呼出氣中PM2.5的檢測方法和采樣設備技術

本發明專利技術涉及一種呼出氣中PM2.5的檢測方法和采樣設備，屬于粒子物理化學性質的分析技術領域。該檢測方法包括以下步驟：樣品采集：采集經過呼吸呼出的氣體，并在氣體采集過程中保持氣體于35-39℃恒溫；樣品檢測：將氣體樣品導入單顆粒氣溶膠質譜儀中進行分析，首先使氣體樣品中的顆粒經過兩束距離固定的測徑激光進行粒徑檢測，得到顆粒粒徑；隨后，顆粒在電離激光的作用下獲得能量變成碎片離子，進入飛行時間質量分析器，檢測得到碎片離子的荷質比；結果分析：分析檢測得到的顆粒粒徑和碎片離子的荷質比，獲得呼出氣中PM2.5的粒徑譜和成分譜。該方法實現了實時在線檢測其粒徑譜和成分譜，克服了現有分析技術的不足。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種顆粒物的物理化學性質的分析方法，特別是涉及一種呼出氣中PM2.5的檢測方法和采樣設備。
技術介紹
目前，我國京津冀、長三角、珠三角等經濟發達地區灰霾天氣頻發，首要污染物PM2.5(空氣動力學等效直徑≤2.5μm的微小粒子)嚴重超標。不同來源的PM2.5具有不同的化學成分，因此具有不同的毒性效應以及不同的物理化學性質(如粒徑分布、吸濕性等)。呼吸行為是個體暴露PM2.5的最主要途徑，不同粒徑的PM2.5會在呼吸過程中沉積在呼吸道的不同位置并深入肺泡，還有可能通過肺泡上皮細胞進入血液循環。研究表明，大氣PM2.5污染或可導致肺癌、呼吸道系統疾病、心血管系統疾病等重大急、慢性疾病。目前，已有許多針對大氣中的污染物，特別是PM2.5的測定，得到了關于PM2.5污染物的一些粒徑分布等物理性質以及成分等化學性質的信息。而檢測人體呼出氣中PM2.5的粒徑譜(數濃度隨粒徑分布圖)和成分譜(化學組分)具有非常重要的意義，它對評價環境空氣PM2.5在人體內的截留量、沉積位置和毒性效應，至關重要。首先，通過比較環境空氣與呼出氣中PM2.5的粒徑譜和成分譜，可以獲取不同化學成分PM2.5在人體內的截留量；進一步，根據粒徑譜，以及PM2.5在人體內吸濕增長對粒徑的影響(人體體內溫度為37℃，相對濕度99.5–100％)，有效預測不同化學成分PM2.5在人體內的沉積位置；最后，綜合截留量、沉積位置以及化學成分信息，更加準確地評價個體暴露風險。但是，對于呼出氣中PM2.5的粒徑譜和成分譜的分析方法仍然比較少，常規的方法一般是將檢測呼出氣中PM2.5的粒徑譜和檢測呼出氣冷凝液(Exhaledbreathcondensate，EBC)的化學成分譜分別進行。例如：檢測呼出氣中PM2.5粒徑譜的主要分析手段包括掃描/差分/快速電遷移率粒徑譜儀(Scanning/differential/fastmobilityparticlesizer，SMPS/DMPS/FMPS)和Grimm光學計數器(J.etal，J.AerosolMed.Pulm.D.，2014；J.etal，Inhal.Toxicol.，2007)。上述分析方法的優點是樣品未經前處理、可保留PM2.5原生信息，但是缺點是沒有化學成分信息。檢測EBC化學成分的主要分析手段包括光譜、高效液相色譜質譜(P.Kubáň和F.Foret，Anal.Chim.Acta，2013)，該方法的優點是可以根據化學成分評價PM2.5可能的危害效應；缺點包括：(1)無粒徑譜，即無法得知不同化學組成PM2.5的沉積位置，這會影響對PM2.5毒性機制的準確理解和解析；(2)非PM2.5原生信息，即檢測到的成分譜并非是呼出氣中原生形態的PM2.5，呼出氣中PM2.5的化學成分可能在冷凝過程中發生變化，因此存在檢測結果不準確的可能；(3)冷凝時會富集呼氣中的水，使樣品稀釋(EBC含水量約99.9％)，降低了待測物濃度，對方法靈敏度的要求變高。