一種納米復合釹鐵硼磁性材料及制備方法技術

本發明專利技術涉及一種納米復合釹鐵硼永磁材料及制備方法，釹鐵硼材料由釹鐵硼合金和添加劑組成，其中，所述添加劑為介孔二氧化硅或介孔碳化硅或介孔碳化硼，介孔材料的含量占納米復合釹鐵硼永磁材料質量的0.01wt%-2wt%：本發明專利技術還提供了一種釹鐵硼永磁材料的制備方法，包括制備預燒結主合金料粗顆粒，將粗顆粒經氣流磨至1.0-5.0um的細粉末，采用噴氣式向細粉末加添加劑，實現介孔材料均勻的吸附于釹鐵硼主合金上。本發明專利技術所制備的釹鐵硼永磁材料，在主合金中添加介孔材料能夠在保證剩磁和磁能積基本不變的情況下，起到提高矯頑力（Hcj）和工作溫度的作用，產品分散均勻，納米增強增韌明顯，機械加工性能得到了良好的提升。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及磁性材料領域，更具體的說，涉及一種釹鐵硼永磁材料及其制備方法。
技術介紹
釹鐵硼永磁材料，作為稀土永磁材料發展的最新結果，由于其優異的磁性能而被稱為“磁王”。釹鐵硼永磁材料是釹、鐵、硼等的合金，又稱磁鋼。釹鐵硼具有極高的磁能積和矯頑力，同時高能量密度的優點使釹鐵硼磁性材料在現代工業和電子技術中獲得了廣泛的應用，從而使得儀器儀表、電聲電機、磁選磁化等設備的小型化、輕量化、薄型化成為可能。釹鐵硼中含有大量的稀土元素釹、鐵及硼，其特性硬而脆。不足之處在于居里溫度點低，溫度特性差，且易于粉化腐蝕，因此需要進一步研發增韌、耐溫型磁體才能有更廣泛的應用前景。同時，釹鐵硼永磁材料主合金相釹鐵硼具有非常高的各向異性場，其矯頑力的理論極限高達70k0e，但實際磁體的矯頑力僅為理論值的十分之一到三分之一。釹鐵硼永磁體的矯頑力之所以遠小于理論各向各異場，是由于其具體的微結構及缺陷造成的。磁體主合金相晶粒的不規則形狀決定的自退磁場和晶粒之間相互作用產生的內部散磁場合成的有效退磁場使磁場的矯頑力降低。晶粒界面表面結構缺陷是另一個影響因素。結構缺陷勢必導致磁性結構參數的畸變，即晶粒表面結構缺陷區的磁晶各向異性常數K、交換積分A和飽和磁極化強度都會不同于晶粒內部相應量的取值。他們即使晶粒反磁化的成核中心，又是阻礙晶粒間疇壁位移的釘扎部位，對磁體矯頑力有很大影響。目前，業內已有通過在釹鐵硼生產制造中常規添加各種納米添加劑，改善永磁材料的微結構及結構缺陷，以提高其矯頑力(Hcj)和工作溫度。中國專利技術專利CN102299000A、CN102543342A、CN102751064A、CN1688000、CN101266857、CN101521069、CN1725394、CN102360909A、CN101325108等涉及了納米材料改性釹鐵硼永磁材料。但目前利用介孔材料改性釹鐵硼永磁材料還未見報道。介孔材料是一種孔徑尺寸介于發泡和大孔之間(2-50nm)，具有很高比表面積(＞700m2/g)的多孔多層納米結構材料。介孔二氧化硅的加入既可以起到異相成核作用，還可以提高釹鐵硼磁體的強度，是改善釹鐵硼磁體微結構及缺陷的有效方法。目前國內關于釹鐵硼永磁材料制備的技術中，未曾出現介孔材料充當添加劑制備釹鐵硼永磁材料。
技術實現思路
本專利技術為了解決現有釹鐵硼磁體矯頑力小、溫度特性差、易粉化腐蝕等缺點，提供了一種納米復合釹鐵硼磁體材料及制備方法，采用首創采用介孔材料改性釹鐵硼磁體材料，其優點在于加工工藝簡單、晶型結構均一、磁體材料矯頑力強、耐溫性好。為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：一種納米復合釹鐵硼磁體材料，該永磁材料由釹鐵硼主體合金和添加劑組成，所述納米復合釹鐵硼磁體材料各組分和質量百分比如下：進一步，本專利技術所述的組分中添加劑為介孔材料，介孔材料為介孔二氧化硅、介孔碳化硅、介孔碳化硼的一種或兩種以上任意比例的混合，所述介孔材料粒徑為50-200nm，孔徑為3-50nm。優選的，所述的一種納米復合釹鐵硼永磁材料，各組分和質量百分比為：進一步優選的，所述的一種納米復合釹鐵硼永磁材料，各組分和質量百分比如下：或者，所述的一種納米復合釹鐵硼永磁材料，各組分和質量百分比如下：一種納米復合釹鐵硼永磁材料的制備方法，其步驟如下：(1)按比例稱取釹鐵硼主體合金的原料Pr-Nd/Nd、B、Cu、Co和Ga粉末，在0.6-1.3Mpa的氫壓下，吸氫1-5h，再在430-700℃的溫度下，脫氫3-10h，制備出粒度為90-140目的粗顆粒備用；(2)將粗顆粒用氣流粉碎機在0.12-0.18Mpa工作壓力下磨至粒徑為3.0-5.0um的細粉末；然后，在氦氣保護氛圍中，向細粉末中復合添加介孔材料，并在混料機中攪拌混合3-4h，從而實現納米添加劑均勻吸附于釹鐵硼主合金相中，形成半成品。(3)將半成品在3.0-4.5T取向場中取向成型，再通過真空燒結爐在1050-1140℃及4.0×10-3Pa真空度下燒結3-8h，使其中的納米組分與釹鐵硼主合金相復合成晶界相，制成納米復合釹鐵硼永磁材料成品。本專利技術與現有技術相比，具有以下優點：加工工藝簡單，晶型結構均一，保證剩磁(Br)和磁能積(BH)max基本不變的情況下，磁體的矯頑力強高達14.12K0e且耐溫性好，產品分散均勻，納米增強增韌明顯，使得永磁材料機械加工性能得到了良好的提升。具體實施方式下面結合具體實施例對專利技術進一步說明，但專利技術的保護范圍不限于此。實施例1：一種納米復合釹鐵硼永磁材料的制備方法，其步驟如下：(1)先將粉末原料Pr-Nd合金(其中Nd含量20wt％)300kg、B15kg、金屬Fe669.5kg、Cu0.5kg、Co0.5kg、Ga0.5kg(各組分金屬粉末粒徑在100-500nm之間)在0.6Mpa的氫壓下，吸氫2h，再在650℃的溫度下，脫氫4h；脫氫后冷卻至25℃，粉末原料經高溫燒結后團聚成粒度為90-140目粗顆粒備用；(2)將上述的粗顆粒用氣流粉碎機在0.12-0.18Mpa工作壓力下磨至平均粒徑為3.0μm的細粉末；然后，在氦氣保護氛圍中，向細粉末中添加0.5kg粒徑為100-200nm、孔徑為6-20nm的介孔二氧化硅，并在混料機中攪拌混合3h，從而實現納米添加劑均勻吸附于釹鐵硼主合金相中，形成半成品。(3)將上述所述的半成品在3.0T取向場中取向成型，再通過真空燒結爐在1100℃及4.0×10-3Pa真空度下燒結3-8h，使其中的納米組分與釹鐵硼主合金復合，制成納米復合釹鐵硼永磁材料成品。實施例2：一種納米復合釹鐵硼永磁材料的制備方法，其步驟如下：(1)先將粉末原料Pr-Nd合金(其中Nd含量30wt％)280kg、B20kg、金屬Fe696.8kg、Cu1kg、Co1kg、Ga1kg(各組分金屬粉末粒徑在100-500nm之間)在1.0Mpa的氫壓下，吸氫3h，再在700℃的溫度下，脫氫7h；脫氫后冷卻至25℃，粉末原料經高溫燒結后團聚成粒度為90-140目粗顆粒備用；(2)將上述的粗顆粒用氣流粉碎機在0.12-0.18Mpa工作壓力下磨至平均粒徑為4.0um的細粉末；然后，在氦氣保護氛圍中，向細粉末中復合添加0.2kg粒徑為50-100m、孔徑為10-20nm的介孔碳化硅，并在混料機中攪拌混合4h，從而實現納米添加劑均勻吸附于釹鐵硼主合金相中，形成半成品。(3)將上述所述的半成品在3.5T取向場中取向成型，再通過真空燒結爐在1050℃及4.本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米復合釹鐵硼永磁材料，其特征在于，各組分質量百分比如下：組分???????????????質量百分比%Pr?Nd或Nd??????????20?35%B??????????????????1?3%Cu?????????????????0.001?0.1%Co?????????????????0.001?0.1%Ga?????????????????0.001?0.1%添加劑?????????????0.01?2%余量為金屬Fe；所述的Pr?Nd合金中Nd含量?20?40wt%；所述的添加劑為介孔二氧化硅、介孔碳化硅、介孔碳化硼中的一種或兩種以上任意比例的混合物，添加劑粒徑為50?200nm，孔徑為3?50nm。

