一種粉末狀超導材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種粉末狀超導材料的制備方法，包括以下步驟：將超導粉體的厚度控制在0.2~1.2cm范圍內，在550~700℃溫度條件下，對超導粉體進行真空低溫燒結，燒結時間在1h以上，在燒結過程中通入干燥的氖氣或氦氣作為保護氣氛；對燒結后的超導粉體利用先干法球磨后氣流磨的方式進行第一次機械粉碎，在進行第一次機械粉碎時，超導粉體的粒度控制在粒度單位D50小于4μm；對經過第一次機械粉碎后獲得的粉體采用機械充氦混合的方式消除不均；對混合后的超導粉體進行真空高溫燒結，燒結時溫度控制在850~1000℃，燒結時間大于18小時；采用真空燒結工藝、機械充氦混合的方式消除不均的工藝，氣流磨和球磨相配合的方式進行粉末狀材料的制備。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及新材料
，具體的說，是一種粉末狀超導材料的制備方法。
技術介紹
超導(superconductivity)，1911年，荷蘭萊頓大學的H·卡茂林·昂內斯意外地發現，將汞冷卻到-268.98℃時，汞的電阻突然消失；后來他又發現許多金屬和合金都具有與上述汞相類似的低溫下失去電阻的特性，由于它的特殊導電性能，H·卡茂林·昂內斯稱之為超導態。人們把處于超導狀態的導體稱之為“超導體”。超導體的直流電阻率在一定的低溫下突然消失，被稱作零電阻效應。導體沒有了電阻，電流流經超導體時就不發生熱損耗，電流可以毫無阻力地在導線中形成強大的電流，從而產生超強磁場。超導是指某些物質在一定溫度條件下（一般為較低溫度）電阻降為零的性質。1933年，荷蘭的邁斯納和奧森菲爾德共同發現了超導體的另一個極為重要的性質——當金屬處在超導狀態時，這一超導體內的磁感應強度為零，卻把原來存在于體內的磁場排擠出去。對單晶錫球進行實驗發現：錫球過渡到超導態時，錫球周圍的磁場突然發生變化，磁力線似乎一下子被排斥到超導體之外去了，人們將這種現象稱之為“邁斯納效應”。后來人們還做過這樣一個實驗：在一個淺平的錫盤中，放入一個體積很小但磁性很強的永久磁體，然后把溫度降低，使錫盤出現超導性，這時可以看到，小磁鐵竟然離開錫盤表面，慢慢地飄起，懸浮不動。邁斯納效應有著重要的意義，它可以用來判別物質是否具有超導性。為了使超導材料有實用性，人們開始了探索高溫超導的歷程，從1911年至1986年，超導溫度由水銀的4.2K提高到23.22K（0K=-273.15℃；K開爾文溫標，起點為絕對零度）。1986年1月發現鋇鑭銅氧化物超導溫度是30K，12月30日，又將這一紀錄刷新為40.2K，1987年1月升至43K，不久美國華裔科學家朱經武與中國臺灣物理學家吳茂昆以及大陸科學家趙忠賢相繼在釔－鋇－銅－氧系材料上把臨界超導溫度提高到90K以上，液氮的“溫度壁壘”（77K）也被突破了。1987年底，鉈－鋇－鈣－銅－氧系材料又把臨界超導溫度的記錄提高到125K。從1986年－1987年的短短一年多的時間里，臨界超導溫度提高了近100K。大約1993年，鉈－汞－銅－鋇－鈣－氧系材料又把臨界超導溫度的記錄提高到138K。高溫超導體取得了巨大突破，使超導技術走向大規模應用。超導材料和超導技術有著廣闊的應用前景。超導現象中的邁斯納效應使人們可以用此原理制造超導列車和超導船，由于這些交通工具將在懸浮無摩擦狀態下運行，這將大大提高它們的速度和安靜性，并有效減少機械磨損。利用超導懸浮可制造無磨損軸承，將軸承轉速提高到每分鐘10萬轉以上。