陽離子聚丙烯酰胺產品質量快速測定方法技術

一種陽離子聚丙烯酰胺產品質量快速測定方法，涉及一種化工產品質量測定方法，包括步驟：S1.準備建模樣本，S2.采集紅外光譜數據，S3.測定各建模樣本的陽離子度和分子量，S4.驗證集和校正集選擇,S5.建立陽離子度分析偏最小二乘回歸模型，S6.建立分子量預測偏最小二乘回歸模型，S7.測定被測樣本的陽離子度和分子量。本發明專利技術基于陽離子聚丙烯酰胺的紅外光譜和偏最小二乘回歸相結合，分別建立陽離子聚丙烯酰胺的陽離子度和分子量分析模型，采集產品的紅外光譜數據，分別代入該兩模型即可同時預測產品的陽離子度和分子量，不僅簡化了操作過程，也降低了分析成本，避免了滴定終點不易判斷、試劑消耗等問題，其適用范圍廣，易于推廣使用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種化工產品質量測定方法，特別是一種陽離子聚丙烯酰胺產品質量快速測定方法。
技術介紹
陽離子聚丙烯酰胺（CPAM)是線型高分子化合物,由于它具有多種活潑的基團, 可與許多物質親和、吸附形成氫鍵，主要是絮凝帶負電荷的膠體，具有除濁、脫色、吸附、粘合等功能，適用于染色、造紙、食品、建筑、冶金等行業有機膠體含量較高的廢水處理,特別適用于城市污水、城市污泥、造紙污泥及其它工業污泥的脫水處理。陽離子度與分子量是評價陽離子聚丙烯酰胺產品質量的一個重要指標。陽離子度測定方法有很多，比如膠體滴定法、硝酸銀滴定法以及元素分析法和紅外光譜分析法等。膠體滴定法和硝酸銀滴定法存在滴定終點不易判斷、試劑消耗以及滴定廢液環境污染的問題。元素分析法分析成本高，且操作過程較為繁雜。目前的紅外光譜分析法通過度量分子鏈上的陽離子基團在紅外譜圖中表現出特定的吸收峰的高度來確定陽離子聚丙烯酰胺的陽離子度，該方法存在難以確定特定的吸收峰高度的問題。目前聚丙烯酰胺分子量的測定多采用GB 17514-2008標準。因此，現有陽離子聚丙烯酰胺產品質量的陽離子度與分子量都是分別進行測定，其分析成本高，操作比較繁雜。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是：提供一種可同時預測陽離子度和分子量的陽離子聚丙烯酰胺產品質量快速測定方法，以解決現有技術存在的分析成本高、操作比較繁雜、滴定終點不易判斷、試劑消耗以及滴定廢液環境污染的不足之處。解決上述技術問題的技術方案是：一種陽離子聚丙烯酰胺產品質量快速測定方法，該方法包括如下步驟：S1. 準備建模樣本：準備具有不同陽離子度和分子量的陽離子聚丙烯酰胺建模樣本；S2. 采集紅外光譜數據：采集各建模樣本的紅外光譜數據，分別保存在數據陣X中，作為建模光譜集；S3.分別測定各建模樣本的陽離子度和分子量：分別測定各建模樣本的陽離子度和分子量，保存在數據陣Y中，作為陽離子度校驗實測值集和分子量校驗實測值集；S4.驗證集和校正集選擇分別將各建模樣本的陽離子度或分子量由小到大排列，選出驗證集，其余的樣本作為校正集；S5.建立陽離子度分析偏最小二乘回歸模型：將建模樣本的紅外光譜數據作為自變量，建模樣本的陽離子度校驗實測值作為因變量，確定樣建模本的最佳主成分數，建立陽離子度分析偏最小二乘回歸模型；S6.建立分子量預測偏最小二乘回歸模型：將建模樣本的紅外光譜數據作為自變量，建模樣本的分子量校驗實測值作為因變量，確定建模樣本的最佳主成分數，建立分子量預測偏最小二乘回歸模型；S7. 測定被測樣本的陽離子度和分子量：通過采集被測陽離子聚丙烯酰胺樣本的紅外光譜數據，代入建立的陽離子度分析偏最小二乘回歸模型，即可測得被測樣本的陽離子度；代入建立的分子量預測偏最小二乘回歸模型，即可測得被測樣本的分子量。本專利技術的進一步技術方案是：步驟S1包括如下內容：將丙烯酰胺和陽離子單體按不同濃度比配成單體總量為10%的水溶液，加入引發劑，磁力攪拌下于50～60℃水浴中反應0.5～2小時，取出產品，用丙酮洗滌抽濾，烘干后得到系列具有不同陽離子度和分子量的陽離子聚丙烯酰胺建模樣本。