一種發(fā)酵甘蔗渣制備羧甲基纖維素鈉的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種發(fā)酵甘蔗渣制備羧甲基纖維素鈉的方法，屬于羧甲基纖維素鈉制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)收集廢棄甘蔗渣，經(jīng)粉碎與去離子水混合發(fā)酵后，經(jīng)焙炒、洗滌、真空冷凍干燥后，與冰醋酸、氫氧化鈉等混合改性，再與氫氧化鈉溶液混合水浴加熱，調(diào)節(jié)pH后，與無水乙醇混合超聲分散，抽濾得濾餅，與鹽酸混合，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH，經(jīng)離心分離，收集上清液，經(jīng)濃縮、洗滌、干燥制得羧甲基纖維素鈉。本發(fā)明專利技術(shù)的有益效果是：本發(fā)明專利技術(shù)制備步驟簡單，所得產(chǎn)品醚效提高了24.3%以上；該產(chǎn)品質(zhì)量均勻，生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度提高了18～25%，取代均勻性能好。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種發(fā)酵甘蔗渣制備羧甲基纖維素鈉的方法，屬于羧甲基纖維素鈉制備

技術(shù)介紹
羧甲基纖維素鈉，簡稱CMC，是纖維素的羧甲基化衍生物，又名纖維素膠，是最主要的離子型纖維素膠。近年來，不同品質(zhì)的CMC被用于工業(yè)和人們生活的不同領(lǐng)域中，廣泛應(yīng)用于石油、化工、洗滌劑、陶瓷、卷煙、印染、紡織、食品、醫(yī)藥、電焊條等行業(yè)，有“工業(yè)味精”之稱。CMC的用途非常廣泛、無毒、無腐蝕、對(duì)人體無害，不污染環(huán)境、粘結(jié)力強(qiáng)、不霉變、不生蟲，可作為乳化劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、上漿劑、成膜劑、粘結(jié)劑等。CMC的生產(chǎn)方法主要有：水媒法：是將堿纖維素與醚化劑存在游離堿和水的條件下進(jìn)行的反應(yīng)。其特點(diǎn)是設(shè)備簡單、投資少、成本低，但產(chǎn)品質(zhì)量不均勻、醚效低，生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度低。溶媒法：又稱有機(jī)溶劑法，是在存在有機(jī)溶劑作反應(yīng)介質(zhì)條件下進(jìn)行堿化、醚化反應(yīng)的工藝方法，按照反應(yīng)稀釋劑用量的多少又分為淤漿法和捏合法。該方法的特點(diǎn)是反應(yīng)過程傳熱、傳質(zhì)迅速、均勻；主反應(yīng)速度快，副反應(yīng)少，醚化劑利用效率較水煤法高10～20%；反應(yīng)穩(wěn)定性，取代均勻性能差，有機(jī)溶劑耗量大，設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題：針對(duì)目前方法制得的羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品質(zhì)量不均勻、醚效低，生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度低，取代均勻性能差的弊端，提供了一種收集廢棄甘蔗渣，經(jīng)粉碎與去離子水混合發(fā)酵后，通過霉菌發(fā)酵形成無規(guī)則微孔，再經(jīng)焙炒、洗滌、真空冷凍干燥后，與冰醋酸、氫氧化鈉等混合改性，再與氫氧化鈉溶液混合水浴加熱，調(diào)節(jié)pH后，與無水乙醇混合超聲分散，抽濾得濾餅，與鹽酸混合，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH，經(jīng)離心分離，收集上清液，經(jīng)濃縮、洗滌、干燥制得羧甲基纖維素鈉的方法。本專利技術(shù)制備步驟簡單，所得產(chǎn)品醚效和粘度高，取代均勻性能好。為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)采用如下所述的技術(shù)方案是：（1）收集廢棄甘蔗渣，將其洗凈并晾干，隨后用氣流粉碎機(jī)粉碎，制備得甘蔗渣纖維，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣纖維與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再將其置?5～30℃下密封發(fā)酵5～7天；（2）待密封發(fā)酵完成后，將其置于85～100℃下焙炒3～5min，再用去離子水洗滌3～5次后，對(duì)其真空冷凍干燥，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35～55份干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維、30～35份冰醋酸、10～15份氫氧化鈉和5～15份去離子水置于三口燒瓶中，攪拌混合10～15min，制備得改性甘蔗渣纖維；（3）按質(zhì)量比1:1，將上述制備的改性甘蔗渣纖維與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，隨后在70～80℃下水浴加熱1～2h，再用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