一種硅烷偶聯劑對碳化硅粉體的表面改性方法技術

本發明專利技術公開了一種硅烷偶聯劑對碳化硅粉體的表面改性方法，包括改性反應、超聲分散離心、烘干等步驟。SiC微粉經硅烷偶聯劑處理后沒有改變原始SiC微粉的物相結構，只是改變了其在水中的膠體性質。改性SiC微粉與原始SiC微粉相比，表面特性發生了明顯變化，等電點向堿性方向稍有偏移，且在酸性條件下可獲得較大的電位值，懸浮液的分散穩定性得到明顯改善。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及碳化硅晶須領域，具體涉及一種硅烷偶聯劑對碳化硅粉體的表面改性方法。
技術介紹
在半導體制造和煤氣化工程領域，許多工程都在使用SiC陶瓷。然而經機械粉碎后的SiC粉體形狀不規則，且由于粒徑小，表面能高，很容易發生團聚，形成二次粒子，無法表現出表面積效應和體積效應，難以實現超細尺度范圍內不同相顆粒之間的均勻分散以及燒結過程中與基體的相容性，進而影響陶瓷材料性能的提高。加入表面改性劑，改善SiC粉體的分散性、流動性，消除團聚，是提高超細粉體成型性能以及制品最終性能的有效方法之一。SiC微粉的表面改性方法主要有酸洗提純法、無機改性法和有機改性法等。國外SiC表面改性主要采用無機包覆改性方法，在國內，SiC表面改性采用的方法主要為有機改性法，有機體系的包覆改性大多是在粉體表面直接包覆有機高聚物。一般情況下，有機高聚物與無機粉體表面之間只產生物理吸附而不是牢固的化學吸附，改性效果不明顯。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種改性效果好的硅烷偶聯劑對碳化硅粉體的表面改性方法。為實現上述技術效果，本專利技術的技術方案為：一種硅烷偶聯劑對碳化硅粉體的表面改性方法，其特征在于，改性方法包括以下步驟：S1：在反應器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶聯劑，通入氮氣，在氮氣保護下升溫至82～88℃并攪拌反應5～6h；S2：將S1所得產物趁熱真空抽濾，將濾餅分散于水和丙酮的混合液中，經多次超聲分散后，離心洗滌；S3：將離心所得固體產物置于烘干中烘干。其中，所述S2中偶聯劑重量與碳化硅微粉重量的百分比為2.8～3.2％。其中，所述水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比為30～40％，所述超聲分散時間為20～30min。其中，所述S1中甲苯的重量為碳化硅微粉重量的6～6.5倍。本專利技術的優點和有益效果在于：SiC微粉經硅烷偶聯劑處理后沒有改變原始SiC微粉的物相結構，只是改變了其在水中的膠體性質。改性SiC微粉與原始SiC微粉相比，表面特性發生了明顯變化，等電點向堿性方向稍有偏移，且在酸性條件下可獲得較大的電位值，懸浮液的分散穩定性得到明顯改善。具體實施方式下面結合實施例，對本專利技術的具體實施方式作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本專利技術的技術方案，而不能以此來限制本專利技術的保護范圍。實施例1實施例1的硅烷偶聯劑對碳化硅粉體的表面改性方法，包括以下步驟：S1：在反應器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶聯劑，通入氮氣，在氮氣保護下升溫至85℃并攪拌反應5.5h；S2：將S1所得產物趁熱真空抽濾，將濾餅分散于水和丙酮的混合液中，經多次超聲分散后，離心洗滌；S3：將離心所得固體產物置于烘干中烘干。其中，S2中偶聯劑重量與碳化硅微粉重量的百分比為3％。其中，水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比為35％，所述超聲分散時間為25min。其中，S1中甲苯的重量為碳化硅微粉重量的6.25倍。實施例2實施例2的硅烷偶聯劑對碳化硅粉體的表面改性方法，包括以下步驟：S1：在反應器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶聯劑，通入氮氣，在氮氣保護下升溫至82℃并攪拌反應5h；S2：將S1所得產物趁熱真空抽濾，將濾餅分散于水和丙酮的混合液中，經多次超聲分散后，離心洗滌；S3：將離心所得固體產物置于烘干中烘干。