氧化鎂、導熱性填料及含有其的導熱性樹脂組合物以及氧化鎂的制造方法技術

一種氧化鎂，其特征在于：其是通過鹵素化合物及硅烷偶合劑對氧化鎂粉末進行處理而成。又，一種氧化鎂的制造方法，其特征在于進行如下步驟：準備氧化鎂粉末的步驟；鹵素化合物處理步驟：利用鹵素化合物對上述氧化鎂粉末進行表面處理；及硅烷偶合劑處理步驟：利用硅烷偶合劑對上述氧化鎂粉末進行表面處理。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及一種氧化鎂、導熱性填料及含有其的導熱性樹脂組合物以及氧化鎂的制造方法，特別是關于一種耐水合性高的氧化鎂、導熱性填料及含有其的導熱性樹脂組合物以及耐水合性高的氧化鎂的制造方法。
技術介紹
氧化鎂是導熱性及耐熱性等優異的無機化合物，一直被作為用以提高樹脂組合物的導熱性的導熱性填料而使用于各種樹脂。另一方面，氧化鎂由于水合性相對較高，故而容易因吸水而體積膨脹并產生裂紋等，該情況已成為將氧化鎂作為導熱性填料進行實用化時的障礙。因此，于將氧化鎂用作導熱性填料的情形時，要求提高耐水性的技術。例如，已知有如下技術：通過將二氧化硅等涂布于氧化鎂粉末的表面后進行燒成，而形成鎂橄欖石(Mg2SiO4)等復氧化物層，進而進行磷酸處理而形成磷酸鎂化合物層，由此使耐水性提升(例如參照專利文獻1)。又，亦已知有如下技術：對上述經磷酸處理后的表面進而利用有機硅酸鹽進行表面處理而形成有機硅酸鹽被覆層，由此使耐水性提升且抑制堿的溶出(例如參照專利文獻2)。專利文獻1：日本特開2006-151778號公報(權利要求1，段落0019等)；專利文獻2：日本特開2008-74683號公報(權利要求1，段落0019等)。
技術實現思路
[專利技術所欲解決的課題]然而，專利文獻2的技術中，由于必須進行復氧化物層形成處理、磷酸鎂化合物層形成處理、有機硅酸鹽被覆層形成處理3種處理，故而存在耗費成本的問題。又，通過進行這3種處理，而因表面處理劑的總添加量變多而使氧化鎂量相對變少，故而存在導熱性變低的問題。例如，可知，于該文獻的實施例1中，對氧化鎂以混合比成為10質量％的方式添加二氧化硅，繼而添加磷酸鎂系化合物6質量％、以及乙基硅酸鹽5質量％，而表面處理劑的添加量較多。本專利技術的目的在于提供一種即使表面處理劑的添加量少，耐水性亦高且生產性良好的氧化鎂、導熱性填料及含有其的導熱性樹脂組合物以及氧化鎂的制造方法。[解決課題的技術手段]本專利技術者等人為了達成以上目的，經潛心研究，結果發現：通過對氧化鎂粉末進行鹵素化合物處理及硅烷偶合劑處理，可提升耐水性，從而完成本專利技術。即，本專利技術涉及一種氧化鎂，其特征在于：其是通過鹵素化合物及硅烷偶合劑對氧化鎂粉末進行處理而成。或者，本專利技術涉及一種氧化鎂，其特征在于：表面具有含有鹵素化合物及硅烷偶合劑的被覆層。于上述情形時，優選為鹵素化合物的含量為1～20000ppm。又，優選為于溫度121℃、濕度100％保持24小時后的下述式(1)所表示的質量增加率為25質量％以下。質量增加率＝(保持后的氧化鎂的質量增加份/保持前的氧化鎂的質量)×100(％) 式(1)本專利技術涉及一種導熱性填料，其是由上述任一項記載的氧化鎂構成。又，本專利技術涉及一種導熱性樹脂組合物，其是將上述導熱性填料填充于樹脂而成。進而，本專利技術涉及一種氧化鎂的制造方法，其特征在于進行如下步驟：準備氧化鎂粉末的步驟；鹵素化合物處理步驟：利用鹵素化合物對上述氧化鎂粉末進行表面處理；及硅烷偶合劑處理步驟：利用硅烷偶合劑對上述氧化鎂粉末進行表面處理。于此情形時，優選于上述鹵素化合物處理步驟之后進行上述硅烷偶合劑處理步驟。或者，更優選同時進行上述鹵素化合物處理步驟及上述硅烷偶合劑處理步驟。[專利技術的效果]根據本專利技術，可提供一種即便表面處理劑的添加量少，耐水性亦高且生產性良好的氧化鎂、導熱性填料及含有其的導熱性樹脂組合物以及氧化鎂的制造方法。附圖說明圖1是表示利用EDX法對實施例4的粒子A進行測定的結果的圖。圖2是表示利用EDX法對實施例4的粒子B進行測定的結果的圖。具體實施方式1.氧化鎂(導熱性填料)本專利技術的氧化鎂(以下簡稱為“氧化鎂”)的特征在于：通過鹵素化合物及硅烷偶合劑對成為原料的氧化鎂粉末進行處理。或者，本專利技術的氧化鎂的特征在于：表面具有含有鹵素化合物及硅烷偶合劑的被覆層。