單顆粒氣溶膠質譜技術可同時檢測單個顆粒的粒徑和化學成分，同時獲得PM2.5的粒徑譜和成分譜。目前基于單顆粒氣溶膠質譜技術的商品儀器有氣溶膠飛行時間質譜儀(Aerosoltimeofflightmassspectrometer，ATOFMS)和單顆粒氣溶膠質譜儀(Singleparticleaerosolmassspectrometer，SPAMS)。目前，ATOFMS和SPAMS主要用于大氣PM2.5來源解析、大氣氣溶膠混合狀態和和老化過程以及大氣顆粒物吸濕性和酸度研究。但基于單顆粒氣溶膠質譜儀的呼出氣PM2.5的分析方法尚未見報道。面對我國當前頻發的PM2.5重污染事件及其可導致的重大急慢性疾病，亟需對人體呼出氣中PM2.5粒徑譜和成分譜的直接質譜分析方法進行研究開發，這將對準確評價個體暴露風險具有非常重要的科學和現實意義。
技術實現思路
基于此，有必要針對上述問題，提供一種呼出氣中PM2.5的檢測方法和采樣設備。采用該檢測方法，可以對人體呼出氣中PM2.5粒徑譜和成分譜同時進行檢測，并且能夠保留呼出氣中PM2.5的原生形態，能夠準確的同時得到呼出氣中PM2.5的粒徑譜和成分譜。一種呼出氣中PM2.5的檢測方法，包括以下步驟：樣品采集：采集經過呼吸呼出的氣體，并在氣體采集過程中保持氣體于35-39℃恒溫；樣品檢測：將上述采集得到的氣體樣品導入單顆粒氣溶膠質譜儀中進行分析，首先使氣體樣品中的顆粒在空氣動力學透鏡中匯聚成束，并使該顆粒束經過兩束距離固定的測徑激光進行粒徑檢測，得到顆粒粒徑；隨后，經粒徑檢測后的顆粒進入電離區，在電離激光的作用下獲得能量變成碎片離子，碎片離子在電場作用下進入飛行時間質量分析器，檢測得到碎片離子的荷質比；結果分析：分析檢測得到的顆粒粒徑和碎片離子的荷質比，獲得呼出氣中PM2.5的粒徑譜和成分譜。上述呼出氣中PM2.5的檢測方法，克服了現有分析技術無法同時獲取人體呼出氣中PM2.5粒徑譜和成分譜等不足，通過采用單顆粒氣溶膠質譜儀直接分析人體呼出氣，首先將呼出氣中PM2.5在空氣動力學透鏡中匯聚為單個顆粒束，然后對單個顆粒逐一測徑，獲得單個顆粒粒徑信息；測徑后的單顆粒被激光電離成碎片離子，碎片離子在電場作用下進入飛行時間質量分析器，測得其荷質比(masstochargeratio，m/z)，最后根據元素周期表中各元素原子量，計算得到碎片離子的化學元素組成，進而得到單個PM2.5顆粒的化學成分，實現了實時在線檢測其粒徑譜和成分譜的目的。而且，所采集得到的呼出氣體無需進行任何前處理，就可直接進樣檢測，既避免了常規方法檢測時呼出氣中PM2.5化學成分在冷凝過程中可能產生的變化，又解決了冷凝時富集呼氣中的水分導致樣品稀釋的問題。并且，本專利技術人在前期考察中發現，溫度的變化會對呼氣中的氣溶膠粒徑產生很大的影響，因此，上述檢測方法的樣品采集中，需對氣體采集過程進行溫度控制，保持氣體溫度恒定于35-39℃，盡量與采樣對象的體溫保持一致，才能確保檢測得到的氣體中PM2.5的粒徑與真實值保持一致。在其中一個實施例中，所述樣品檢測中，所述氣體樣品導入單顆粒氣溶膠質譜儀的進樣流速為75-100mLmin-1，所述測徑激光的波長為405-635nm，所述電離激光的波長為198-355nm。對于測徑激光，波長越短，對小粒徑顆粒物的檢測越靈敏；但一方面，波長越短，能量越高，越容易改變顆粒物的化學組成。