The present invention discloses a method for the determination of the related substances of palmitate. The cyano bonded silica as filler of chromatographic column, by UV detector with the mixture of potassium dihydrogen phosphate solution and acetonitrile as mobile phase with gradient elution. This method can realize the palm pipothiazine with all known impurities (residual intermediates 1 ~ 5) effectively, solve the interference of various impurities in the synthesis and preparation process of the purity of the product, to the quality control of palm pipothiazine raw material and preparation of a comprehensive and effective. This method has the advantages of simple operation, strong specificity, high sensitivity, can very good detection of related substances of palm pipothiazine material and preparation, analysis provides a reliable and effective method for quality control of research and development and production processes.
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于醫藥
，具體的說是一種測定棕櫚哌泊塞嗪原料及其制劑中有關物質的方法。
技術介紹
本專利技術中所述棕櫚哌泊塞嗪的藥品名稱為：通用名：棕櫚哌泊塞嗪化學名：10-3-[4-(2-羥基乙基)哌啶子基]丙基-N，N-二甲基吩噻嗪-2-磺酰胺棕櫚酸英文名：pipotiazinepalmitate化學結構式：分子式：C40H63N3O4S2分子量：714.09棕櫚哌泊塞嗪是由法國普朗克&樂安公司于70年代初研制、生產的吩噻嗪類的代表藥物，是由哌泊塞嗪與棕櫚酸成酯后稱為哌棕酯的化合物（pipotiazinepalmitate），屬于一種抗精神病的長效針劑，具有對幻覺、妄想等陽性癥狀及孤獨、淡漠、退縮、懶散等陰性癥狀，均有較好療效，且該藥可每四周肌注一次，治療方便，且較輕的副反應,患者易于接受，因此銷量一直居前。在本品合成過程中，可能引入殘留原料，中間體以及其他副產物等有關物質，這些有關物質不僅會降低棕櫚哌泊塞嗪的純度和臨床療效，同時還因其已知和潛在毒性會危害患者的生命安全。有關物質是藥品質量標準的重要組成部分，既能保證用藥的安全有效，又能考核藥物的生產工藝和儲存條件。棕櫚哌泊塞嗪合成過程中，產生的中間體有5個，分別為中間體1（N,N-二甲基-3-硝基-4-氯苯磺酰氯）、中間體2（4-（2-溴苯硫基）-N,N-二甲基-3-硝基-苯磺酰胺）、中間體3（N,N-二甲基-10H-2-吩噻嗪磺酰胺）、中間體4（3-（3-氯丙烷）-N,N-二甲基-10H-2-吩噻嗪磺酰胺）、中間體5（10—{3-[4-(2-羥甲基)哌啶基]-丙基
【技術保護點】
一種測定棕櫚哌泊塞嗪有關物質的方法，其特征在于：采用氰基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，通過紫外檢測器，以磷酸二氫鉀溶液和乙腈的混合溶劑作為流動相進行梯度洗脫，包括以下幾個步驟：a?取棕櫚哌泊塞嗪原料或棕櫚哌泊塞嗪制劑樣品適量，加流動相制成每1ml中含1.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，作為對照溶液；b?色譜柱采用氰基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，柱溫為35℃，流速為1.0ml/min；c?采用紫外檢測器，檢測波長為266nm，取a所述樣品溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，完成棕櫚哌泊塞嗪供試品溶液中有關物質的測定；d?以乙腈和磷酸鹽溶液的混合溶液作為流動相進行梯度洗脫。
【技術特征摘要】
1.一種測定棕櫚哌泊塞嗪有關物質的方法，其特征在于：采用氰基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，通過紫外檢測器，以磷酸二氫鉀溶液和乙腈的混合溶劑作為流動相進行梯度洗脫，包括以下幾個步驟：a取棕櫚哌泊塞嗪原料或棕櫚哌泊塞嗪制劑樣品適量，加流動相制成每1ml中含1.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，作為對照溶液；b色譜柱采用氰基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，柱溫為35℃，流速為1.0ml/min；c采用紫外檢測器，檢測波長為266nm，取a所述樣品溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，完成棕櫚哌泊塞嗪供試品溶液中有關物質的測定；d以乙腈和磷酸鹽溶液的混合溶液作為流動相進行梯度洗脫。2.根據權利要求1所述的測定棕櫚哌泊塞嗪有關物質的方法，其特征在于：其磷酸鹽為磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、磷酸二氫銨中的一種。3.根據權利要求1所述的測定棕櫚哌泊塞嗪有關物質的方法，其...
【專利技術屬性】
技術研發人員：舒森，李海霞，郭凌云，隨裕敏，劉群奇，
申請(專利權)人：岳陽新華達制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：湖南;43
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