本發明專利技術提供了一種通過高分辨質譜表征沉積物可溶性有機氮的實驗裝置及實驗方法，所述實驗裝置依次設置有震蕩裝置、超聲裝置、離心裝置、過濾裝置、固相萃取柱和高分辨率質譜儀，沉積物的成分較為復雜，利用高分辨質譜測定其中的可溶性有機氮難以得到滿足測定的響應效果，達不到檢測的標準。本發明專利技術通過依次設置震蕩、超聲、離心裝置對所述沉積物進行前處理，能夠有效提高響應強度，降低檢測基線，從而實現對沉積物可溶性有機氮的高分辨質譜表征，實現了對沉積物中可溶性有機氮的高精度、高可靠性檢測。為本領域深度研究沉積物中可溶性有機氮的特性與釋放機制提供了基礎。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術提供了一種通過高分辨質譜表征沉積物可溶性有機氮的實驗裝置及實驗方法，所述實驗裝置依次設置有震蕩裝置、超聲裝置、離心裝置、過濾裝置、固相萃取柱和高分辨率質譜儀，沉積物的成分較為復雜，利用高分辨質譜測定其中的可溶性有機氮難以得到滿足測定的響應效果，達不到檢測的標準。本專利技術通過依次設置震蕩、超聲、離心裝置對所述沉積物進行前處理，能夠有效提高響應強度，降低檢測基線，從而實現對沉積物可溶性有機氮的高分辨質譜表征，實現了對沉積物中可溶性有機氮的高精度、高可靠性檢測。為本領域深度研究沉積物中可溶性有機氮的特性與釋放機制提供了基礎。【專利說明】
本專利技術屬于湖泊有機氮分析領域，具體設及一種通過高分辨質譜表征沉積物可溶 性有機氮的實驗裝置和方法。
技術介紹
湖泊沉積物中的可溶性有機氮(DON)是指沉積物中能夠被水或者鹽溶液提取出的 有機態氮。可溶性有機氮的組成成分非常復雜，包括蛋白類物質、小分子酸類物質、大分子 高聚物類W及木質素、單寧酸等。可溶性有機氮的釋放對湖泊水質有著重要的影響，是湖泊 水體的一個重要氮源，也是促進微生物和水生植物生長、導致湖泊富營養化的因素之一。因 此，研究可溶性有機氮在沉積物中的含量與分布特性，對了解湖泊水體中的氮循環機制和 過程、提高對湖泊水體的控制與治理而言具有十分重要的意義。 近幾年來，雖然本領域對沉積物可溶性有機氮的關注度有所提高，但是目前針對 沉積物中可溶性有機氮測定方法的研究并不多見。現有技術在對沉積物中的可溶性有機氮 進行實驗研究時，通常是通過間接測定法測定其含量，具體步驟為:先通過過硫酸氧化法或 高溫催化氧化法測定可溶性總氮(TDN)的含量，并測定氨態氮和硝態氮的總量，得到可溶性 無機氮(TIN)的含量，用可溶性總氮量減去可溶性無機氮的值，從而計算得到可溶性有機氮 的含量。運種間接測定法可檢測出可溶性有機氮的含量，但卻無法對可溶性有機氮的組成 成分進行定性檢測，從而難W滿足研究工作的需要。而對于湖泊沉積物而言，實現定性檢測 的難度在于，由于沉積物的組成成分非常復雜，影響檢測準確度的因素較多，從而難W對其 進行可靠、高準確性的檢測。 在運種情況下，為了深度研究沉積物中可溶性有機氮的特性與釋放機制，本領域 的工作者有必要探尋一種精度和可靠性高、可實現定性檢測的可溶性有機氮測定方法。
技術實現思路
本專利技術解決的是現有技術中測定沉積物可溶性有機氮的方法精確度和可靠性不 高的問題。進而提供一種適用于湖泊沉積物的、精確度和可靠性高、操作簡單的可溶性有機 氮的定性測定方法。 本專利技術解決上述技術問題采用的技術方案如下： 基于高分辨質譜表征沉積物可溶性有機氮的方法，包括W下步驟：[000引（1)對沉積物-水混合液進行震蕩操作； (2)對完成步驟（1)中震蕩操作的所述混合液進行超聲操作，超聲頻率為60-90HZ， 超聲時間為15-30min; (3)對完成超聲操作的所述混合液進行離屯、，在8000-10000r/min的轉速下離屯、5- 30min; (4)完成離屯、后，取上清液進行過濾，得到濾液； (5)對所述濾液進行酸化處理，將所述濾液的抑值調節至1.5-3;對固相萃取柱進 行活化處理，使用活化處理后的所述固相萃取柱對完成酸化處理后的濾液進行固相萃取； (6)對完成萃取的固相萃取柱進行淋洗，收集淋洗液； (7)使用高分辨率質譜儀檢測淋洗液中的可溶性有機氮。 步驟（1)中的沉積物-水混合液的制備方法為:將沉積物冷凍干燥后進行研磨，將 研磨后的沉積物顆粒過100目篩，將過篩后的沉積物顆粒與水混合形成沉積物-水混合液； 所述沉積物顆粒與水的重量比為1:100-1:10。 所述過篩后的沉積物顆粒與水的重量比為1:50。 步驟(1)中進行震蕩操作的溫度為15-25°。[001引步驟(4)中使用0.45皿的聚四氣乙締膜對所述上清液進行過濾。 