本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)屬于土壤保水劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠的制備方法。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)步驟包括：(1)將干基淀粉置于三口燒瓶中，加適量蒸餾水，于水浴鍋中糊化后，得到淀粉糊；(2)按配方量稱(chēng)取聚天冬氨酸，溶解于適量蒸餾水中，攪拌后得聚天冬氨酸溶液，將適量丙烯酸緩慢滴加到聚天冬氨酸溶液中得到丙烯酸與聚天冬氨酸的混合物；(3)將丙烯酸與聚天冬氨酸的混合物加入到步驟(1)的淀粉糊中，混合后，依次加入引發(fā)劑過(guò)二硫酸鉀、亞硫酸鈉和交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺；(4)反應(yīng)物成膠后，切成膠塊，置自來(lái)水中浸泡，洗去未反應(yīng)的單體、引發(fā)劑和交聯(lián)劑，樣品洗滌至中性，經(jīng)干燥、粉碎和過(guò)篩，得到pH敏感性半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠成品。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于土壤保水材料制備
，具體涉及一種pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠的制備方法。
技術(shù)介紹
我國(guó)水資源缺乏，雨水分布不均勻，土壤水分的缺乏嚴(yán)重影響農(nóng)業(yè)和林業(yè)的生產(chǎn)。土壤保水劑可通過(guò)提高土壤對(duì)天然降水以及人工灌溉水的吸收能力、降低土壤水分的蒸發(fā)，從而提高水分利用率。土壤保水劑亦可作為土壤改良劑，促進(jìn)土壤團(tuán)粒結(jié)構(gòu)的形成，從而穩(wěn)定土壤結(jié)構(gòu)、縮小土壤的地溫差、改善通透性用。同時(shí)，由于土壤保水劑吸水后可膨脹至原有體積的成百上千倍，當(dāng)水分釋放后，體積又回縮，故而其膨脹與收縮過(guò)程，可改變土壤的疏松程度，可為微生物的活動(dòng)提供有力的生活環(huán)境。因此，土壤保水劑成為提高水分利用率、增加農(nóng)作物產(chǎn)量的有效方法。水凝膠是較常見(jiàn)的一類(lèi)土壤保水材料，在其結(jié)構(gòu)內(nèi)外可形成三種狀態(tài)的水，即結(jié)合水、束縛水和自由水。其中自由水約占98％，是農(nóng)作物可吸收并且利用的有效水。然而水凝膠在酸性或者堿性介質(zhì)中，其吸水能力會(huì)陡然降低，從而影響其對(duì)酸性或者堿性土壤的保水性能。環(huán)境友好型土壤保水劑符合環(huán)境保護(hù)和社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的要求，是未來(lái)土壤保水劑的發(fā)展趨勢(shì)。但是現(xiàn)有制備土壤保水劑的材料大多為石油化工產(chǎn)品的衍生物，并不能被土壤中微生物降解，由此石油源的保水劑材料會(huì)遺留在土壤中，造成環(huán)境污染等一系列問(wèn)題。本專(zhuān)利技術(shù)所制得的pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠為可降解型新材料，故可滿(mǎn)足使用的需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種制備pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠的制備方法。本專(zhuān)利技術(shù)制得的pH敏感型水凝膠材料能在pH5～12范圍內(nèi)均可保持較大的吸水能力，從而可將其用于酸性或者堿性土壤的保水劑。本專(zhuān)利技術(shù)的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠的制備方法，包括下列步驟：按原料的質(zhì)量份數(shù)計(jì)：(1)將1份干基淀粉置于三口燒瓶中，加入20份蒸餾水，于90℃水浴鍋中糊化30min后，將水浴鍋降到60℃；(2)稱(chēng)取2～6份聚天冬氨酸，將其溶解于4份蒸餾水中，經(jīng)攪拌后得到聚天冬氨酸溶液，再將6份丙烯酸緩慢滴加到聚天冬氨酸溶液中，得到聚天冬氨酸與丙烯酸的混合物；(3)緩慢將步驟(2)所得聚天冬氨酸與丙烯酸的混合物加入到步驟(1)所得的淀粉糊中，混合10min后，依次加入引發(fā)劑過(guò)二硫酸鉀0.1份和亞硫酸鈉0.04份，交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.04份；(4)待反應(yīng)物成膠后，將其切成1cm3大小的膠塊，置于5.0L自來(lái)水中浸泡5天，洗去未反應(yīng)的淀粉、聚天冬氨酸、丙烯酸、引發(fā)劑二硫酸鉀和亞硫酸鈉，交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺后，將樣品洗滌至中性，經(jīng)鼓風(fēng)干燥箱在80℃干燥至恒重，粉碎機(jī)粉碎，過(guò)200目篩，得到pH敏感性半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠。作為優(yōu)選方案，所述步驟(2)中聚天冬氨酸為4份。