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    一種TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料的制備方法技術

    技術編號:15098511 閱讀:72 留言:0更新日期:2017-04-08 00:57
    本發明專利技術公開了一種TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟為:(1)配制含Sn水熱液;(2)制氧化硅前驅體納米管;(3)配制改性TiO2;(4)制復合納米管。將硅片浸入到由SnCl2和Na2S2O3組成的混合溶液中,用SnO2修飾SiO2納米管,由于二者的能帶結構交叉效應,提高了電荷分離效率,改性TiO2和SiO2復配得到TiO2/SiO2,拓寬了光響應范圍,從而提高了太陽能利用率,最后通過含Sn水熱液進行水熱反應,得到的TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料,有利于增加催化劑的接觸面積,以納米管陣列形式存在,易于從處理污水中回收,有高靈敏度、高選擇性和較低的氣體濃度檢測限,且穩定性好等優點。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于納米管材料
    ,具體涉及一種TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料的制備方法
    技術介紹
    現有的常規污水處理方法對生物降解困難的有機揮發性物質的處理能力不足,且多伴隨著較高能耗成本,令企業望而卻步,甚至為利益鋌而走險放棄污水處理工序。光催化技術是一種新型的污水處理技術,利用光生空穴的強氧化能力或間接產生的羥基自由基降解污染物,因其具有工藝簡單,能耗低,成本低等特點而備受矚目,尤其是其對有機廢水、高強酸堿廢水等具有較強的催化降解能力。TiO2是一種寬帶隙半導體材料,由于其具有氧化能力強、光照后不發生光腐蝕,催化活性高、化學穩定性好、來源廣成本低、無毒無害等優點己經成為廢水處理、空氣凈化以及殺菌等光催化領域研究較為深入的一種光催化材料。傳統納米TiO2的粉末顆粒的易失活,因而不利于長時間利用,循環特性差,易團聚而減少活性反應表面積,吸附能力差,顆粒細小難以回收利用等致命缺陷,其應用受到一定限制。SnO2納米線、納米帶、納米管、納米棒等一維納米材料具有高的比表面積,具有較好的表面吸附特性和表面活性,使其表現出較好的導電性、氣體敏感、氧化還原等特性。然而這些一維納米材料的松散、無序性難以構建納米器件、發揮其性能優勢。為了解決上述問題,提高光催化效率,通常對TiO2進行改性處理,如金屬或非金屬離子摻雜、光敏化、和其他半導體復合等。對于TiO2/ZnS復合材料,多數以顆粒狀形貌存在,或以無規則分散的納米管狀存在形式,且多數是以ZnS顆粒附著在TiO2管外壁,在處理污水中很難回收,容易造成二次污染。因此,如何研發一種TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料的制備方法,使產品在處理污水中容易回收,制作過程中設備簡單、操作容易、成本低及有利于大規模使用等特點,具有重要的現實意義。
    技術實現思路
    針對現有技術中存在的問題,本專利技術的目的在于提供一種TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料的制備方法,得到的TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料,有利于增加催化劑的接觸面積,以納米管陣列形式存在,易于從處理污水中回收,有高靈敏度、高選擇性和較低的氣體濃度檢測限,且穩定性好等優點。本專利技術采取的技術方案為:一種TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟為:(1)配制含Sn水熱液:按照重量比2:5取濃度為0.4-0.5mol/LNa2SnO3·3H2O的乙醇溶液和質量百分比為40%的堿性溶液,混合均勻;(2)制氧化硅前驅體納米管:將硅片浸入到40%的氫氧化鈉水溶液中進行刻蝕10-12min,再置于濃度為2-4mol/L由SnCl2和Na2S2O3按照摩爾比1:3組成的混合液中,控制溫度為55-65?C,反應40-50min,取出放置在溫度為70-80?C的烘箱中干燥1.3-1.5h;(3)配制改性TiO2:用多孔陽極氧化硅膜為模板,將陽極氧化鈦模板浸入濃度1.5-1.7mol/L的TiF4水溶液,所配溶液中,控制溫度為70-80?C,反應18-22min,使TiO2溶膠均勻沉積到陽極氧化硅模板的孔道中;(4)制復合納米管:制符合將步驟(2)中制得的氧化硅前驅體納米管和步驟(3)中的改性TiO2按照重量比3:5混合,至于步驟(1)中的含Sn水熱液中,在以聚四氟乙烯為內襯的水熱釜中保持水熱溫度160-180?C,水熱處理時間13-15h。進一步的,所述步驟(1)中堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鋁、氫氧化鈣中的一種。本專利技術的有益效果為:本專利技術將硅片浸入到由SnCl2和Na2S2O3組成的混合溶液中,用SnO2修飾SiO2納米管,由于二者的能帶結構交叉效應,提高了電荷分離效率,改性TiO2和SiO2復配得到TiO2/SiO2,拓寬了光響應范圍,從而提高了太陽能利用率,最后通過含Sn水熱液進行水熱反應,得到的TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料,有利于增加催化劑的接觸面積,以納米管陣列形式存在,易于從處理污水中回收,有高靈敏度、高選擇性和較低的氣體濃度檢測限,且穩定性好等優點。