超導列車已于70年代成功地進行了載人可行性試驗，1987年開始，日本開始試運行，但經常出現失效現象，出現這種現象可能是由于高速行駛產生的顛簸造成的。超導船已于1992年1月27日下水試航，目前尚未進入實用化階段。利用超導材料制造交通工具在技術上還存在一定的障礙，但它勢必會引發交通工具革命的一次浪潮。超導材料的零電阻特性可以用來輸電和制造大型磁體。超高壓輸電會有很大的損耗，而利用超導體則可最大限度地降低損耗，但由于臨界溫度較高的超導體還未進入實用階段，從而限制了超導輸電的采用。隨著技術的發展，新超導材料的不斷涌現，超導輸電的希望能在不久的將來得以實現。現有的高溫超導體還處于必須用液態氮來冷卻的狀態，但它仍舊被認為是20世紀最偉大的發現之一。超導材料，是指具有在一定的低溫條件下呈現出電阻等于零以及排斥磁力線的性質的材料。現已發現有28種元素和幾千種合金和化合物可以成為超導體。超導材料處于超導態時電阻為零，能夠無損耗地傳輸電能。如果用磁場在超導環中引發感應電流，這一電流可以毫不衰減地維持下去。這種“持續電流”已多次在實驗中觀察到。抗磁性，超導材料處于超導態時，只要外加磁場不超過一定值，磁力線不能透入，超導材料內的磁場恒為零。臨界溫度，外磁場為零時超導材料由正常態轉變為超導態(或相反)的溫度，以Tc表示。Tc值因材料不同而異。已測得超導材料的最低Tc是鎢，為0.012K。到1987年，臨界溫度最高值已提高到100K左右。臨界磁場，使超導材料的超導態破壞而轉變到正常態所需的磁場強度，以Hc表示。Hc與溫度T的關系為Hc=H0[1-(T/Tc)2]，式中H0為0K時的臨界磁場。臨界電流和臨界電流密度，超導體的臨界溫度Tc與其同位素質量M有關。M越大，Tc越低，這稱為同位素效應。例如，原子量為199.55的汞同位素，它的Tc是4.18開，而原子量為203.4的汞同位素，Tc為4.146開。通過超導材料的電流達到一定數值時也會使超導態破壞而轉變為正常態，以Ic表示。Ic一般隨溫度和外磁場的增加而減少。單位截面積所承載的Ic稱為臨界電流密度，以Jc表示。
技術實現思路
本專利技術的目的在于設計出一種粉末狀超導材料的制備方法，采用真空燒結工藝、機械充氦混合的方式消除不均的工藝，氣流磨和球磨相配合的方式進行粉末狀材料的制備，整個工藝所得超導材料，能夠有效的保障其超導性能，其科學的制備工藝，能夠在工業應用中得到很好的推廣。本專利技術通過下述技術方案實現：一種粉末狀超導材料的制備方法，包括以下步驟：1）將超導粉體的厚度控制在0.2~1.2cm范圍內，在550~700℃溫度條件下，對超導粉體進行真空低溫燒結，燒結時間在1h以上，在燒結過程中通入干燥的氖氣或氦氣作為保護氣氛；2）經步驟1）后，對燒結后的超導粉體利用先干法球磨后氣流磨的方式進行第一次機械粉碎，在進行第一次機械粉碎時，超導粉體的粒度控制在粒度單位D50小于4μm；3）對經過第一次機械粉碎后獲得的粉體采用機械充氦混合的方式消除不均；4）經步驟3）后，對混合后的超導粉體進行真空高溫燒結，燒結時溫度控制在850~1000℃，燒結時間大于18小時，燒結過程通入干燥的人造空氣，整個燒結過程中爐腔內部保持500~800r/min的速度旋轉；5）經步驟4）后，對超導粉體先濕法球磨后氣流磨的方式進行第二次機械粉碎步驟，并獲得超導粉粒度單位D50在1-2μm的超導粉體；6）經步驟5）后，將超導粉體制成超導粉懸浮液，并對超導粉懸浮液下層粉體采用真空烘干的方法獲得所述的粉末狀超導材料。