一種氮化硅納米線的制備方法技術

一種氮化硅納米線的制備方法，它涉及一種氮化硅納米線的制備方法。它解決了現有技術中氮化硅納米線的制備工藝復雜、成本較高、污染環境的問題。制備方法：將含碳質量為２０～６０％的碳／二氧化硅納米復合粉體裝入坩堝后，在氮氣氛下燒結，隨爐冷卻至室溫，得氮化硅納米線。本發明專利技術一種氮化硅納米線的制備方法，工藝簡單、成本較低、不產生污染環境的有害氣體。

Method for preparing silicon nitride nano wire

The invention relates to a method for preparing a silicon nitride nanowire, which relates to a method for preparing silicon nitride nanowires. The utility model solves the problems that the preparation technology of the silicon nitride nanowire is complicated in the prior art, the cost is higher, and the environment is polluted. The method comprises the following steps: carbon dioxide / silica nano composite powder containing carbon 20 to 60% is loaded into a crucible, sintered in nitrogen atmosphere, and cooled to room temperature to obtain silicon nitride nanowires. The invention provides a preparation method of silicon nitride nanometer wire, which has the advantages of simple process, low cost and no harmful gas polluting the environment.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及。
技術介紹
氮化硅(Si3N4)是一種性能優異的陶瓷材料，有兩種常見變體，即低溫相(X-Si3N4和穩定的六方相卩-Si3N4。氮化^具有高溫條件下保持高強度，低密度，良好的抗腐蝕性、耐磨性、熱震性能、蠕變性能，以及優異的化學穩定性 等。氮化硅還是一種寬禁帶半導體，可以獲得較高的摻雜濃度，從而具備成為 優良宿主材料的潛力，可應用于微電子和光電子領域，并能通過摻雜從而調整 其電子和光學性能。隨著科學技術的發展， 一維納米結構以其優異性能而受到越來越多的關注與重視； 一維納米材料，包括納米管、納米棒、金屬及半導體 納米線、同軸納米電纜、納米帶等。研究表明， 一維納米氮化硅材料不僅具有 突出的機械性能，還在電子和光學元器件領域具有很大應用前景。制備一維納米氮化硅材料的方法很多，根據原料和制備工藝進行分類，主 要可分為(1)碳納米管-模板生長法、(2)納米硅粉體或氧化硅粉體的高溫氮 化反應法、(3)利用固-液-氣機制的納米金屬顆粒催化生長法、(4)高壓釜低 溫反應法、(5)非晶態納米氮化硼顆粒的控制結晶法；雖然制備方法各異，但 卻普遍存在工藝復雜、不易控制、成本較高、污染環境等不足，在很大程度上 制約了一維納米氮化硅材料的研究與應用。目前，有以SiCU和Na3N為原料 制備氮化硅納米棒，但原料中SiCl4氣體對人體傷害很大，容易造成環境污染， 制備的工藝條件要求很苛刻，成本高，不利于控制和實際生產；名稱為"氮化硅和碳化硅一維納米結構及其制備方法(中國專利號ZL03152915.1，申請日 2003年09月02日，公開日2004年04月28日)"的專利中引入了金屬元素 作為催化劑，給提純造成較大難度，工2過程繁雜，不利于大量生產。
技術實現思路
本專利技術目的是為了解決現有技術中氮化硅納米線的制備工藝復雜、成本較 高、污染環境的問題，而提供。按以下步驟進行 一、將含碳質量為20 60%的碳/二氧化硅納米復合粉體裝入坩堝后放入氣氛燒結爐中，抽真空，使氣 氛燒結爐的真空度低于10Pa; 二、向氣氛燒結爐內充入氮氣，使爐內氣體壓 強達0.1 2.0MPa;三、氣氛燒結爐以5 30°C/min的速度升溫到1200 1600°C，并保溫燒結5 360min后隨爐冷卻至室溫，得氮化硅納米線。本專利技術氮化硅納米線的制備方法中選用含碳質量為20 60%的碳/二氧化 硅納米復合粉體為原料，復合粉體中Si02和碳可以實現納米尺寸上的均勻分 布且都是非晶態的納米顆粒，具有非常高的反應活性，且利于獲取、成本低， 工藝簡便、易于操作，反應過程中不產生任何污染環境的有害氣體，利于環保 和規模化生產，產物為單晶相a-Si3N4;所得氮化硅納米線，粗細均勻，直徑 為30 200nm，其中以80 150nm為主，長度可控，最長可達毫米量級。