浩科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：浙江;33
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