進一步的為更好的實現本專利技術，特別采用下述設置方式：所述的氣流磨的壓縮空氣耗量選擇為20~30m3/min，所述干法球磨的過程采用大小球配合使用，大球直徑Ф在12~18mm，小球直徑Ф在2~4mm，大小球比例為1：2，大小球占腔體體積的30％，研磨時間大于60小時。進一步的為更好的實現本專利技術，特別采用下述設置方式：在所述步驟5）中，進行氣流磨時，壓縮空氣耗量為80~100m3/min；進行所述濕法球磨過程中采用大小球配合使用，大球直徑Ф在8~9mm，小球直徑Ф在3~4mm，大小球比例為1：5，大小球占腔體體積的40~50％，濕磨介質選擇為酒精或丙酮與填充物為1：1的比例，研磨時間大于18~20小時。進一步的為更好的實現本專利技術，特別采用下述設置方式：在所述步驟3）中，所述的采用機械充氦混合的方式消除不均時，機械的材質采用耐酸不銹鋼，混粉過程抽真空、充氦氣，并重復4次以上，在混合過程持續通入氦氣，混合時間大于20min，混和環境濕度在30％以下。進一步本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種粉末狀超導材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：1）將超導粉體的厚度控制在0.2~1.2cm范圍內，在550~700℃溫度條件下，對超導粉體進行真空低溫燒結，燒結時間在1h以上，在燒結過程中通入干燥的氖氣或氦氣作為保護氣氛；2）經步驟1）后，對燒結后的超導粉體利用先干法球磨后氣流磨的方式進行第一次機械粉碎，在進行第一次機械粉碎時，超導粉體的粒度控制在粒度單位D50小于4μm；3）對經過第一次機械粉碎后獲得的粉體采用機械充氦混合的方式消除不均；4）經步驟3）后，對混合后的超導粉體進行真空高溫燒結，燒結時溫度控制在850~1000℃，燒結時間大于18小時，燒結過程通入干燥的人造空氣，整個燒結過程中爐腔內部保持500~800r/min的速度旋轉；5）經步驟4）后，對超導粉體先濕法球磨后氣流磨的方式進行第二次機械粉碎步驟，并獲得超導粉粒度單位D50在1?2μm的超導粉體；6）經步驟5）后，將超導粉體制成超導粉懸浮液，并對超導粉懸浮液下層粉體采用真空烘干的方法獲得所述的粉末狀超導材料。

【技術特征摘要】
1.一種粉末狀超導材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：1）將超導粉體的厚度控制在0.2~1.2cm范圍內，在550~700℃溫度條件下，對超導粉體進行真空低溫燒結，燒結時間在1h以上，在燒結過程中通入干燥的氖氣或氦氣作為保護氣氛；2）經步驟1）后，對燒結后的超導粉體利用先干法球磨后氣流磨的方式進行第一次機械粉碎，在進行第一次機械粉碎時，超導粉體的粒度控制在粒度單位D50小于4μm；3）對經過第一次機械粉碎后獲得的粉體采用機械充氦混合的方式消除不均；4）經步驟3）后，對混合后的超導粉體進行真空高溫燒結，燒結時溫度控制在850~1000℃，燒結時間大于18小時，燒結過程通入干燥的人造空氣，整個燒結過程中爐腔內部保持500~800r/min的速度旋轉；5）經步驟4）后，對超導粉體先濕法球磨后氣流磨的方式進行第二次機械粉碎步驟，并獲得超導粉粒度單位D50在1-2μm的超導粉體；6）經步驟5）后，將超導粉體制成超導粉懸浮液，并對超導粉懸浮液下層粉體采用真空烘干的方法獲得所述的粉末狀超導材料。2.根據權利要求1所述的一種粉末狀超導材料的制備方法，其特征在于：所述的氣流磨的壓縮空氣耗量選擇為20~30m3/m...

【專利技術屬性】
技術研發人員：姚清群，
申請(專利權)人：成都云士達科技有限公司，
類型：發明
國別省市：四川;51