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    異長葉烯的生產方法技術

    技術編號:13927269 閱讀:121 留言:0更新日期:2016-10-28 09:57
    本發明專利技術公開了一種異長葉烯的生產方法,涉及松節油深加工技術領域。本發明專利技術以長葉烯為原料,通過異構反應除去長葉烯中的石竹烯,得到高純度長葉烯,然后加入大孔離子交換樹脂進行異構化反應,所得異長葉烯產品純度較高。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及松節油深加工
    ,尤其是一種異長葉烯的生產方法
    技術介紹
    異長葉烯是由重質松節油中的長葉烯經過催化異構所得產物,和長葉烯一樣也是一種倍半萜烯,是合成香料工業中一種新型的原料,可以合成異長葉烷酮、異長葉烯酮、異長葉烯醇、乙酸異長葉烯酯、羥甲基異長葉烯等香料;其本身具有木香香氣,以在現代合成香料工業中的得到廣泛的應用。重質松節油提純長葉烯時,往往由于長葉烯與重質松節油中石竹烯沸點接近,制得的長葉烯產品中通常含有10%~12%的石竹烯,使得長葉烯的純度不足70%;而現有的異長葉烯均以純度較低的長葉烯為原料,這無疑影響了異長葉烯產品的純度。
    技術實現思路
    本專利技術的目的是提供一種異長葉烯的生產方法,這種方法可以解決 的問題。為了解決上述問題,本專利技術采用的技術方案是:這種異長葉烯的生產方法包括以下步驟:將長葉烯粗品加入反應釜中,加入沸石分子篩,混合均勻,升溫至100℃~120℃,保溫反應30分鐘~1小時,過濾,除去沸石分子篩,然后再加入濃硫酸,升溫至120℃~130℃,保溫反應30分鐘~40分鐘,加入堿溶液調節溶液pH至中性;減壓蒸餾,出料,得到高純度長葉烯;加入大孔離子交換樹脂,加入乙酸溶液,升溫至60℃~70℃,異構反應40分鐘~60分鐘,過濾除去大孔離子交換樹脂;其中,沸石分子篩的添加量為長葉烯粗品總重量的0.1%~0.2%;濃硫酸的添加量為長葉烯粗品總重量的0.03%~0.1%;大孔離子交換樹脂的添加量為長葉烯粗品總重量的0.02%~0.05%。上述技術方案中,更具體的技術方案還可以是:沸石分子篩為鈉型沸石分子篩。進一步的,沸石分子篩的制備方法為:將硅藻土5A分子篩加入鈉鹽溶液中,升溫至50℃~70℃,保溫反應2小時,制成直徑為2毫米球形顆粒,在170℃~180℃下,烘干2小時,再在450℃~500℃下煅燒1小時~2小時。由于采用了上述技術方案,本專利技術與現有技術相比具有如下有益效果:本專利技術依次加入鈉型沸石分子篩、濃硫酸,使長葉烯粗品中的大部分石竹烯異構化,所得長葉烯純度較高,以得到的高純度的長葉烯異構化制備異長葉烯,產品純度較高。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步詳述:實施例1本實施例異長葉烯的生產方法包括以下步驟:將硅藻土5A分子篩加入鈉鹽溶液中,升溫至50℃~60℃,保溫反應2小時,制成直徑為2毫米球形顆粒,在170℃~180℃下,烘干2小時,再在450℃~455℃下煅燒1.5小時;將長葉烯粗品加入反應釜中,加入鈉型沸石分子篩,混合均勻,升溫至109℃~113℃,保溫反應30分鐘,過濾,除去鈉型沸石分子篩,然后再加入濃硫酸,升溫至120℃~123℃,保溫反應30分鐘,加入堿溶液調節溶液pH至中性;減壓蒸餾,出料,得到高純度長葉烯;加入大孔離子交換樹脂,加入乙酸溶液,升溫至60℃~70℃,異構反應60分鐘,過濾除去大孔離子交換樹脂;其中,鈉型沸石分子篩的添加量為長葉烯粗品總重量的0.1%;濃硫酸的添加量為長葉烯粗品總重量的0.03%;大孔離子交換樹脂的添加量為長葉烯粗品總重量的0.05%。