由上述制備方法得到的pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠，在整個(gè)pH范圍內(nèi)其吸水能力在pH＝6及pH＝11處呈現(xiàn)吸水最大值。一種pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠，按下列步驟制備得到，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)的原料配比為：(1)將1份干基淀粉置于三口燒瓶中，加入20份蒸餾水，于90℃水浴鍋中糊化30min后，將水浴鍋降溫至60℃，得到淀粉糊；(2)取2～6份聚天冬氨酸，溶解于4份蒸餾水中，經(jīng)攪拌后得到聚天冬氨酸溶液，再將6份丙烯酸緩慢滴加到聚天冬氨酸溶液中，得到聚天冬氨酸與丙烯酸的混合物；(3)緩慢將步驟(2)所得的聚天冬氨酸與丙烯酸的混合物混加入到步驟(1)的淀粉糊中，混合10min后，依次加入引發(fā)劑過(guò)二硫酸鉀0.1份、亞硫酸鈉0.04份和交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.04份；(4)待反應(yīng)物成膠后，切成1cm3的膠塊，置于5.0L自來(lái)水中浸泡5d，洗去未反應(yīng)的淀粉、聚天冬氨酸、丙烯酸、亞硫酸鈉，引發(fā)劑二硫酸鉀和亞硫酸鈉，交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺，將樣品洗滌至中性，在80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)200目篩，得到pH敏感性半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠。作為優(yōu)選方案，其中上述步驟(2)中的聚天冬氨酸為4份。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)制備的pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)：1、水凝膠在酸性或者堿性介質(zhì)中，其吸水能力會(huì)陡然降低，從而會(huì)降低其對(duì)土壤的保水性能。本專(zhuān)利技術(shù)制備的pH敏感型水凝膠能在pH5～12范圍內(nèi)均可保持較大的吸水能力，從而可將其用于酸性或者堿性土壤的保水劑。2、現(xiàn)有合成土壤保水劑所選用的單體大多來(lái)自石油化工衍生物，使用之后會(huì)遺留在土壤中，降低土壤產(chǎn)率，引起環(huán)境污染。本專(zhuān)利技術(shù)中所制備的pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠中引入了可生物降解的淀粉與聚天冬氨酸，從而可加快土壤保水劑的降解速率，因此本專(zhuān)利技術(shù)中的土壤保水劑對(duì)環(huán)境友好。附圖說(shuō)明圖1：是本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1中淀粉、聚丙烯酸、聚天冬氨酸和pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠的紅外光譜圖。附圖標(biāo)記說(shuō)明：從圖1中可以看出，本實(shí)施例制備的pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠中具備淀粉、聚丙烯酸與聚天冬氨酸的特征吸收峰，如在1719cm-1處出現(xiàn)了聚丙烯酸的-C＝O伸縮振動(dòng)峰，在1409cm-1、1560cm-1分別出現(xiàn)了聚天冬氨酸內(nèi)酰胺基團(tuán)中-C-N、-C＝O鍵的振動(dòng)峰，在1021cm-1處出現(xiàn)了淀粉中脫水葡萄糖環(huán)上-C-O-C的伸縮振動(dòng)峰。圖2：是本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1至3中pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠在不同pH值水溶液中吸水溶脹倍率的檢測(cè)結(jié)果。附圖標(biāo)記說(shuō)明，從圖2中可以看出，pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠的吸水溶脹率隨著水溶液pH的變化而變化，且最大溶脹率不在pH＝7處，在整個(gè)pH范圍內(nèi)，溶脹率呈現(xiàn)雙峰，即pH＝6和pH＝11。圖3：是本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1至3中pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠中在pH＝7水溶液中儲(chǔ)能模量G’與損耗模量G”的檢測(cè)結(jié)果。附圖標(biāo)記說(shuō)明，從圖3中可以看出，隨著構(gòu)建產(chǎn)物pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠中聚天冬氨酸含量的升高，其儲(chǔ)能模量G’與損耗模量G”均呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施方式并不僅限于此。