步驟(5)中所述固相萃取柱為Waters Oasis HLB固相萃取柱;對所述固相萃取柱 進行活化的方法為:先使用甲醇潤洗所述固相萃取柱，再使用pH= 1的鹽酸水溶液潤洗所 述固相萃取柱。 步驟(6)中，先使用抑=2的鹽酸水溶液淋洗所述固相萃取柱，除去雜質，再使用甲 醇淋洗所述固相萃取柱，收集甲醇淋洗液； 步驟(7)中，在使用高分辨率質譜儀檢測所述甲醇淋洗液中的可溶性有機氮時，先 通過氮吹將所述所述甲醇淋洗液濃縮至0.5-lml。 基于高分辨質譜表征沉積物可溶性有機氮的裝置，包括依次設置的： 震蕩裝置，用于對沉積物和水的混合液進行震蕩操作； 超聲裝置，用于對完成震蕩操作的所述混合液進行超聲操作； 離屯、裝置，用于對完成超聲操作的所述混合液進行離屯、； 過濾裝置，用于對經所述離屯、裝置離屯、后得到的上清液進行過濾，得到濾液； 固相萃取裝置，用于對所述濾液進行固相萃取，得到含有可溶性有機氮的淋洗液； 高分辨率質譜儀，用于檢測淋洗液中的可溶性有機氮。 所述過濾裝置設置有孔徑為0.45WI1的聚四氣乙締膜。 所述固相萃取裝置為Waters Oasis HLB固相萃取柱。 本專利技術所述通過高分辨質譜表征沉積物可溶性有機氮的實驗裝置和方法，優點在 于： 本專利技術利用高分辨率質譜儀對湖泊沉積物進行表征，所述高分辨率質譜儀為傅里 葉變換離子回旋共振質譜儀(FT-ICR MS)，具有高精確度、高準確度的優點，能夠實現從分 子水平對復雜物質進行組成成分表征，實現對復雜物質的全面把握。 湖泊沉積物的成分非常復雜，利用高分辨質譜測定其中的可溶性有機氮時，往往 難W得到滿足測定的響應效果，達不到檢測的標準。本專利技術所述通過高分辨質譜表征湖泊 沉積物可溶性有機氮的實驗裝置，依次設置有震蕩裝置、超聲裝置、離屯、裝置、過濾裝置、固 相萃取柱和高分辨率質譜儀。本專利技術通過依次設置震蕩、超聲、離屯、裝置對所述沉積物進行 前處理，能夠有效提高響應強度，降低檢測基線，從而實現對沉積物可溶性有機氮的高分辨 質譜表征。 為了使本專利技術所述的通過高分辨質譜表征沉積物可溶性有機氮的實驗裝置和方 法的技術方案及更加清楚明白，W下結合具體附圖及具體實施例，對本專利技術進行進一步詳 細說明。【附圖說明】 如圖1所示是本專利技術實施例1所述的通過高分辨質譜表征沉積物可溶性有機氮的 實驗方法得到的譜圖。 如圖2所示是本專利技術實施例2所述的通過高分辨質譜表征沉積物可溶性有機氮的 實驗方法得到的譜圖； 如圖3所示是本專利技術實施例3所述的通過高分辨質譜表征沉積物可溶性有機氮的 實驗方法得到的譜圖； 如圖4所示是本專利技術實施例2中高分辨質譜檢測誤差的分布圖； 如圖5所示是本專利技術對比例1所述的通過高分辨質譜表征沉積物可溶性有機氮的 實驗方法得到的譜圖； 如圖6所示是本專利技術對比例2所述的通過高分辨質譜表征沉積物可溶性有機氮的 實驗方法得到的譜圖。【具體實施方式】 實施例1 本實施例中使用的實驗裝置包括依次設置的：恒溫震蕩儀，用于對沉積物和水的 混合液進行震蕩操作；超聲裝置，用于對完成震蕩操作的所述混合液進行超聲操作；離屯、 機，用于對完成震超聲操作的所述混合液進行離屯、;過濾裝置，用于對經所述離屯、裝置離屯、 后得到的上清液進行過濾，所述過濾裝置設置有孔徑為〇.45μπι的聚四氣乙締膜;固相萃取 裝置，用于對所述濾液進本文檔來自技高網...
【技術保護點】
基于高分辨質譜表征沉積物可溶性有機氮的方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)對沉積物?水混合液進行震蕩操作；(2)對完成步驟(1)中震蕩操作的所述混合液進行超聲操作，超聲頻率為60?90Hz，超聲時間為15?30min；(3)對完成超聲操作的所述混合液進行離心，在8000?10000r/min的轉速下離心5?30min；(4)完成離心后，取上清液進行過濾，得到濾液；(5)對所述濾液進行酸化處理，將所述濾液的pH值調節至1.5?3；對固相萃取柱進行活化處理，使用活化處理后的所述固相萃取柱對完成酸化處理后的濾液進行固相萃取；(6)對完成萃取的固相萃取柱進行淋洗，收集淋洗液；(7)使用高分辨率質譜儀檢測淋洗液中的可溶性有機氮。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王圣瑞，張莉，徐義生，
申請(專利權)人：中國環境科學研究院，
類型：發明
國別省市：北京;11
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