具體實施方式實施例1一種TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟為:(1)配制含Sn水熱液:按照重量比2:5取濃度為0.4mol/LNa2SnO3·3H2O的乙醇溶液和質量百分比為40%的氫氧化鈉溶液,混合均勻;(2)制氧化硅前驅體納米管:將硅片浸入到40%的氫氧化鈉水溶液中進行刻蝕10min,再置于濃度為2mol/L由SnCl2和Na2S2O3按照摩爾比1:3組成的混合液中,控制溫度為55?C,反應50min,取出放置在溫度為70?C的烘箱中干燥1.5h;(3)配制改性TiO2:用多孔陽極氧化硅膜為模板,將陽極氧化鈦模板浸入濃度1.5mol/L的TiF4水溶液,所配溶液中,控制溫度為70?C,反應22min,使TiO2溶膠均勻沉積到陽極氧化硅模板的孔道中;(4)制復合納米管:制符合將步驟(2)中制得的氧化硅前驅體納米管和步驟(3)中的改性TiO2按照重量比3:5混合,至于步驟(1)中的含Sn水熱液中,在以聚四氟乙烯為內襯的水熱釜中保持水熱溫度160?C,水熱處理時間15h。實施例2一種TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟為:(1)配制含Sn水熱液:按照重量比2:5取濃度為0.5mol/LNa2SnO3·3H2O的乙醇溶液和質量百分比為40%的氫氧化鋁溶液,混合均勻;(2)制氧化硅前驅體納米管:將硅片浸入到40%的氫氧化鈉水溶液中進行刻蝕11min,再置于濃度為3mol/L由SnCl2和Na2S2O3按照摩爾比1:3組成的混合液中,控制溫度為60?C,反應45min,取出放置在溫度為75?C的烘箱中干燥1.4h;(3)配制改性TiO2:用多孔陽極氧化硅膜為模板,將陽極氧化鈦模板浸入濃度1.6mol/L的TiF4水溶液,所配溶液中,控制溫度為75?C,反應20min,使TiO2溶膠均勻沉積到陽極氧化硅模板的孔道中;(4)制復合納米管:制符合將步驟(2)中制得的氧化硅前驅體納米管和步驟(3)中的改性TiO2按照重量比3:5混合,至于步驟(1)中的含Sn水熱液中,在以聚四氟乙烯為內襯的水熱釜中保持水熱溫度170?C,水熱處理時間14h。實施例3一種TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟為:(1)配制含Sn水熱液:按照重量比2:5取濃度為0.5mol/LNa2SnO3·3H2O的乙醇溶液和質量百分比為40%的氫氧化鈣溶液,混合均勻;(2)制氧化硅前驅體納米管:將硅片浸入到40%的氫氧化鈉水溶液中進行刻蝕12min,再置于濃度為4mol/L由SnCl2和Na2S2O3按照摩爾比1:3組成的混合液中,控制溫度為本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種TiO2/SiO2/?SnO2三層復合納米管材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟為:(1)配制含Sn水熱液:按照重量比2:5取濃度為0.4?0.5mol/LNa2SnO3·3H2O的乙醇溶液和質量百分比為40%的堿性溶液,混合均勻;(2)制氧化硅前驅體納米管:將硅片浸入到40%的氫氧化鈉水溶液中進行刻蝕10?12min,再置于濃度為2?4mol/L由SnCl2和Na2S2O3按照摩爾比1:3組成的混合液中,控制溫度為55?65?C,反應40?50min,取出放置在溫度為70?80?C的烘箱中干燥1.3?1.5?h;(3)配制改性TiO2:用多孔陽極氧化硅膜為模板,將陽極氧化鈦模板浸入濃度1.5?1.7mol/L的TiF4水溶液,所配溶液中,控制溫度為70?80?C,反應18?22min,使TiO2溶膠均勻沉積到陽極氧化硅模板的孔道中;(4)制復合納米管:制符合將步驟(2)中制得的氧化硅前驅體納米管和步驟(3)中的改性TiO2按照重量比3:5混合,至于步驟(1)中的含Sn水熱液中,在以聚四氟乙烯為內襯的水熱釜中保持水熱溫度160?180?C,水熱處理時間13?15h。

    【技術特征摘要】
    1.一種TiO2/SiO2/SnO2三層復合納米管材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟為:
    (1)配制含Sn水熱液:按照重量比2:5取濃度為0.4-0.5mol/LNa2SnO3·3H2O的乙醇溶液和質量百分比為40%的堿性溶液,混合均勻;
    (2)制氧化硅前驅體納米管:將硅片浸入到40%的氫氧化鈉水溶液中進行刻蝕10-12min,再置于濃度為2-4mol/L由SnCl2和Na2S2O3按照摩爾比1:3組成的混合液中,控制溫度為55-65?C,反應40-50min,取出放置在溫度為70-80?C的烘箱中干燥1.3-1.5h;
    (3)配制改性TiO2:用多孔陽極氧化硅膜為模...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:王祖剛
    申請(專利權)人:青島清泉生物科技有限公司
    類型:發明
    國別省市:山東;37

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