一種低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法及制備的Cu3V2O8材料，向裝有去離子水的容器中加入氧化亞銅，攪拌形成均勻的懸浮液A；將偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，攪拌均勻，得到懸浮液B；調節懸浮液B的pH值為5.0～11，然后攪拌均勻形成反應前驅液；將反應前驅液在50～100℃下加熱2～30h后，分離、洗滌、烘干，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材料。該方法原料易得，工藝流程簡單，無需復雜設備，在低溫水浴下就能制備出所需材料，安全性好，可行性強。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電池的電極材料
，涉及一種Cu3V2O8材料的制備方法，特別涉及一種低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法及制備的Cu3V2O8材料。
技術介紹
Cu3V2O8作為鋰離子電池負極材料具有成本低、比容量高、能量密度高等優點，有望極大地提高鋰離子電池負極材料的電性能[Cheng F,Chen J.Transition metal vanadium oxides and vanadate materials for lithium batteries[J].Journal of Materials Chemistry,2011,21(27):9841-9848.].。目前Cu3V2O8的合成方法主要是高溫固相法。[Hillel T,Ein-Eli Y.Copper vanadate as promising high voltage cathodes for Li thermal batteries[J].Journal of Power Sources,2013,229:112-116],[袁朝軍楊少華,曹曉暉,等.LiSi/LiNO3-KNO3/Cu3V2O8熱電池放電性能的研究[J].電源技術,2015,39(7):1479-1481.]。但固相法所制的的材料，均為塊狀顆粒。有研究證明，控制材料的形貌，可以明顯改善其電化學性能[范宗良.Preparation and Properties of Copper Vanadate Materials[J].2015,04(2):52-65.]。但固相法的固有缺陷決定其無法達成這一目標。除此之外，高溫固相法雖然合成操作簡單，但需要長時間高溫處理，這無疑會增加能耗，在實際生產中，會使得成本急劇增加，且產物形貌無法控制，會對產物的電化學性能產生影響。所以該方法難以實現大規模工業化生產。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種納米片狀Cu3V2O8材料的制備方法及制備的Cu3V2O8材料，該方法采用硬模板-水浴法，通過原位生長，制備出具有納米片狀形貌的Cu3V2O8材料，該方法操作簡單，重復性高，生產成本低，適合工業化生產。為了達到上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：一種低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法，包括以下步驟：1)向裝有去離子水的容器中加入氧化亞銅，攪拌形成均勻的懸浮液A；2)將偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，攪拌均勻，得到懸浮液B；其中，氧化亞銅與偏釩酸銨的比為0.125g：0.102g；3)調節懸浮液B的pH值為5.0～11，然后攪拌均勻形成反應前驅液；4)將反應前驅液在50～100℃下加熱2～30h后，分離、洗滌、烘干，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材料。本專利技術進一步的改進在于，所述的步驟1)中氧化亞銅與去離子水的比為0.125g：80mL；步驟1)中攪拌采用機械攪拌，攪拌的時間為0.2～2h。本專利技術進一步的改進在于，所述的步驟2)中偏釩酸銨為分析純。本專利技術進一步的改進在于，所述的步驟2)中采用機械攪拌，攪拌的時間為0.5～2h。本專利技術進一步的改進在于，所述的步驟3)中采用氨水或冰醋酸調節pH值；步驟3)中攪拌的時間為10min。本專利技術進一步的改進在于，所述的步驟4)中加熱采用水浴加熱。本專利技術進一步的改進在于，所述的步驟4)中分離采用減壓抽濾。本專利技術進一步的改進在于，所述的步驟4)中洗滌采用去離子水和無水乙醇分別洗滌4～6次。本專利技術進一步的改進在于，所述的步驟4)中的干燥是在50～100℃下烘干2～12h。一種納米片Cu3V2O8材料，該Cu3V2O8材料呈1.5～2.0um納米片狀，納米片的厚度為100～300nm。與現有技術相比，本專利技術具有以下有益的技術效果：本專利技術方法采用該方法采用硬模板-水浴法，以氧化亞銅作為原料和硬模板，即氧化亞銅既是銅源又作為形貌控制劑，在低溫水浴下，即可制備出納米片狀Cu3V2O8材料。該Cu3V2O8材料是呈1.5～2.0um納米片狀，納米片的厚度為100～300nm。該方法原料易得，工藝流程簡單，無需復雜設備，在低溫水浴下就能制備出所需材料，安全性好，可行性強，所以非常經濟、實用，具有很好的工業化前景。經本專利技術制備的Cu3V2O8材料為納米級粉體，納米片狀形貌可有效縮短充放電過程中鋰離子的擴散路徑，加快鋰離子擴散速率。同時納米片狀使該材料具有較大的比表面積，有助于提高其倍率性能和循環性能是一種潛在的鋰離子電池電極材料。進一步的，采用氨水調節pH值時，氨水同時又作為刻蝕劑。