實施例2本實施例異長葉烯的生產方法包括以下步驟:將硅藻土5A分子篩加入鈉鹽溶液中,升溫至60℃~65℃,保溫反應2小時,制成直徑為2毫米球形顆粒,在170℃~180℃下,烘干2小時,再在462℃~472℃下煅燒2小時;將長葉烯粗品加入反應釜中,加入鈉型沸石分子篩,混合均勻,升溫至100℃~105℃,保溫反應40分鐘,過濾,除去鈉型沸石分子篩,然后再加入濃硫酸,升溫至127℃~130℃,保溫反應35分鐘,加入堿溶液調節溶液pH至中性;減壓蒸餾,出料,得到高純度長葉烯;加入大孔離子交換樹脂,加入乙酸溶液,升溫至60℃~70℃,異構反應50分鐘,過濾除去大孔離子交換樹脂;其中,鈉型沸石分子篩的添加量為長葉烯粗品總重量的0.15%;濃硫酸的添加量為長葉烯粗品總重量的0.05%;大孔離子交換樹脂的添加量為長葉烯粗品總重量的0.04%。實施例3本實施例異長葉烯的生產方法包括以下步驟:將硅藻土5A分子篩加入鈉鹽溶液中,升溫至67℃~70℃,保溫反應2小時,制成直徑為2毫米球形顆粒,在170℃~180℃下,烘干2小時,再在489℃~493℃下煅燒1小時;將長葉烯粗品加入反應釜中,加入鈉型沸石分子篩,混合均勻,升溫至115℃~120℃,保溫反應1小時,過濾,除去鈉型沸石分子篩,然后再加入濃硫酸,升溫至120℃~125℃,保溫反應40分鐘,加入堿溶液調節溶液pH至中性;減壓蒸餾,出料,得到高純度長葉烯;加入大孔離子交換樹脂,加入乙酸溶液,升溫至60℃~70℃,異構反應40分鐘,過濾除去大孔離子交換樹脂;其中,鈉型沸石分子篩的添加量為長葉烯粗品總重量的0.2%;濃硫酸的添加量為長葉烯粗品總重量的0.1%;大孔離子交換樹脂的添加量為長葉烯粗品總重量的0.02%。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種異長葉烯的生產方法,其特征在于包括以下步驟:將長葉烯粗品加入反應釜中,加入沸石分子篩,混合均勻,升溫至100℃~120℃,保溫反應30分鐘~1小時,過濾,除去沸石分子篩,然后再加入濃硫酸,升溫至120℃~130℃,保溫反應30分鐘~40分鐘,加入堿溶液調節溶液pH至中性;減壓蒸餾,出料,得到高純度長葉烯;加入大孔離子交換樹脂,加入乙酸溶液,升溫至60℃~70℃,異構反應40分鐘~60分鐘,過濾除去大孔離子交換樹脂;其中,沸石分子篩的添加量為長葉烯粗品總重量的0.1%~0.2%;濃硫酸的添加量為長葉烯粗品總重量的0.03%~0.1%;大孔離子交換樹脂的添加量為長葉烯粗品總重量的0.02%~0.05%。

    【技術特征摘要】
    1.一種異長葉烯的生產方法,其特征在于包括以下步驟:將長葉烯粗品加入反應釜中,加入沸石分子篩,混合均勻,升溫至100℃~120℃,保溫反應30分鐘~1小時,過濾,除去沸石分子篩,然后再加入濃硫酸,升溫至120℃~130℃,保溫反應30分鐘~40分鐘,加入堿溶液調節溶液pH至中性;減壓蒸餾,出料,得到高純度長葉烯;加入大孔離子交換樹脂,加入乙酸溶液,升溫至60℃~70℃,異構反應40分鐘~60分鐘,過濾除去大孔離子交換樹脂;其中,沸石分子篩的添加量為長葉烯粗品總重量的0.1%~0...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:陳鍵泉陳偉強車乾池黃宇平
    申請(專利權)人:廣西梧松林化集團有限公司
    類型:發明
    國別省市:廣西;45

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