一種耐水性聚乙烯醇納米纖維膜及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維膜及其制備方法，該方法中采用離子水、有機酸、醇類、聚乙烯醇、交聯劑和催化劑作為靜電紡絲液的主要原料，靜電紡絲后通過熱處理提高聚乙烯醇納米纖維膜的交聯度。本發明專利技術公開的工藝綠色環保，與傳統的納米纖維過濾材料相比，無溶劑回收和溶劑殘留問題，無毒副作用，制備得到的聚乙烯醇納米纖維膜具有優異的耐水性，能夠作為醫用敷料或者是空氣過濾材料使用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化工新材料領域，特別涉及一種納米纖維膜極其制備方法。
技術介紹
隨著納米材料的迅速發展，納米纖維制備技術特別是靜電紡絲技術得到了長足發展，目前已經市場化的納米纖維過濾材料包括聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、尼龍6(PA6)等材料，靜電紡絲工藝過程需要用到二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)等有機溶劑。靜電紡絲在高壓狀態下進行，可能產生電火花，而有機溶劑易揮發，通風不良狀況下可能會引起爆炸。并且有機溶劑對環境污染較大，生產過程需要配套溶劑回收裝置，成本較高。靜電紡絲得到的納米纖維膜中仍殘留有有機溶劑，使用時對人體安全產生隱患。聚乙烯醇(PVA)被人們所熟知是因為其無毒無害可降解，使得其對環境幾乎無污染。除此之外，它具有獨特的耐油性、耐磨性、耐溶劑性，以及成膜性等出色的性能；同時聚乙烯醇(PVA)的靜電紡絲技術相對成熟，產業化孵化成本較低。盡管聚乙烯醇(PVA)材料加工簡單，環境友好，性能優異，但是聚乙烯醇納米纖維耐水性較差，作為過濾材料時，水蒸氣的存在會使聚乙烯醇納米纖維吸水溶脹甚至是溶解，使其無法作為口罩濾材或者是水過濾材料使用。目前，尚未有報道或者技術能夠簡單高效的改善聚乙烯醇納米纖維的耐水性。
技術實現思路
為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維材料，用來替代傳統聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、尼龍6(PA6)<br>等材料。本專利技術提供的技術方案如下：一種耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維的制備方法，包括如下步驟：1)首先向100重量份去離子水中加入0-20重量份有機酸和0-20重量份的醇類配置混合溶劑，所述有機酸和醇類的總添加量不少于5重量份，所述有機酸為甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的一種，所述醇類為甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一種；2)混合均勻后，依次加入3-20重量份聚乙烯醇，0-5重量份的交聯劑和0-0.5重量份的催化劑，80-95℃下機械攪拌2-6h，配置成紡絲料液；3)使用上述紡絲料液通過靜電紡絲工藝制得聚乙烯醇納米纖維膜。4)通過熱處理提高聚乙烯醇納米纖維膜的交聯度，制得耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維膜。本專利技術還提供了另一種耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維的制備方法，包括如下步驟：1)首先向100重量份去離子水中加入0-20重量份有機酸和0-20重量份的醇類配置混合溶劑，所述有機酸和醇類的總添加量不少于5重量份，所述有機酸為甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的一種，所述醇類為甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一種；2)混合均勻后，依次加入3-20重量份聚乙烯醇和0-0.5重量份的催化劑，80-95℃下機械攪拌2-6h，配置成紡絲料液；3)使用上述紡絲料液通過靜電紡絲工藝制得中間體；4)將步驟3)制得的中間體放入熏蒸柜中進行交聯熱處理，同時完成消毒步驟，具體操作步驟為：將0.1-5重量份的交聯劑配置成3-20wt％的溶液，加入碳酸氫鈉調節pH值為7.5-8.5進行活化，活化完成后的溶液加入熏蒸柜儲藥池中，恒溫交聯滅菌25-35min，控制溫度為42±5℃，相對濕度為70-80％，最終得到耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維膜；5)通過熱處理進一步提高聚乙烯醇納米纖維膜的交聯度，制得耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維膜。優選地，熱處理工藝為：熱風或者紅外加熱，80-150℃處理樣品1-30min。優選地，步驟3)中使用針管吸取料液，蓋上內徑針頭，擠出氣泡；以針管為正極，錫箔紙為負極，開始紡絲，紡絲條件為：紡絲溫度為15-20℃，相對濕度為50-55％；紡絲電壓為20KV；紡絲電流0mA；推注速度1-1.5mL/min；針板距離為17.6-18.3cm。優選地，各組分含量為：離子水100重量份、聚乙烯醇5-15重量份、有機酸8-18重量份、醇類5-15重量份、交聯劑0.5-4重量份和催化劑0.1-0.4重量份。