一種煅燒高嶺土酸反應活性的檢測方法技術

一種煅燒高嶺土酸反應活性的檢測方法，屬于化學檢測方法技術領域，本發明專利技術可解決現有技術中反映高嶺土在煅燒過程中的煅燒完全程度，稱樣品m0到特氟綸容器中，體積比1:1的鹽酸10ml清洗容器內壁四周，蓋上蓋子擰緊，放在微波儀內消解；消解結束并冷卻，將容器移出；稱量燒結處理的坩堝記錄其質量m1；坩堝放在坩堝架上的過濾燒瓶中，打開真空泵并用5%鹽酸沖洗消解過的樣品，然后用脫離子水沖洗三次，放置一分鐘去除多余的水分；帶有沖洗后樣品的坩堝放在馬弗爐內，進行燒結，當燒結完成后，將坩堝移到干燥器中冷卻20分鐘后稱量質量并記錄m2；計算燒失量和酸反應活性。本發明專利技術設備簡單，操作方便，檢測結果準確。

Method for detecting reaction activity of calcined kaolin acid

A method for detecting acid reaction activity of calcined kaolin, which belongs to the technical field of chemical detection method, the invention can solve the existing technology reflected in the calcined kaolin during the calcination degree, the sample M0 to the Teflon container, the volume ratio of the circumference of the inner wall of 10ml 1:1 hydrochloric acid cleaning container, cover and tighten, put digestion in the microwave digestion; end and cooling, the container from the crucible sintering processing; weighing record quality M1; filter flasks, the crucible on the crucible shelf, and washed with 5% hydrochloric acid digestion after open the vacuum pump samples, then use deionized water rinse three times, placed a minute to remove excess moisture after washing the sample; with the crucible in muffle furnace, sintering sintering, when completed, will be moved to the crucible dryer cooling after 20 minutes weighed and recorded M2 calculation; burn Loss and acid reactivity. The invention has the advantages of simple equipment, convenient operation and accurate detection results.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化學檢測方法
，具體涉及一種煅燒高嶺土酸反應活性的檢測方法。
技術介紹
高嶺土(Al2O3·2SiO2·2H2O，簡稱AS2H2)，在適當溫度下（600～900℃）經煅燒脫水后形成無水硅酸鋁（Al2O3·2SiO2，簡稱AS2）。它是一種高活性礦物摻合料，是高嶺土經過低溫煅燒而形成的無定型硅酸鋁，具有很高的火山灰活性。高嶺土在煅燒過程中，由于Al在相變過程中化學環境的不同，將其在一定溫度下煅燒活化，使其中的Al具有酸反應活性。由于煅燒過程中形成的四面體鋁具有酸反應活性，使其易與酸性物質進行抽提反應。為了檢測煅燒高嶺土的酸反應活性，開發出一種檢測方法。通過測試煅燒高嶺土的酸反應活性可為高嶺土煅燒作業提供指導。因為酸反應活性的高低反映煅燒高嶺土的煅燒程度，如煅燒高嶺土煅燒不足，或煅燒過了，煅燒高嶺土的酸反應活性均偏低。通過測試煅燒高嶺土的酸反應活性，可以區分煅燒高嶺土的煅燒完全程度，煅燒高嶺土的煅燒完全與否決定了煅燒高嶺土的應用性能，有利于進一步擴展煅燒高嶺土的應用領域。
技術實現思路
本專利技術為了解決反映高嶺土在煅燒過程中的煅燒完全程度，提供一種煅燒高嶺土酸反應活性的檢測方法。本專利技術采用如下技術方案實現：一種煅燒高嶺土酸反應活性的檢測方法，包括如下步驟：（1）稱1.000g±0.5mg樣品m0到120ml特氟綸容器中；（2）使用橡皮管吸取體積比1:1的鹽酸10ml清洗特氟綸容器內壁四周，蓋上蓋子擰緊，確保蓋子上的減壓閥孔位于頂端；（3）旋轉特氟綸容器，以確保樣品被鹽酸浸透；（4）將特氟綸容器放在微波儀內進行消解；（5）消解結束后，進行冷卻，冷卻后，將特氟綸容器移出；（6）稱量一個在預設溫度為1000℃的馬弗爐中，燒結處理30分鐘后并冷卻的坩堝記錄其質量，即燒結坩堝質量m1；（7）將第六步的坩堝放在坩堝架上的過濾燒瓶中，打開真空泵并用5%鹽酸沖洗消解過的樣品，然后用脫離子水沖洗三次，放置一分鐘去除多余的水分；（8）將第七步帶有沖洗后樣品的坩堝放在馬弗爐內，啟動預定程序進行燒結：延遲時間—0分鐘，加熱速率1—每分鐘50華氏度，保持800華氏度5分鐘，加熱速率2—每分鐘30華氏度，保持1830華氏度5分鐘；（9）當燒結完成后，將坩堝移到干燥器中冷卻20分鐘后稱量質量并記錄，即燒結后樣品加坩堝質量m2；（10）樣品拿出后將爐門敞開使降溫迅速，溫度低于700華氏度，才能運行一個新樣品，不然燒結處理的坩堝會脆裂；（11）計算燒失量LOILOI（%）=燒失克數/樣品初始重量*100，即LOI（%）=m0-（m2-m1）/m0*100；（12）按照以下方法計算酸反應活性HH=(SW[vf]-RW)/SW[vf]*100，其中：RW=m2-m1，SW[vf]=m0*（100-LOI）/100。