一種部分穩(wěn)定氧化鋯原料及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種部分穩(wěn)定氧化鋯原料及其制備方法。其技術(shù)方案是：先按天然鋯英石∶鋁礬土∶螢石的質(zhì)量比為100∶(300~400)∶(85~90)，將天然鋯英石、鋁礬土和螢石加入攪拌機中，混合20~30分鐘，得到混合料。再將所述混合料置入真空電弧爐中，升溫至1600~1650℃，保溫20~30分鐘；然后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，破碎，即得部分穩(wěn)定氧化鋯原料。其中：所述天然鋯英石的ZrSiO4含量≥94wt%；所述鋁礬土的主要化學(xué)成分是：Al2O3含量≥70wt%，SiO2含量為15~20wt%；所述螢石的CaF2含量≥94wt%；所述真空電弧爐的真空度≤0.02Pa。本發(fā)明專利技術(shù)工藝簡單和生產(chǎn)成本低。所制備的部分穩(wěn)定氧化鋯原料純度高、燒結(jié)性能好和亞穩(wěn)態(tài)氧化鋯含量高。

Partially stabilized zirconia raw material and preparation method thereof

The invention relates to a partially stabilized zirconia raw material and a preparation method thereof. The technical scheme is: first by natural ZIRCON: Bauxite fluorite: mass ratio of 100: (300~400): (85~90), natural zircon, bauxite and fluorite are added into the mixer, mixing 20~30 minutes, get the mixture. The mixture is placed in a vacuum electric arc furnace, heated up to 1600~1650 DEG C for 20~30 minutes, and then the upper scum is removed, and the furnace is cooled to room temperature. The natural zircon ZrSiO4 content greater than 94wt%; the main chemical components of the bauxite is: Al2O3 content is more than 70wt%, the content of SiO2 is 15~20wt%; the fluorite CaF2 content greater than 94wt%; the vacuum arc furnace vacuum is less than or equal to 0.02Pa. The invention has the advantages of simple process and low production cost. The prepared partially stabilized zirconia has high purity, good sintering performance and high content of metastable zirconia.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于氧化鋯
具體涉及一種部分穩(wěn)定氧化鋯原料及其制備方法。
技術(shù)介紹
氧化鋯（ZrO2）主要以斜鋯石和鋯英石賦存于自然界中，是一種優(yōu)質(zhì)的功能/結(jié)構(gòu)陶瓷與耐火原料，具有熔點高（2700℃）、硬度大（莫氏硬度8.0~8.5）和抗玻璃態(tài)熔渣侵蝕能力強等特點，尤其是ZrO2同質(zhì)異構(gòu)的馬氏體相變，能有效提升材料的強度與韌性，故廣泛應(yīng)用于有色、冶金和玻璃等高溫材料領(lǐng)域。目前，制備氧化鋯原料的方法主要包括化學(xué)法、燒結(jié)法和電熔法。采用化學(xué)法制備氧化鋯，主要以含鋯鹽（如四氯化鋯、氧氯化鋯、氫氧化鋯、含鋯醇鹽等）通過水熱法或沉淀法，并添加適量分散劑、表面活性劑等，經(jīng)一定溫度老化/膠凝，制得高純氧化鋯。但采用化學(xué)法制備氧化鋯，其工藝過程復(fù)雜、成本較高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。采用燒結(jié)法制備氧化鋯，主要以天然斜鋯石或鋯英石等礦物為原料，經(jīng)揀選、除雜和成型等工藝后高溫?zé)伞５捎脽Y(jié)法制備氧化鋯，其晶粒尺寸較小，晶粒發(fā)育不完全，晶格缺陷較多，尤其氧化鋯的馬氏體相變易導(dǎo)致坯體開裂而難以燒結(jié)致密。采用電熔法制備氧化鋯，主要以天然含鋯礦物、強堿和鹵化銨鹽為原料，如“一種電熔氧化鋯的制備方法”（201410738328.3）、“一種高純度電熔氧化鋯的制備方法”（201410735449.2）和“一種電熔氧化鋯生產(chǎn)工藝”（201310021565.3）等，所述技術(shù)經(jīng)碳素還原脫硅后提純，進(jìn)而制得高純氧化鋯。采用電熔法制備氧化鋯，其純度高、晶粒生長發(fā)育好（田豐.“電熔氧化鋯粉體的制備與性能研究”，浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文，2012），但脫硅處理過程中引入的碳素還原劑一方面增大了氧化鋯的制備成本；另一方面，碳素還原劑的引入易產(chǎn)生新的有害雜質(zhì)相（如SiC、Al4C3等），降低了氧化鋯的純度。