對于電離激光，波長越短，電離效率越高、熱解析效率越低，波長越長則反之；此外，因為波長越短、能量越大，顆粒物碎裂程度越高，不利于定性解析化學成分。測徑激光和電離激光，可以根據樣品的具體性質進行調節。采用上述檢測條件，能夠很好的同時測定氣體樣品中PM2.5的粒徑譜和成分譜。在其中一個實施例中，所述氣體樣品導入單顆粒氣溶膠質譜儀的進樣流速為75mLmin-1，所述測徑激光的波長為532nm，所述電離激光的波長為266nm。采用上述檢測條件，具有最佳檢測效果。在其中一個實施例中，所述樣品檢測中，經粒徑檢測后在電離激光作用下獲得能量變成碎片離子的顆粒個數與進行粒徑檢測的顆粒個數的比值>20％(即總打擊率>20本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種呼出氣中PM2.5的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：樣品采集：采集經過呼吸呼出的氣體，并在氣體采集過程中保持氣體于35?39℃恒溫；樣品檢測：將上述采集得到的氣體樣品導入單顆粒氣溶膠質譜儀中進行分析，首先使氣體樣品中的顆粒在空氣動力學透鏡中匯聚成束，并使該顆粒束經過兩束距離固定的測徑激光進行粒徑檢測，得到顆粒粒徑；隨后，經粒徑檢測后的顆粒進入電離區，在電離激光的作用下獲得能量變成碎片離子，碎片離子在電場作用下進入飛行時間質量分析器，檢測得到碎片離子的荷質比；結果分析：分析檢測得到的顆粒粒徑和碎片離子的荷質比，獲得呼出氣中PM2.5的粒徑譜和成分譜。

【技術特征摘要】
1.一種呼出氣中PM2.5的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：樣品采集：采集經過呼吸呼出的氣體，并在氣體采集過程中保持氣體于35-39℃恒溫；樣品檢測：將上述采集得到的氣體樣品導入單顆粒氣溶膠質譜儀中進行分析，首先使氣體樣品中的顆粒在空氣動力學透鏡中匯聚成束，并使該顆粒束經過兩束距離固定的測徑激光進行粒徑檢測，得到顆粒粒徑；隨后，經粒徑檢測后的顆粒進入電離區，在電離激光的作用下獲得能量變成碎片離子，碎片離子在電場作用下進入飛行時間質量分析器，檢測得到碎片離子的荷質比；結果分析：分析檢測得到的顆粒粒徑和碎片離子的荷質比，獲得呼出氣中PM2.5的粒徑譜和成分譜。2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述樣品檢測中，所述氣體樣品導入單顆粒氣溶膠質譜儀的進樣流速為75-100mLmin-1，所述測徑激光的波長為405-635nm，所述電離激光的波長為198-355nm。3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述氣體樣品導入單顆粒氣溶膠質譜儀的進樣流速為75mLmin-1，所述測徑激光的波長為532nm，所述電離激光的波長為266nm。4.根據權利要求1-3任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述樣品檢測中，經粒徑檢測后在電離激光作用下獲得能量變成碎片離子的顆粒個數與進...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李雪，黃磊，李曉宇，黃正旭，李梅，周振，于志強，
申請(專利權)人：廣州禾信分析儀器有限公司，暨南大學，中國科學院廣州地球化學研究所，
類型：發明
國別省市：廣東;44