又，本專利技術的導熱性填料(以下簡稱為“導熱性填料”)由上述處理后的氧化鎂構成。以下，針對氧化鎂及導熱性填料的詳細情況進行說明。(1)氧化鎂粉末(原料)氧化鎂粉末的導熱性高，而作為傳導熱的介質發揮功能。氧化鎂粉末可利用使金屬鎂燃燒而氧化的方法、或將氫氧化鎂或碳酸鎂進行燒成而使之熱分解的方法等而獲得。作為氫氧化鎂，可使用利用海水中的鎂鹽與氫氧化鈣的反應而沉淀所得者等。又，作為碳酸鎂，可使用菱鎂礦礦石等。進而，亦可使用通過對電熔氧化鎂進行粉碎、分級而獲得的結晶性高的氧化鎂粉末。作為氧化鎂的燒成溫度，并無特別限制，低溫燒成品及高溫燒成品或電熔品的任一者均可使用。氧化鎂粉末的粒子形狀并無特別限定，可適當使用球狀、立方體狀、長方體狀、八面體、十四面體等多面體狀、不定形、纖維狀者。作為氧化鎂粉末，尤其是根據BET比表面積值求出的平均粒徑為0.1～200μm的范圍內，特別是0.5～50μm的范圍內者較為理想。若粒徑過大，則于填充于樹脂等的情形時對外觀或表面的平滑性有不良影響，若粒徑過小，則耐水合性變差，故而不理想。上述根據BET比表面積值所求出的平均粒徑為通過下述式(2)換算而得的值。通過下述式所算出的平均粒徑為球形換算的平均粒徑，具體而言，意指具有與粒子表面積相同的表面積的球的直徑。平均粒徑(μm)＝6/(S×ρ) 式(2)(其中，式(2)中，S為BET比表面積(m2/g)，ρ為氧化鎂粉末的密度(g/cm3)，設為3.58g/cm3)。以下，所有平均粒徑均表示根據BET比表面積求出的平均粒徑。氧化鎂粉末的純度優選為95質量％以上，更優選為98質量％以上，特別優選為99質量％以上。(2)鹵素化合物處理本專利技術中的鹵素化合物處理，是為了通過與后述的硅烷偶合劑處理的協同效應提高氧化鎂粉末的耐水性而進行。鹵素化合物可根據處理溫度自氟化物、氯化物、溴化物、碘化物之中適當選擇適合者，例如可列舉：氟化鎂、氟化鋁、氟化鍶、氟化鋇、氟化鈣、氟化銨、氯化鎂、氯化鋁、氯化鍶、氯化鋇、氯化鈣、氯化銨、溴化鎂、溴化鋁、溴化鍶、溴化鋇、溴化鈣、溴化銨、碘化鎂、碘化鋁、碘化鍶、碘化鋇、碘化鈣、碘化銨、氟硼酸、酸性氟化銨、氟硅酸、硅氟化銨、硼氟化鋅等。鹵素化合物優選為氟化物。鹵素化合物處理，亦如后述的氧化鎂(導熱性填料)的制造方法中所記載，可于硅烷偶合劑處理之前或后逐次進行，亦可同時進行2種處理。于逐次進行鹵素化合物處理及硅烷偶合劑處理的情形時，特別優選于硅烷偶合劑處理之前進行鹵素化合物處理。于在硅烷偶合劑處理之前進行利用鹵素化合物的處理的情形時，可將鹵素化合物及氧化鎂于600～1300℃進行高溫燒成而獲得形狀得到控制且含有鹵素化合物的氧化鎂，亦可將鹵素化合物及氧化鎂于50～600℃進行低溫燒成而獲得保持燒成前的形狀的含有鹵素化合物的氧化鎂。進而，于通過將金屬鎂進行氣相氧化而制造氧化鎂的方法中，可導入氣體狀的鹵素化合物而獲得含有鹵素化合物的氧化鎂，亦可將通過燒成而生成氧化鎂的含鹵素化合物的鎂化合物以其分解溫度以上進行燒成而獲得。于同時進行利用鹵素化合物的處理及硅烷偶合劑處理的情形時，可對氧化鎂同時添加鹵素化合物及硅烷偶合劑進行處理，亦可于硅烷偶合劑處理中導入氣體狀的鹵素化合物。又，于將鹵素化合物與氧化鎂混合并進行加熱的情形時，加熱時間亦取決于加熱溫度，但通常為1～50小時，優選為2～25小時，更優選為3～10小時的范圍內。加熱本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氧化鎂，其經鹵素化合物及硅烷偶合劑進行過處理。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】2014.02.14 JP 2014-0265911.一種氧化鎂，其經鹵素化合物及硅烷偶合劑進行過處理。2.一種氧化鎂，表面具有含有鹵素化合物及硅烷偶合劑的被覆層。3.根據權利要求1或2所述的氧化鎂，其中，該鹵素化合物的含量為1～20000ppm。4.根據權利要求1至3項中任一項所述的氧化鎂，其于溫度121℃、濕度100％保持24小時后的下述式(1)所表示的質量增加率為25質量％以下，質量增加率＝(保持后的氧化鎂的質量增加份/保持前的氧化鎂的質量)×100(％) 式(1...

【專利技術屬性】
技術研發人員：藤本真之，加藤裕三，野口誠司，
申請(專利權)人：宇部材料工業株式會社，
類型：發明
國別省市：日本;JP