一種萘系低濃減水劑的制備方法技術

本發(fā)明專利技術是一種萘系低濃減水劑的制備方法，其具體步驟是：將萘加熱融化升溫至100-150℃后，加入濃硫酸進行磺化，磺化溫度為150-180℃，保持反應溫度1-5小時，然后使物料溫度降至100-150℃，加水水解20-60分鐘。用加水或加酸的辦法調節(jié)反應物的酸度在20-40%。將水解完畢的反應物即萘磺酸降至60-100℃，加入甲醛，升溫反應時，控制反應物酸度為20-40%，反應完畢后，用40%的NaOH溶液中和反應物至PH至6-10將反應物送入干燥機進行干燥，干燥溫度控制在50-100℃。本發(fā)明專利技術縮合反應結束后放料順暢，徹底解決了放料困難的問題，提高了萘系減水劑的固含量和生產(chǎn)效率，并且降低了安全隱患。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及一種減水劑的制備方法，具體涉及一種萘系低濃減水劑的制備方法。
技術介紹
萘系低濃減水劑適用于泵送或常態(tài)混凝土工程，特別適用于配制高耐久、高流態(tài)、高保坍、高強以及對外觀質量要求高的混凝土工程。對于配制高流動性混凝土、自密實混凝土、清水飾面混凝土極為有利。萘系減水劑的生產(chǎn)方法通常采用熔萘、磺化、水解、縮合、中和、過濾、干燥等七個反應步驟，在縮合釜中進行縮合反應，縮合反應結束后，向縮合釜中加入部分中和反應所需的液堿進行預中和，調節(jié)pH至3-5，然后將縮合釜中的物料送入中和釜中，加入液堿進行中和反應，直到pH調節(jié)至7-9后中和反應結束。通過變頻器來控制加入液堿的速率和流量，通過酸堿中和反應放熱來熔化粘結在縮合釜底和攪拌桿上的物料。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種新的萘系低濃減水劑的制備方法。本專利技術所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本專利技術是一種萘系低濃減水劑的制備方法，其特點是將萘融化后，用濃硫酸進行磺化、加水水解、與甲醛縮合、液堿中和、分離、干燥而成；其具體步驟是：（1）將萘投入反應釜，加熱融化后，升溫至100-150℃，加入98%的濃硫酸進行磺化，硫酸用量為萘的0.8-2倍。加完酸后溫度升至150-180℃，保持反應溫度1-5小時。調整反應物酸度為20-50%，反應得到萘磺酸；（2）將反應物的溫度降至100-150℃，加水水解20-60分鐘。加水量為萘質量的2-6倍，用加水或加酸的辦法調節(jié)反應物的酸度在20-40%；（3）將水解完畢的反應物即萘磺酸降至60-100℃，在1-5小時內加入萘磺酸質量0.5-1.5倍的甲醛，加完甲醛后升溫至100-150℃，反應時間為2-10小時，控制反應物酸度為20-40%；（4）用40%的NaOH溶液中和反應物至PH至6-10；（5）將中和后的反應物送入干燥機進行干燥，干燥溫度控制在50-100℃。本專利技術所述的一種萘系低濃減水劑的制備方法中，進一步優(yōu)選的技術方案其具體步驟是：（1）將萘投入反應釜，加熱融化后，升溫至120℃，加入98%的濃硫酸進行磺化，硫酸用量為萘的1倍。加完酸后溫度升至165℃，保持反應溫度3小時。調整反應物酸度為35%，反應得到萘磺酸；（2）將反應物的溫度降至120℃，加水水解40分鐘。加水量為萘質量的4倍，用加水或加酸的辦法調節(jié)反應物的酸度在30%；（3）將水解完畢的反應物即萘磺酸降至80℃，在3小時內加入萘磺酸質量1倍的甲醛，加完甲醛后升溫至120℃，反應時間為5小時，控制反應物酸度為30%；（4）用40%的NaOH溶液中和反應物至PH至8；（5）將中和后的反應物送入干燥機進行干燥，干燥溫度控制在70℃。與現(xiàn)有技術相比，本專利技術縮合反應結束后放料順暢，徹底解決了放料困難的問題，提高了萘系減水劑的固含量和生產(chǎn)效率，并且降低了安全隱患。具體實施方式以下進一步描述本專利技術的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本專利技術，而不構成對其權利的限制。