3. 根據權利要求1所述的陽離子聚丙烯酰胺產品質量快速測定方法，其特征在于： 步驟S2包括如下內容：利用傅里葉變換紅外光譜儀采集各建模樣本的紅外光譜數據，分別保存在數據陣中X，作為建模光譜集，即自變量集。本專利技術的進一步技術方案是：在步驟S2中，利用傅里葉變換紅外光譜儀采集紅外光譜數據的測定參數分別為：ATR附件，4000-450 cm-1，數據間隔1 cm–1，分辨率為4 cm–1，累積時間4min。本專利技術的進一步技術方案是：步驟S3包括如下內容：采用硝酸銀法測定各建模樣本的陽離子度，采用粘度法測定各建模樣本的分子量，以此作為建模分析的真實值，對應紅外光譜取樣編號，保存在數據陣Y中，作為陽離子度校驗實測值集和分子量校驗實測值集，即因變量集，其中建模樣本的陽離子度為數據陣為Y1，樣本的分子量數據陣為Y2。本專利技術的進一步技術方案是：步驟S4包括如下內容：分別將各建模樣本的陽離子度或分子量由小到大排列，每隔三個選一個作為驗證集，其余的樣本作為校正集。本專利技術的進一步技術方案是：步驟S5包括如下內容：將建模樣本的紅外光譜數據作為自變量，建模樣本的陽離子度校驗實測值作為因變量，以一階差分序列來確定建模樣本的最佳主成分數為11，建立陽離子度分析偏最小二乘回歸模型。本專利技術的進一步技術方案是：步驟S6包括如下內容：將建模樣本的紅外光譜數據作為自變量，建模樣本的分子量校驗實測值作為因變量，以一階差分序列來確定樣本的最佳主成分數為9，建立分子量預測偏最小二乘回歸模型。本專利技術的再進一步技術方案是：步驟S7包括如下內容：通過采集被測陽離子聚丙烯酰胺樣本的紅外光譜數據，代入建立的陽離子度分析偏最小二乘回歸模型，即可測得被測樣本的陽離子度；代入建立的分子量預測偏最小二乘回歸模型，即可測得被測樣本的分子量。由于采用上述結構，本專利技術之陽離子聚丙烯酰胺產品質量快速測定方法與現有技術相比，具有以下有益效果：1.可同時預測陽離子度和分子量：由于本專利技術包括步驟S1. 準備建模樣本；S2. 采集紅外光譜數據；S3.分別測定各建模樣本的陽離子度和分子量；S4.驗證集和校正集選擇；S5.建立陽離子度分析偏最小二乘回歸模型；S6.建立分子量預測偏最小二乘回歸模型；S7. 測定被測樣本的陽離子度和分子量。本專利技術是通過分別建立陽離子聚丙烯酰胺的陽離子度和分子量分析模型，然后只需采集陽離子聚丙烯酰胺產品的紅外光譜數據，分別代入陽離子度和分子量分析模型即可同時預測產品的陽離子度和分子量。2.分析成本低，操作過程簡單：由于本專利技術是基于陽離子聚丙烯酰胺的紅外光譜和偏最小二乘回歸（PLS）相結合，分別建立陽離子聚丙烯酰胺的陽離子度和分子量分析模型，實際測量時只需采集陽離子聚丙烯酰胺產品的紅外光譜數據，分別代入陽離子度和分子量分析模型即可同時預測產品的陽離子度和分子量。因此，本專利技術無需先采用陽離子度測定方法對陽離子度進行測定，再采用GB 17514-2008標準對聚丙烯酰胺分子量進行測定，大大簡化了操作過程，也大大降低了分析成本。此外，本專利技術無需采用元素分析法對陽離子度進行測定，也簡化了操作過程，有效降低了分析成本。3.可避免滴定終點不易判斷、試劑消耗以及滴定廢液環境污染的問題：由于本專利技術是基于陽離子聚丙烯酰胺的紅外光譜和偏最小二乘回歸相結合，分別建立陽離子聚丙烯酰胺的陽離子度和分子量分析模型，在建模完畢后，即可快速、無損地測定陽離子聚丙烯酰胺樣本的分子量和陽離子度，避免了膠體滴定法和硝酸銀滴定法存在滴定終點不易判斷、試劑消耗、滴定廢液環境污染、以及紅外光譜分析法存在的難以確定特定吸收峰高度的問題。4.適用范圍廣，易于推廣使用。下面，結合附圖和實施例對本專利技術之陽離子聚丙烯酰胺產品質量快速測定方法的技術特征作進一步的說明。