優選地，所述催化劑為過硫酸銨；所述聚乙烯醇醇解度為95-99％；所述交聯劑為多醛類交聯劑，例如戊二醛。優選地，所述聚乙烯醇的添加量為8-13重量份。本專利技術還提供了采用上述方法制備得到的聚乙烯醇納米纖維膜。本專利技術提供的耐水性聚乙烯醇納米纖維膜及其制備方法，工藝簡單，綠色環保，采用特定配比的紡絲料液可有效阻止料液凝膠化，并提高紡絲效率；采用熏蒸熱處理能夠進一步提高聚乙烯醇納米纖維膜的耐水性；制備聚乙烯醇納米纖維膜的原料均為水溶性高分子，無污染，與傳統的納米纖維過濾材料相比，無溶劑回收和溶劑殘留問題，無毒副作用，能夠作為醫用濾材或者是水過濾材料使用。附圖說明圖1為實施例1制備得到的聚乙烯醇納米纖維膜掃描電鏡形貌圖；圖2為實施例4制備得到的聚乙烯醇納米纖維膜在30℃水中浸泡7天后的掃描電鏡形貌圖；圖3為對比例1制備得到的聚乙烯醇納米纖維膜在30℃水中浸泡7天后的掃描電鏡形貌圖。具體實施方式為了使本
的人員更好地理解本專利技術方案，下面結合附圖和具體實施例對本專利技術作進一步的詳細說明。實施例1一種耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維的制備方法，包括如下步驟：1)首先向100重量份水中加入5重量份甲酸配置混合溶劑，然后加入依次加入8.5重量份聚乙烯醇PVA1799，3.2份戊二醛，80℃下機械攪拌3h，配置成紡絲料液。2)使用20mL針管吸取料液，蓋上0.8mm內徑針頭，擠出氣泡；以針管為正極，錫箔紙(15cm*30cm)為負極，開始紡絲，紡絲條件為：15℃；相對濕度50-55％；紡絲電壓20KV；紡絲電流0mA；推注速度1mL/min；針板距離為17.8cm。3)紡絲完成后，將聚乙烯醇納米纖維膜放入鼓風干燥箱150℃處理20min烘干。制備得到的聚乙烯醇納米纖維膜使用掃面電鏡觀察樣品形貌，如圖1所示，具有良好的纖維形貌。實施例2一種耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維的制備方法，包括如下步驟：1)首先向100重量份水中加入18重量份乙酸和8.5重量份的乙醇，配置混合溶劑，然后加入依次加入11.5重量份聚乙烯醇PVA1799，1.6份戊二醛和0.3重量份的過硫酸銨，85℃下機械攪拌5h，配置成紡絲料液。2)使用20mL針管吸取料液，蓋上0.8mm內徑針頭，擠出氣泡；以針管為正極，錫箔紙(15cm*30cm)為負極，開始紡絲，紡絲條件為：18℃；相對濕度50-55％；紡絲電壓20KV；紡絲電流0mA；推注速度本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：1)首先向100重量份去離子水中加入0?20重量份有機酸和0?20重量份的醇類配置混合溶劑，所述有機酸和醇類的總添加量不少于5重量份，所述有機酸為甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的一種，所述醇類為甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一種；2)混合均勻后，依次加入3?20重量份聚乙烯醇，0?5重量份的交聯劑和0?0.5重量份的催化劑，80?95℃下機械攪拌2?6h，配置成紡絲料液；3)使用上述紡絲料液通過靜電紡絲工藝制得聚乙烯醇納米纖維膜。4)通過熱處理提高聚乙烯醇納米纖維膜的交聯度，制得耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維膜。

【技術特征摘要】
1.一種耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維的制備方法，其特征在于，包括
如下步驟：
1)首先向100重量份去離子水中加入0-20重量份有機酸和0-20重量份
的醇類配置混合溶劑，所述有機酸和醇類的總添加量不少于5重量份，所述有
機酸為甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的一種，所述醇類為甲醇、乙醇、丙醇和丁
醇中的一種；
2)混合均勻后，依次加入3-20重量份聚乙烯醇，0-5重量份的交聯劑和
0-0.5重量份的催化劑，80-95℃下機械攪拌2-6h，配置成紡絲料液；
3)使用上述紡絲料液通過靜電紡絲工藝制得聚乙烯醇納米纖維膜。
4)通過熱處理提高聚乙烯醇納米纖維膜的交聯度，制得耐水性優異的聚
乙烯醇納米纖維膜。
2.一種耐水性優異的聚乙烯醇納米纖維的制備方法，其特征在于，包括
如下步驟：
1)首先向100重量份去離子水中加入0-20重量份有機酸和0-20重量份
的醇類配置混合溶劑，所述有機酸和醇類的總添加量不少于5重量份，所述有
機酸為甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的一種，所述醇類為甲醇、乙醇、丙醇和丁
醇中的一種；
2)混合均勻后，依次加入3-20重量份聚乙烯醇和0-0.5重量份的催化劑，
80-95℃下機械攪拌2-6h，配置成紡絲料液；
3)使用上述紡絲料液通過靜電紡絲工藝制得中間體；
4)將步驟3)制得的中間體放入熏蒸柜中進行交聯熱處理，同時完成消
毒步驟，具體操作步驟為：將0.1-5重量份的交聯劑配置成3-20wt％的溶液，
加入碳酸氫鈉調節pH值為7.5-8.5進行活化，活化完成后的溶...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉麗娟，
申請(專利權)人：劉麗娟，
類型：發明
國別省市：北京;11