【技術特征摘要】
1.一種納米復合釹鐵硼永磁材料，其特征在于，各組分質量百分比如下：
組分質量百分比%
Pr-Nd或Nd20-35%
B1-3%
Cu0.001-0.1%
Co0.001-0.1%
Ga0.001-0.1%
添加劑0.01-2%
余量為金屬Fe；
所述的Pr-Nd合金中Nd含量20-40wt%；
所述的添加劑為介孔二氧化硅、介孔碳化硅、介孔碳化硼中的一種或兩種以上任意比
例的混合物，添加劑粒徑為50-200nm，孔徑為3-50nm。
2.根據權利要求1所述的一種納米復合釹鐵硼永磁材料，其特征在于，各組分質量百分
比如下：
組分質量百分比%
Pr-Nd或Nd24-30%
B1.5-3%
Cu0.04-0.1%
Co0.04-0.1%
Ga0.04-0.1%
添加劑0.01-0.05%
余量為金屬Fe。
3.根據權利要求1所述的一種納米復合釹鐵硼永磁材料，其特征在于，各組分質量百分
比如下：
組分質量百分比%
Pr-Nd或Nd30.41%
B1.52%
Fe67.87%
Cu0.05%

【專利技術屬性】
技術研發人員：杜軍，戴洪湖，汪連生，王鋒，丁瑜，郭連貴，覃彩芹，
申請(專利權)人：湖北工程學院，
類型：發明
國別省市：湖北;42