附圖說明圖l為具體實施方式七中所制備氮化硅納米線的電鏡掃描圖，圖2為具體 實施方式七中所制備氮化硅納米線的透射電鏡圖，圖3為具體實施方式七中所 制備氮化硅納米線的電子衍射圖。具體實施例方式具體實施方式一本實施方式按以下步驟進 行 一、將含碳質量為20 60%的碳/二氧化硅納米復合粉體裝入坩堝后放入氣氛燒結爐中，抽真空，使氣氛燒結爐的真空度低于10Pa; 二、向氣氛燒結 爐內充入氮氣，使爐內氣體壓強達0.1 2.0MPa;三、氣氛燒結爐以5 30°C/min 的速度升溫到1200 1600°C，并保溫燒結5 360min后隨爐冷卻至室溫，得 氮化硅納米線。具體實施方式二本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中將含碳 質量為30%的碳/二氧化硅納米復合粉體裝入坩堝后放入氣氛燒結爐中。其它 步驟及參數與具體實施方式一相同。具體實施方式三本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中將含碳 質量為50%的碳/二氧化硅納米復合粉體裝入坩堝后放入氣氛燒結爐中。其它 步驟及參數與具體實施方式一相同。具體實施方式四本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟二中爐內氣體壓強達lMPa。其它步驟及參數與具體實施方式一相同。具體實施方式五本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟三中氣氛燒 結爐以10°C/min的速度升溫到1400°C，并保溫燒結100min。其它步驟及參數 與具體實施方式一相同。具體實施方式六本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟三中氣氛燒 結爐以15。C/min的速度升溫到150(TC，并保溫燒結240min。其它步驟及參數 與具體實施方式一相同。具體實施方式七本實施方式按以下步驟進 行 一、將含碳質量為50%的碳/二氧化硅納米復合粉體裝入坩堝后放入氣氛 燒結爐中，抽真空，使氣氛燒結爐的真空度為O.lPa; 二、向氣氛燒結爐內充 入氮氣，使爐內氣體壓強達lMPa;三、氣氛燒結爐以13。C/min的速度升溫到 1500°C，并保溫燒結240min后隨爐冷卻至室溫，得氮化硅納米線。本實施方式制備的氮化硅納米線，由圖1和圖2可以看出，納米線直徑為 60 120nm，長度達毫米量級；由圖3中可以看出，納米線為結晶完好的單晶 相a-Si3N4o權利要求1、，其特征在于氮化硅納米線的制備方法按以下步驟進行一、將含碳質量為20～60％的碳/二氧化硅納米復合粉體裝入坩堝后放入氣氛燒結爐中，抽真空，使氣氛燒結爐的真空度低于10Pa；二、向氣氛燒結爐內充入氮氣，使爐內氣體壓強達0.1～2.0MPa；三、氣氛燒結爐以5～30℃/min的速度升溫到1200～1600℃，并保溫燒結5～360min后隨爐冷卻至室溫，得氮化硅納米線。2、 根據權利要求1所述的，其特征在于步 驟一中將含碳質量為30%的碳/二氧化硅納米復合粉體裝入坩堝后放入氣氛燒 結爐中。3、 根據權利要求1所述的，其特征在于步 驟一中將含碳質量為50%的碳/二氧化硅納米復合粉體裝入坩堝后放入氣氛燒 結爐中。4、 根據權利要求1所述的，其特征在于步 驟二中爐內氣體壓強達lMPa。5、 根據權利要求1所述的，其特征在于步 驟三中氣氛燒結爐以10°C/min的速度升溫到1400。C，并保溫燒結100min。6、 根據權利要求1所述的，其特征在于步 驟三中氣氛燒結爐以15。C/min的速度升溫到1500°C，并保溫燒結240min。全文摘要，它涉及。它解決了現有技術中氮化硅納米線的制備工藝復雜、成本較高、污染環境的問題。制備方法將含碳質量為20～60％的碳/二氧化硅納米復合粉體裝入坩堝后，在氮氣氛下燒結，隨爐冷卻至室溫，得氮化硅納米線。本專利技術，工藝簡單、成本較低、不產生污染環境的有害氣體。文檔編號C01B21/00GK101224877SQ200810063928公開日2008年7月23日 申請日期2008年1月28日 優先權日2008年1月28日專利技術者張曉東, 溫廣武, 白宏偉, 邢雙穎, 博 鐘, 黃小蕭 申請人:哈爾濱工業大學本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氮化硅納米線的制備方法，其特征在于氮化硅納米線的制備方法按以下步驟進行：一、將含碳質量為２０～６０％的碳／二氧化硅納米復合粉體裝入坩堝后放入氣氛燒結爐中，抽真空，使氣氛燒結爐的真空度低于１０Ｐａ；二、向氣氛燒結爐內充入氮氣，使爐內氣體壓強達０．１～２．０ＭＰａ；三、氣氛燒結爐以５～３０℃／ｍｉｎ的速度升溫到１２００～１６００℃，并保溫燒結５～３６０ｍｉｎ后隨爐冷卻至室溫，得氮化硅納米線。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張曉東，溫廣武，邢雙穎，黃小蕭，白宏偉，鐘博，
申請(專利權)人：哈爾濱工業大學，
類型：發明
國別省市：93[中國|哈爾濱]