酸反應活性H為40以上即煅燒完全。本專利技術的有益效果：1.本專利技術的檢測方法儀器設備簡單，檢測成本低，操作簡單，檢測結果準確；2.本專利技術可為高嶺土煅燒作業提供指導。具體實施方式實施例1，一種煅燒高嶺土酸反應活性的檢測方法，包括如下步驟：（1）稱m0為1.000g的樣品到120ml特氟綸容器中；（2）使用橡皮管吸取體積比1:1的鹽酸10ml清洗特氟綸容器內壁四周，蓋上蓋子擰緊，確保蓋子上的減壓閥孔位于頂端；（3）旋轉特氟綸容器，以確保樣品被鹽酸浸透；（4）將特氟綸容器放在微波儀內進行消解；（5）消解結束后，進行冷卻，冷卻后，將特氟綸容器移出；（6）稱量一個在預設溫度為1000℃的馬弗爐中，燒結處理30分鐘后并冷卻的坩堝記錄其質量m1為20.9148g；（7）將第六步的坩堝放在坩堝架上的過濾燒瓶中，打開真空泵并用5%鹽酸沖洗消解過的樣品，然后用脫離子水沖洗三次，放置一分鐘去除多余的水分；（8）將第七步帶有沖洗后樣品的坩堝放在馬弗爐內，啟動預定程序進行燒結：延遲時間—0分鐘，加熱速率1—每分鐘50華氏度，保持800華氏度5分鐘，加熱速率2—每分鐘30華氏度，保持1830華氏度5分鐘；（9）當燒結完成后，將坩堝移到干燥器中冷卻20分鐘后稱量質量并記錄m2為21.4608g；（10）樣品拿出后將爐門敞開使降溫迅速，溫度低于700華氏度，才能運行一個新樣品，不然燒結處理的坩堝會脆裂；（11）計算燒失量LOILOI（%）=燒失克數/樣品初始重量*100，即LOI（%）=m0-（m2-m1）/m0*100，計算得45.4%；（12）按照以下方法計算酸反應活性HH=(SW[vf]-RW)/SW[vf]*100，其中：RW=m2-m1=0.546，SW[vf]=m0*（100-LOI）/100=0.99546，計算得H為45.2，煅燒完全。實施例2，稱取m0為1.000g的樣品，燒結坩堝m1為20.6536g，,燒結后樣品加坩堝質量m2為21.2110g，帶入公式，計算得LOI為44.26%，RW為0.5574，酸反應活性H為44.1，煅燒完全。實施例3，稱取m0為1.000g的樣品，燒結坩堝m1為22.7318g，,燒結后樣品加坩堝質量m2為23.2919g，帶入公式，計算得LOI為43.99%，RW為0.5601，酸反應活性H為43.8，煅燒完全。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種煅燒高嶺土酸反應活性的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）稱1.000g±0.5mg樣品m0到120ml特氟綸容器中；（2）使用橡皮管吸取體積比1:1的鹽酸10ml清洗特氟綸容器內壁四周，蓋上蓋子擰緊，確保蓋子上的減壓閥孔位于頂端；（3）旋轉特氟綸容器，以確保樣品被鹽酸浸透；（4）將特氟綸容器放在微波儀內進行消解；（5）消解結束后，進行冷卻，冷卻后，將特氟綸容器移出；（6）稱量一個在預設溫度為1000℃的馬弗爐中，燒結處理30分鐘后并冷卻的坩堝記錄其質量，即燒結坩堝質量m1；（7）將第六步的坩堝放在坩堝架上的過濾燒瓶中，打開真空泵并用5%鹽酸沖洗消解過的樣品，然后用脫離子水沖洗三次，放置一分鐘去除多余的水分；（8）將第七步帶有沖洗后樣品的坩堝放在馬弗爐內，啟動預定程序進行燒結：延遲時間—0分鐘，加熱速率1—每分鐘50華氏度，保持800華氏度5分鐘，加熱速率2—每分鐘30華氏度，保持1830華氏度5分鐘；（9）當燒結完成時，將坩堝移到干燥器中冷卻20分鐘后稱量質量并記錄，即燒結后樣品加坩堝質量m2；（10）樣品拿出后將爐門敞開使降溫迅速，溫度低于700華氏度，才能運行一個新樣品，不然燒結處理的坩堝會脆裂；（11）計算燒失量LOILOI（%）=燒失克數/樣品初始重量*100，即LOI（%）=m0?（m2?m1）/m0*100；（12）按照以下方法計算酸反應活性HH?=(SW[vf]?RW)/SW[vf]*100，其中：RW?=?m2?m1，SW[vf]=?m0*（100?LOI）/100。...

【技術特征摘要】
1.一種煅燒高嶺土酸反應活性的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）稱1.000g±0.5mg樣品m0到120ml特氟綸容器中；（2）使用橡皮管吸取體積比1:1的鹽酸10ml清洗特氟綸容器內壁四周，蓋上蓋子擰緊，確保蓋子上的減壓閥孔位于頂端；（3）旋轉特氟綸容器，以確保樣品被鹽酸浸透；（4）將特氟綸容器放在微波儀內進行消解；（5）消解結束后，進行冷卻，冷卻后，將特氟綸容器移出；（6）稱量一個在預設溫度為1000℃的馬弗爐中，燒結處理30分鐘后并冷卻的坩堝記錄其質量，即燒結坩堝質量m1；（7）將第六步的坩堝放在坩堝架上的過濾燒瓶中，打開真空泵并用5%鹽酸沖洗消解過的樣品，然后用脫離子水沖洗三次，放置一分鐘去除多余的水分；（8）將第七步帶有沖洗后樣品的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：曹永新，李亞軍，李文杰，劉繼文，任向上，馮厚，孫國權，齊世強，李江，
申請(專利權)人：山西晉坤礦產品股份有限公司，
類型：發明
國別省市：山西;14