0后，對(duì)其緩慢滴加與氫氧化鈉溶液體積相同的無水乙醇，控制滴加時(shí)間為10～15min，待滴加完成后，對(duì)其攪拌混合并置于200～300W下超聲分散10～15min；（4）待超聲分散完成后，對(duì)其抽濾并收集濾餅，隨后按質(zhì)量比1:5，將濾餅與質(zhì)量濃度為20%的鹽酸攪拌混合10～15min，隨后對(duì)其滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.3～8.5，攪拌混合并置于7500～8800r/min下離心分離10～15min；（5）待離心完成后，收集上層清液，將其置于85～90℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集結(jié)晶物并用無水乙醇洗滌2～3次，再在65～80℃下干燥6～8h，即可制備得羧甲基纖維素鈉。本專利技術(shù)制得的羧甲基纖維素鈉聚合度230～512，分子量為23000～50500，平均實(shí)際取代度為0.62～1.45，1%溶液粘度值為500～10000mPa.s，在28～30℃保持一周粘度無變化。本專利技術(shù)與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：（1）本專利技術(shù)制備步驟簡單，所得產(chǎn)品醚效提高了24.3%以上；（2）該產(chǎn)品質(zhì)量均勻，生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度提高了18～25%，取代均勻性能好。具體實(shí)施方式首先收集廢棄甘蔗渣，將其洗凈并晾干，隨后用氣流粉碎機(jī)粉碎，制備得甘蔗渣纖維，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣纖維與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再將其置?5～30℃下密封發(fā)酵5～7天；然后待密封發(fā)酵完成后，將其置于85～100℃下焙炒3～5min，再用去離子水洗滌3～5次后，對(duì)其真空冷凍干燥，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35～55份干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維、30～35份冰醋酸、10～15份氫氧化鈉和5～15份去離子水置于三口燒瓶中，攪拌混合10～15min，制備得改性甘蔗渣纖維；再按質(zhì)量比1:1，將上述制備的改性甘蔗渣纖維與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，隨后在70～80℃下水浴加熱1～2h，再用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0后，對(duì)其緩慢滴加與氫氧化鈉溶液體積相同的無水乙醇，控制滴加時(shí)間為10～15min，待滴加完成后，對(duì)其攪拌混合并置于200～300W下超聲分散10～15min；待超聲分散完成后，對(duì)其抽濾并收集濾餅，隨后按質(zhì)量比1:5，將濾餅與質(zhì)量濃度為20%的鹽酸攪拌混合10～15min，隨后對(duì)其滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.3～8.5，攪拌混合并置于7500～8800r/min下離心分離10～15min；最后待離心完成后，收集上層清液，將其置于85～90℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集結(jié)晶物并用無水乙醇洗滌2～3次，再在65～80℃下干燥6～8h，即可制備得羧甲基纖維素鈉。實(shí)例1首先收集廢棄甘蔗渣，將其洗凈并晾干，隨后用氣流粉碎機(jī)粉碎，制備得甘蔗渣纖維，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣纖維與去離子水?dāng)嚢杌旌希賹⑵渲糜?5℃下密封發(fā)酵5天；然后待密封發(fā)酵完成后，將其置于85℃下焙炒3min，再用去離子水洗滌3次后，對(duì)其真空冷凍干燥，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35份干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維、35份冰醋酸、15份氫氧化鈉和15份去離子水置于三口燒瓶中，攪拌混合10min，制備得改性甘蔗渣纖維；再按質(zhì)量比1:1，將上述制備的改性甘蔗渣纖維與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，隨后在70℃下水浴加熱1h，再用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0后，對(duì)其緩慢滴加與氫氧化鈉溶液體積相同的無水乙醇，控制滴加時(shí)間為10min，待滴加完成后，對(duì)其攪拌混合并置于200W下超聲分散10min；待超聲分散完成后，對(duì)其抽濾并收集濾餅，隨后按質(zhì)量比1:5，將濾餅與質(zhì)量濃度為20%的鹽酸攪拌混合10min，隨后對(duì)其滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.3，攪拌混合并置于7500r/min下離心分離10min；最后待離心完成后，收集上層清液，將其置于85℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集結(jié)晶物并用無水乙醇洗滌2次，再在65℃下干燥6h，即可制備得羧甲基纖維素鈉。