實(shí)施例1(1)將500g的干基普通玉米淀粉置于三口燒瓶中，加入10L的蒸餾水，于90℃水浴鍋中糊化30min后，將水浴鍋降溫至60℃，得到淀粉糊；(2)稱(chēng)取1000g聚天冬氨酸，將其溶解于2L蒸餾水中，攪拌后得聚天冬氨酸溶液，繼而將3L的丙烯酸緩慢滴加到聚天冬氨酸溶液中，得到聚天冬氨酸與丙烯酸的混合物；(3)緩慢將步驟(2)所得的聚天冬氨酸與丙烯酸的混合物加入到步驟(1)所得的淀粉糊中，混合10min后，依次加入引發(fā)劑過(guò)二硫酸鉀50g、亞硫酸鈉20g和交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺20g；(4)待反應(yīng)物成膠后，將其切成體積約為1cm3的膠塊(具體尺寸不限于此)，將其置于500L自來(lái)水中浸泡5d，洗去未反應(yīng)的淀粉、聚丙烯酸、聚天冬氨酸、引發(fā)劑及交聯(lián)劑后，將樣品洗滌至中性，在80℃鼓風(fēng)干燥箱干燥至恒重，用粉碎機(jī)粉碎至過(guò)200目篩，得到pH敏感性半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠成品。本實(shí)施例制備的pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠在pH＝6、pH＝7及pH＝11的吸水倍數(shù)經(jīng)實(shí)測(cè)分別為100.6g/mL,95.6g/mL,112.8g/mL。淀粉、聚丙烯酸、聚天冬氨酸和pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠紅外光譜圖如圖1所示。pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠在不同pH值水溶液中吸水溶脹倍率如圖2所示；pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠在pH＝7水溶液中儲(chǔ)能模量G’和損耗模量G”如圖3所示。實(shí)施例2(1)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠的制備方法，其特征在于，包括下列步驟，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)的原料配比如下：(1)將1份干基淀粉置于三口燒瓶中，加入20份蒸餾水，于90℃水浴鍋中糊化30min后，將水浴鍋溫度降至60℃，得到淀粉糊；(2)取2～6份聚天冬氨酸，溶解于4份蒸餾水中，經(jīng)攪拌后得聚天冬氨酸溶液，再將6份丙烯酸緩慢滴加到聚天冬氨酸溶液中，得到聚天冬氨酸與丙烯酸的混合物；(3)緩慢將步驟(2)所得聚天冬氨酸與丙烯酸的混合物加入到步驟(1)所得的淀粉糊中，混合10min后，依次加入引發(fā)劑過(guò)二硫酸鉀0.1份、亞硫酸鈉0.04份，交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.04份；(4)待反應(yīng)物成膠后，切成1cm3的膠塊，置于5.0L自來(lái)水中浸泡5d，洗去未反應(yīng)的淀粉、聚天冬氨酸、丙烯酸、引發(fā)劑二硫酸鉀和亞硫酸鈉，交聯(lián)劑甲基雙丙烯酰胺后，將樣品洗滌至中性，在80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)200目篩，得到pH敏感性半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠的制備方法，其特征在于，包括下列步驟，以質(zhì)量份數(shù)計(jì)的原料配比如下：(1)將1份干基淀粉置于三口燒瓶中，加入20份蒸餾水，于90℃水浴鍋中糊化30min后，將水浴鍋溫度降至60℃，得到淀粉糊；(2)取2～6份聚天冬氨酸，溶解于4份蒸餾水中，經(jīng)攪拌后得聚天冬氨酸溶液，再將6份丙烯酸緩慢滴加到聚天冬氨酸溶液中，得到聚天冬氨酸與丙烯酸的混合物；(3)緩慢將步驟(2)所得聚天冬氨酸與丙烯酸的混合物加入到步驟(1)所得的淀粉糊中，混合10min后，依次加入引發(fā)劑過(guò)二硫酸鉀0.1份、亞硫酸鈉0.04份，交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺0.04份；(4)待反應(yīng)物成膠后，切成1cm3的膠塊，置于5.0L自來(lái)水中浸泡5d，洗去未反應(yīng)的淀粉、聚天冬氨酸、丙烯酸、引發(fā)劑二硫酸鉀和亞硫酸鈉，交聯(lián)劑甲基雙丙烯酰胺后，將樣品洗滌至中性，在80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)200目篩，得到pH敏感性半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種pH敏感型半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的聚天冬氨酸為4...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張賓佳，喬冬玲，牛猛，趙思明，熊善柏，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：華中農(nóng)業(yè)大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：湖北;42
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