附圖說明圖1為本專利技術制備的Cu3V2O8材料的X射線衍射圖；圖2為本專利技術制備的Cu3V2O8材料的掃描電鏡形貌圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施例進行詳細說明。實施例11)向裝有80mL去離子水的三口燒瓶中加入0.125g新制備的氧化亞銅(Cu2O)，機械攪拌0.5h，使之形成均勻的懸浮液A；2)將0.102g分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)粉體加入到懸浮液A中，機械攪拌2h，得到懸浮液B；3)用氨水調節前驅液的pH值為7.0，然后繼續攪拌10min形成反應前驅液；4)將裝有反應前驅液的三口燒瓶密封后，置于水浴鍋中在90℃下，恒溫水浴5h后，將產物抽濾進行分離，將所得沉淀洗滌，在60下烘干5h，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材
料。從圖1可以看出，實施例1所制備的釩酸銅為Cu3V2O8，其衍射峰與標準卡片(JCPDSNo.74-1503)的標準峰相吻合，無明顯的雜質。從圖2可以看出，實施例1所制備的Cu3V2O8材料呈1.5～2.0um六角形納米片狀，納米片的厚度為100～300nm。實施例21)向裝有去離子水的容器中加入新制備的氧化亞銅，機械攪拌0.2h，形成均勻的懸浮液A；其中，氧化亞銅與去離子水的比為0.125g：80mL；2)將分析純的偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，機械攪拌0.5h，得到懸浮液B；其中，氧化亞銅與偏釩酸銨的比為0.125g：0.102g；3)采用冰醋酸調節懸浮液B的pH值為6，然后攪拌10min，形成反應前驅液；4)將反應前驅液在100℃下水浴加熱2h后，減壓抽濾進行分離，將沉淀采用去離子水和無水乙醇分別洗滌4～6次，然后在50℃下烘干12h，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材料。實施例31)向裝有去離子水的容器中加入新制備的氧化亞銅，機械攪拌2h，形成均勻的懸浮液A；其中，氧化亞銅與去離子水的比為0.125g：80mL；2)將分析純的偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，機械攪拌1h，得到懸浮液B；其中，氧化亞銅與偏釩酸銨的比為0.125g：0.102g；3)采用冰醋酸調節懸浮液B的pH值為5，然后攪拌10min，形成反應前驅液；4)將反應前驅液在50℃下水浴加熱30h后，減壓抽濾進行分離，將沉淀采用去離子水和無水乙醇分別洗滌4～6次，然后在70℃下烘干10h，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材料。實施例41)向裝有去離子水的容器中加入新制備的氧化亞銅，機械攪拌1h，形成均勻的懸浮液A；其中，氧化亞銅與去離子水的比為0.125g：80mL；2)將分析純的偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，機械攪拌1.5h，得到懸浮液B；其中，氧化亞銅與偏釩酸銨的比為0.125g本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)向裝有去離子水的容器中加入氧化亞銅，攪拌形成均勻的懸浮液A；2)將偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，攪拌均勻，得到懸浮液B；其中，氧化亞銅與偏釩酸銨的比為0.125g：0.102g；3)調節懸浮液B的pH值為5.0～11，然后攪拌均勻形成反應前驅液；4)將反應前驅液在50～100℃下加熱2～30h后，分離、洗滌、烘干，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材料。
【技術特征摘要】
1.一種低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)向裝有去離子水的容器中加入氧化亞銅，攪拌形成均勻的懸浮液A；2)將偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，攪拌均勻，得到懸浮液B；其中，氧化亞銅與偏釩酸銨的比為0.125g：0.102g；3)調節懸浮液B的pH值為5.0～11，然后攪拌均勻形成反應前驅液；4)將反應前驅液在50～100℃下加熱2～30h后，分離、洗滌、烘干，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材料。2.根據權利要求1所述的低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法，其特征在于，所述的步驟1)中氧化亞銅與去離子水的比為0.125g：80mL；步驟1)中攪拌采用機械攪拌，攪拌的時間為0.2～2h。3.根據權利要求1所述的低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法，其特征在于，所述的步驟2)中偏釩酸銨為分析純。4.根據權利要求1所述的低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法，其特征在于，所述的步驟2)中采用機械攪...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃劍鋒，王勇，盧靖，曹麗云，賈娜，程龍，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：陜西;61
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