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    一種基于含咪唑基煙酰腙類有機配體的Cd(II)金屬有機框架及其制備方法與應用技術

    技術編號:14890246 閱讀:71 留言:0更新日期:2017-03-28 22:40
    本發明專利技術公開了一種基于含咪唑基煙酰腙類有機配體的Cd(II)金屬有機框架及其制備方法與應用,其結構式為:CdmLnXa,其中,m=n=a,且m、n、a均為自然數,X為NO3?、Cl?、Br?或I?,L為有機配體L,有機配體的結構式為將有機配體L和CdX2加入至溶劑中混合均勻,加熱反應,反應后獲得Cd(II)的金屬有機框架,本發明專利技術制備的金屬有機框架在室溫下對氣體小分子的吸附能力較好。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于無機-有機納米材料制備
    ,具體涉及一種含咪唑基煙酰腙類有機配體、基于這種有機配體和Cd(II)離子的金屬有機框架及其制備方法。
    技術介紹
    金屬有機框架結構(Metal-organicFramework,MOF)是近年來研究的熱點,與傳統的有孔材料相比,MOF具有多孔、較大的比表面積以及框架內孔體積等特點。MOFs因其具有高比表面積、高孔隙率、高穩定性等性質,使其成為氣體吸附的高效材料。由于MOFs材料具有可調節的孔徑,因此設計具有合適孔徑的MOFs材料用于CO2特異性吸附分離是減少溫室氣體的一種途徑。目前具有大的空隙率以及大尺寸隧道的金屬-有機框架化合物是該領域的研究熱點,這不僅是由于其良好的吸附,分離以及儲存性能,也是由于其在催化,后修飾合成等方面的潛在用途。目前的MOF可以分為正電性MOF,中電性MOF以及負電性MOF,其中正電性MOF和負電性MOF均含有平衡離子,因而導致了空隙率的急劇下降。而中電性的MOF具有較高的空間體積,一直以來是氣體小分子以及有機小分子的理想吸附及分離材料,雖然目前對很多中電性的MOF進行研究,但是含咪唑基的吡啶酰腙類有機配體并將其用于與Cd(II)無機鹽的自組裝研究未見報道。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供一種吡啶酰腙類有機配體及其制備方法,同時,本專利技術的另一目的是提供基于這種有機配體和Cd(II)的金屬有機框架的制備方法及應用。為實現上述目的,本專利技術的技術方案為:一種制備用于合成Cd(II)的金屬有機框架的有機配體L的中間體,其化學命名為5-咪唑基煙酸酰肼,其化學結構式為:一種制備上述中間體的方法,5-溴煙酸與咪唑進行取代反應得到5-咪唑基煙酸,5-咪唑基煙酸與甲醇進行酯化反應得到5-咪唑基煙酸甲酯,5-咪唑基煙酸甲酯與肼進行肼解反應得到中間體5-咪唑基煙酸酰肼。5-咪唑基煙酸的化學結構式為:5-咪唑基煙酸甲酯化學結構式為:一種用于合成Cd(II)的金屬有機框架的有機配體L,其化學命名為4-吡啶甲醛-5-咪唑基煙酰腙,其化學結構式為:一種上述有機配體L的制備方法,中間體5-咪唑基煙酸酰肼與4-吡啶甲醛進行胺與醛的縮合反應得到有機配體L。優選的,5-咪唑基煙酸酰肼與4-吡啶甲醛的摩爾比為1:(1.1-1.2)。優選的,所述縮合反應的溶劑為無水乙醇。優選的,所述縮合反應中添加甲酸。進一步優選的,縮合反應體系中甲酸的量為0.23-0.28mol/L。優選的,所述縮合反應的溫度為79-84℃,時間為24-28h。一種Cd(II)的金屬有機框架,其結構式為:CdmLnXa,其中,m=n=a,且m、n、a均為自然數,L為上述有機配體L,X為NO3-、Cl-、Br-或I-。優選的,金屬有機框架的單晶結晶于單斜晶系,屬于P121/c1空間群,每個不對稱單元中均有一個Cd金屬中心,每個Cd金屬中心均處在變形四面體{CdN4OX本文檔來自技高網...
    一種<a  title="一種基于含咪唑基煙酰腙類有機配體的Cd(II)金屬有機框架及其制備方法與應用原文來自X技術">基于含咪唑基煙酰腙類有機配體的Cd(II)金屬有機框架及其制備方法與應用</a>

    【技術保護點】
    一種制備用于合成Cd(II)的金屬有機框架的有機配體L的中間體,其特征是,其化學結構式為:

    【技術特征摘要】
    1.一種制備用于合成Cd(II)的金屬有機框架的有機配體L的中間體,其特征是,其化學結構式為:2.一種制備權利要求1所述的中間體的方法,其特征是,5-溴煙酸與咪唑進行取代反應得到5-咪唑基煙酸,5-咪唑基煙酸與甲醇進行酯化反應得到5-咪唑基煙酸甲酯,5-咪唑基煙酸甲酯與肼進行肼解反應得到中間體5-咪唑基煙酸酰肼。3.一種用于合成Cd(II)的金屬有機框架的有機配體L,其特征是,其化學結構式為:4.一種權利要求3所述的有機配體L的制備方法,其特征是,權利要求1所述的中間體5-咪唑基煙酸酰肼與4-吡啶甲醛進行胺與醛的縮...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:馬建平,牛雪,王佳
    申請(專利權)人:山東師范大學,
    類型:發明
    國別省市:山東;37

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