其中，S2中偶聯劑重量與碳化硅微粉重量的百分比為2.8％。其中，水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比為30％，所述超聲分散時間為20min。其中，S1中甲苯的重量為碳化硅微粉重量的6倍。實施例3實施例3的硅烷偶聯劑對碳化硅粉體的表面改性方法，包括以下步驟：S1：在反應器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶聯劑，通入氮氣，在氮氣保護下升溫至88℃并攪拌反應6h；S2：將S1所得產物趁熱真空抽濾，將濾餅分散于水和丙酮的混合液中，經多次超聲分散后，離心洗滌；S3：將離心所得固體產物置于烘干中烘干。其中，S2中偶聯劑重量與碳化硅微粉重量的百分比為3.2％。其中，水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比為40％，所述超聲分散時間為30min。其中，S1中甲苯的重量為碳化硅微粉重量的6.5倍。硅烷偶聯劑是具有兩性結構的化學物質，其分子的一端基團可與粉體表面的官能團反應，形成強有力的化學鍵合，另一部分可與有機高聚物基料發生化學反應，在粉體表面形成牢固的包覆層。在70～90℃范圍內，漿料黏度隨溫度的升高而降低；當溫度超過90℃，黏度隨溫度的升高而增大，這表明疏水預處理過程受溫度的影響較大。根據反應動力學理論，通常提高溫度會加快反應速率，有利于反應的進行，使硅烷偶聯劑快速包覆在碳化硅粉體表面，漿料黏度降低，但當溫度高于90℃后，反應變得劇烈，包覆層不均勻、不致密，漿料黏度又有所提高。在4～6h之間，SiC漿料黏度較低且隨反應時間的延長變化不大；超過6h后，漿料黏度隨時間的延長急劇增大。在反應時間較短時，硅烷偶聯劑中的烷氧基團不能與SiC粉體表面的-OH基充分發生反應，無法完全包覆在SiC粉體表面，漿料不能完全呈現硅烷偶聯劑的性質，漿料黏度較原始粉體有所降低，但并不明顯。隨時間延長，硅烷偶聯劑在粉體表面的包覆面積逐漸增大，SiC顆粒的表面性質也逐漸接近硅烷偶聯劑的性質，漿料黏度明顯下降；在4～6h內隨著時間的延長，漿料黏度變化不大，表明包覆反應已經完成，漿料黏度沒有出現大的變化；但當反應時間超過6h后，隨時間延長，漿料黏度明顯提高，這可能是由于包覆過程中有副反應發生所致。SiC含量為50g，當硅烷偶聯劑用量為1.5g時，SiC漿料的黏度最小，其流動性最好。由于硅烷偶聯劑的用量越大，包覆層越厚。改性劑包覆層的厚度對改性效果有較大影響，太厚、太薄都不能獲得好的分散效果。以上所述僅是本專利技術的優選實施方式，應當指出，對于本
的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本專利技術的保護范圍。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硅烷偶聯劑對碳化硅粉體的表面改性方法，其特征在于，改性方法包括以下步驟：S1：在反應器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶聯劑，通入氮氣，在氮氣保護下升溫至82～88℃并攪拌反應5～6h；S2：將S1所得產物趁熱真空抽濾，將濾餅分散于水和丙酮的混合液中，經多次超聲分散后，離心洗滌；S3：將離心所得固體產物置于烘干中烘干。

【技術特征摘要】
1.一種硅烷偶聯劑對碳化硅粉體的表面改性方法，其特征在于，改性方法包括以下步驟：S1：在反應器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶聯劑，通入氮氣，在氮氣保護下升溫至82～88℃并攪拌反應5～6h；S2：將S1所得產物趁熱真空抽濾，將濾餅分散于水和丙酮的混合液中，經多次超聲分散后，離心洗滌；S3：將離心所得固體產物置于烘干中烘干。2.根據權利要求1所述的硅烷偶聯劑對碳化硅粉體的表面...

【專利技術屬性】
技術研發人員：任海濤，
申請(專利權)人：任海濤，
類型：發明
國別省市：江蘇;32