附圖說明圖1：實施例一的步驟S2中的陽離子聚丙烯酰胺建模樣本的紅外光譜圖，圖2：實施例一的陽離子度分析偏最小二乘回歸模型驗證中，建模樣本陽離子度的實測值和預測值的線性關系圖，圖3：實施例一的分子量預測偏最小二乘回歸模型驗證中，建模樣本分子量的實測值和預測值的線性關系圖。具體實施方式實施例一：一種陽離子聚丙烯酰胺產品本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種陽離子聚丙烯酰胺產品質量快速測定方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：S1.?準備建模樣本：準備具有不同陽離子度和分子量的陽離子聚丙烯酰胺建模樣本；S2.?采集紅外光譜數據：采集各建模樣本的紅外光譜數據，分別保存在數據陣X中，作為建模光譜集；S3.分別測定各建模樣本的陽離子度和分子量：分別測定各建模樣本的陽離子度和分子量，保存在數據陣Y中，作為陽離子度校驗實測值集和分子量校驗實測值集；S4.驗證集和校正集選擇分別將各建模樣本的陽離子度或分子量由小到大排列，選出驗證集，其余的樣本作為校正集；S5.建立陽離子度分析偏最小二乘回歸模型：將建模樣本的紅外光譜數據作為自變量，建模樣本的陽離子度校驗實測值作為因變量，確定樣建模本的最佳主成分數，建立陽離子度分析偏最小二乘回歸模型；S6.建立分子量預測偏最小二乘回歸模型：將建模樣本的紅外光譜數據作為自變量，建模樣本的分子量校驗實測值作為因變量，確定建模樣本的最佳主成分數，建立分子量預測偏最小二乘回歸模型；S7.?測定被測樣本的陽離子度和分子量：通過采集被測陽離子聚丙烯酰胺樣本的紅外光譜數據，代入建立的陽離子度分析偏最小二乘回歸模型，即可測得被測樣本的陽離子度；代入建立的分子量預測偏最小二乘回歸模型，即可測得被測樣本的分子量。...

【技術特征摘要】
1.一種陽離子聚丙烯酰胺產品質量快速測定方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：S1. 準備建模樣本：準備具有不同陽離子度和分子量的陽離子聚丙烯酰胺建模樣本；S2. 采集紅外光譜數據：采集各建模樣本的紅外光譜數據，分別保存在數據陣X中，作為建模光譜集；S3.分別測定各建模樣本的陽離子度和分子量：分別測定各建模樣本的陽離子度和分子量，保存在數據陣Y中，作為陽離子度校驗實測值集和分子量校驗實測值集；S4.驗證集和校正集選擇分別將各建模樣本的陽離子度或分子量由小到大排列，選出驗證集，其余的樣本作為校正集；S5.建立陽離子度分析偏最小二乘回歸模型：將建模樣本的紅外光譜數據作為自變量，建模樣本的陽離子度校驗實測值作為因變量，確定樣建模本的最佳主成分數，建立陽離子度分析偏最小二乘回歸模型；S6.建立分子量預測偏最小二乘回歸模型：將建模樣本的紅外光譜數據作為自變量，建模樣本的分子量校驗實測值作為因變量，確定建模樣本的最佳主成分數，建立分子量預測偏最小二乘回歸模型；S7. 測定被測樣本的陽離子度和分子量：通過采集被測陽離子聚丙烯酰胺樣本的紅外光譜數據，代入建立的陽離子度分析偏最小二乘回歸模型，即可測得被測樣本的陽離子度；代入建立的分子量預測偏最小二乘回歸模型，即可測得被測樣本的分子量。2.根據權利要求1所述的陽離子聚丙烯酰胺產品質量快速測定方法，其特征在于：步驟S1包括如下內容：將丙烯酰胺和陽離子單體按不同濃度比配成單體總量為10%的水溶液，加入引發劑，磁力攪拌下于50～60℃水浴中反應0.5～2小時，取出產品，用丙酮洗滌抽濾，烘干后得到系列具有不同陽離子度和分子量的陽離子聚丙烯酰胺建模樣本。3.根據權利要求1所述的陽離子聚丙烯酰胺產品質量快速測定方法，其特征在于：步驟S2包括如下內容：利用傅里葉變換紅外光譜儀采集各建模樣本的紅外光譜數據，分別保存在數據陣中X，作為建模光譜集，即自變量集。...

【專利技術屬性】
技術研發人員：粟暉，劉德勛，周玲玲，姚志湘，
申請(專利權)人：廣西科技大學，
類型：發明
國別省市：廣西;45