本專利技術(shù)制備步驟簡單，所得產(chǎn)品醚效提高了24.5%；該產(chǎn)品質(zhì)量均勻，生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度提高了18%，取代均勻性能好；制得的羧甲基纖維素鈉聚合度230，分子量為23000，平均實(shí)際取代度為0.62，1%溶液粘度值為500mPa.s，在28℃保持一周粘度無變化。實(shí)例2首先收集廢棄甘蔗渣，將其洗凈并晾干，隨后用氣流粉碎機(jī)粉碎，制備得甘蔗渣纖維，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣纖維與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再將其置?8℃下密封發(fā)酵6天；然后待密封發(fā)酵完成后，將其置于92℃下焙炒4min本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種發(fā)酵甘蔗渣制備羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）收集廢棄甘蔗渣，將其洗凈并晾干，隨后用氣流粉碎機(jī)粉碎，制備得甘蔗渣纖維，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣纖維與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再將其置?5～30℃下密封發(fā)酵5～7天；（2）待密封發(fā)酵完成后，將其置于85～100℃下焙炒3～5min，再用去離子水洗滌3～5次后，對(duì)其真空冷凍干燥，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35～55份干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維、30～35份冰醋酸、10～15份氫氧化鈉和5～15份去離子水置于三口燒瓶中，攪拌混合10～15min，制備得改性甘蔗渣纖維；（3）按質(zhì)量比1:1，將上述制備的改性甘蔗渣纖維與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，隨后在70～80℃下水浴加熱1～2h，再用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0后，對(duì)其緩慢滴加與氫氧化鈉溶液體積相同的無水乙醇，控制滴加時(shí)間為10～15min，待滴加完成后，對(duì)其攪拌混合并置于200～300W下超聲分散10～15min；（4）待超聲分散完成后，對(duì)其抽濾并收集濾餅，隨后按質(zhì)量比1:5，將濾餅與質(zhì)量濃度為20%的鹽酸攪拌混合10～15min，隨后對(duì)其滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.3～8.5，攪拌混合并置于7500～8800r/min下離心分離10～15min；（5）待離心完成后，收集上層清液，將其置于85～90℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集結(jié)晶物并用無水乙醇洗滌2～3次，再在65～80℃下干燥6～8h，即可制備得羧甲基纖維素鈉。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種發(fā)酵甘蔗渣制備羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于具體制備步驟為：
（1）收集廢棄甘蔗渣，將其洗凈并晾干，隨后用氣流粉碎機(jī)粉碎，制備得甘蔗渣纖維，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣纖維與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再將其置?5～30℃下密封發(fā)酵5～7天；
（2）待密封發(fā)酵完成后，將其置于85～100℃下焙炒3～5min，再用去離子水洗滌3～5次后，對(duì)其真空冷凍干燥，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35～55份干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維、30～35份冰醋酸、10～15份氫氧化鈉和5～15份去離子水置于三口燒瓶中，攪拌混合10～15min，制備得改性甘蔗渣纖維；
（3）按質(zhì)量比1:1，將上述制備的改性甘蔗渣纖維與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液攪拌...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：裴俊，盛海豐，高玉剛，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：裴俊，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32