實施例1，一種萘系低濃減水劑的制備方法，將萘融化后，用濃硫酸進行磺化、加水水解、與甲醛縮合、液堿中和、分離、干燥而成；其具體步驟是：（1）將萘投入反應釜，加熱融化后，升溫至100-150℃，加入98%的濃硫酸進行磺化，硫酸用量為萘的0.8-2倍。加完酸后溫度升至150-180℃，保持反應溫度1-5小時。調整反應物酸度為20-50%，反應得到萘磺酸；（2）將反應物的溫度降至100-150℃，加水水解20-60分鐘。加水量為萘質量的2-6倍，用加水或加酸的辦法調節(jié)反應物的酸度在20-40%；（3）將水解完畢的反應物即萘磺酸降至60-100℃，在1-5小時內加入萘磺酸質量0.5-1.5倍的甲醛，加完甲醛后升溫至100-150℃，反應時間為2-10小時，控制反應物酸度為20-40%；（4）用40%的NaOH溶液中和反應物至PH至6-10；（5）將中和后的反應物送入干燥機進行干燥，干燥溫度控制在50-100℃。實施例2，一種萘系低濃減水劑的制備方法，其具體步驟是：（1）將萘投入反應釜，加熱融化后，升溫至120℃，加入98%的濃硫酸進行磺化，硫酸用量為萘的1倍。加完酸后溫度升至165℃，保持反應溫度3小時。調整反應物酸度為35%，反應得到萘磺酸；（2）將反應物的溫度降至120℃，加水水解40分鐘。加水量為萘質量的4倍，用加水或加酸的辦法調節(jié)反應物的酸度在30%；（3）將水解完畢的反應物即萘磺酸降至80℃，在3小時內加入萘磺酸質量1倍的甲醛，加完甲醛后升溫至120℃，反應時間為5小時，控制反應物酸度為30%；（4）用40%的NaOH溶液中和反應物至PH至8；（5）將中和后的反應物送入干燥機進行干燥，干燥溫度控制在70℃。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種萘系低濃減水劑的制備方法，其特征在于將萘融化后，用濃硫酸進行磺化、加水水解、與甲醛縮合、液堿中和、分離、干燥而成；其具體步驟是：（1）將萘投入反應釜，加熱融化后，升溫至100?150℃，加入98%的濃硫酸進行磺化，硫酸用量為萘的0.8?2倍；加完酸后溫度升至150?180℃，保持反應溫度1?5小時；調整反應物酸度為20?50%，反應得到萘磺酸；（2）將反應物的溫度降至100?150℃，加水水解20?60分鐘；加水量為萘質量的2?6倍，用加水或加酸的辦法調節(jié)反應物的酸度在20?40%；（3）將水解完畢的反應物即萘磺酸降至60?100℃，在1?5小時內加入萘磺酸質量0.5?1.5倍的甲醛，加完甲醛后升溫至100?150℃，反應時間為2?10小時，控制反應物酸度為20?40%；（4）用40%的NaOH溶液中和反應物至PH至6?10；（5）將中和后的反應物送入干燥機進行干燥，干燥溫度控制在50?100℃。

【技術特征摘要】
1.一種萘系低濃減水劑的制備方法，其特征在于將萘融化后，用濃硫酸進行磺化、加水水解、與甲醛縮合、液堿中和、分離、干燥而成；其具體步驟是：
（1）將萘投入反應釜，加熱融化后，升溫至100-150℃，加入98%的濃硫酸進行磺化，硫酸用量為萘的0.8-2倍；
加完酸后溫度升至150-180℃，保持反應溫度1-5小時；
調整反應物酸度為20-50%，反應得到萘磺酸；
（2）將反應物的溫度降至100-150℃，加水水解20-60分鐘；
加水量為萘質量的2-6倍，用加水或加酸的辦法調節(jié)反應物的酸度在20-40%；
（3）將水解完畢的反應物即萘磺酸降至60-100℃，在1-5小時內加入萘磺酸質量0.5-1.5倍的甲醛，加完甲醛后升溫至100-150℃，反應時間為2-10小時，控制反應物酸度為20-40%；
（4）用40%的NaOH溶液中和反應物至PH至6-10；

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：陳新建，
申請(專利權)人：陳新建，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32