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的在于提供一種工藝簡單和生產(chǎn)成本低的部分穩(wěn)定氧化鋯原料的制備方法。用該方法所制備的部分穩(wěn)定氧化鋯原料純度高、燒結(jié)性能好和亞穩(wěn)態(tài)氧化鋯含量高。為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：先按天然鋯英石∶鋁礬土∶螢石的質(zhì)量比為100∶(300~400)∶(85~90)，將天然鋯英石、鋁礬土和螢石加入攪拌機中，混合20~30分鐘，得到混合料。再將所述混合料置入真空電弧爐中，升溫至1600~1650℃，保溫20~30分鐘；然后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，破碎，即得部分穩(wěn)定氧化鋯原料。所述天然鋯英石的ZrSiO4含量≥94wt%。所述鋁礬土的主要化學(xué)成分是：Al2O3含量≥70wt%；SiO2含量為15~20wt%。所述螢石的CaF2含量≥94wt%。所述真空電弧爐的真空度≤0.02Pa。由于采用上述技術(shù)方案，本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下積極效果：1、本專利技術(shù)采用天然鋯英石和鋁礬土等礦物為原料，來源廣泛，降低了部分穩(wěn)定氧化鋯原料的生產(chǎn)成本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。2、本專利技術(shù)通過原料組分的熱力學(xué)反應(yīng)與動力學(xué)過程，使雜質(zhì)成分逸出體系，增大了部分穩(wěn)定氧化鋯原料的純度，并結(jié)合固溶反應(yīng)，提高了部分穩(wěn)定氧化鋯原料的燒結(jié)性能與亞穩(wěn)態(tài)氧化鋯的含量。本專利技術(shù)所制備的部分穩(wěn)定氧化鋯原料經(jīng)檢測：ZrO2含量為99.90~99.95wt%；真密度為5.96~6.01g/cm3；亞穩(wěn)態(tài)氧化鋯含量為90~95wt%。因此，本專利技術(shù)工藝簡單和生產(chǎn)成本低。所制備的部分穩(wěn)定氧化鋯原料純度高、燒結(jié)性能好和亞穩(wěn)態(tài)氧化鋯含量高。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本具體實施方式作進(jìn)一步的描述，并非對本專利技術(shù)保護范圍的限制。本具體實施方式中：所述天然鋯英石的ZrSiO4含量≥94wt%；所述鋁礬土的主要化學(xué)成分是：Al2O3含量≥70wt%，SiO2含量為15~20wt%；所述螢石的CaF2含量≥94wt%；所述真空電弧爐的真空度≤0.02Pa。實施例中不再贅述。實施例1一種部分穩(wěn)定氧化鋯原料及其制備方法。本實施例所述制備方法：先按天然鋯英石∶鋁礬土∶螢石的質(zhì)量比為100∶(300~340)∶(85~87)，將天然鋯英石、鋁礬土和螢石加入攪拌機中，混合20~30分鐘，得到混合料。再將所述混合料置入真空電弧爐中，升溫至1600~1630℃，保溫20~30分鐘；然后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，破碎，即得部分穩(wěn)定氧化鋯原料。本實施例制備的部分穩(wěn)定氧化鋯原料經(jīng)檢測：ZrO2含量為99.90~99.92wt%；真密度為5.96~5.98g/cm3；亞穩(wěn)態(tài)氧化鋯含量為90~92wt%。實施例2一種部分穩(wěn)定氧化鋯原料及其制備方法。本實施例所述制備方法：先按天然鋯英石∶鋁礬土∶螢石的質(zhì)量比為100∶(320~360)∶(86~88)，將天然鋯英石、鋁礬土和螢石加入攪拌機中，混合20~30分鐘，得到混合料。再將所述混合料置入真空電弧爐中，升溫至1600~1630℃，保溫20~30分鐘；然后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，破碎，即得部分穩(wěn)定氧化鋯原料。本實施例制備的部分穩(wěn)定氧化鋯原料經(jīng)檢測：ZrO2含量為99.91~99.93wt%；真密度為5.97~5.99g/cm3；亞穩(wěn)態(tài)氧化鋯含量為91~93wt%。實施例3一種部分穩(wěn)定氧化鋯原料及其制備方法。本實施例所述制備方法：先按天然鋯英石∶鋁礬土∶螢石的質(zhì)量比為100∶(340~380)∶(87~89)，將天然鋯英石、鋁礬土和螢石加入攪拌機中，混合20~30分鐘，得到混合料。再將所述混合料置入真空電弧爐中，升溫至1620~1650℃，保溫20~30分鐘；然后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，破碎，即得部分穩(wěn)定氧化鋯原料。本實施例制備的部分穩(wěn)定氧化鋯原料經(jīng)檢測：ZrO2含量為99.92~99.94wt%；真密度為5.98~6.00g/cm3；亞穩(wěn)態(tài)氧化鋯含量為92~94wt%。實施例4一種部分穩(wěn)定氧化鋯原料及其制備方法。本實施例所述制備方法：先按天然鋯英石∶鋁礬土∶螢石的質(zhì)量比為100∶(360~400)∶(88~90)，將天然鋯英石、鋁礬土和螢石加入攪拌機中，混合20~30分鐘，得到混合料。再將所述混合料置入真空電弧爐中，升溫至1620~1650℃，保溫20~30分鐘；然后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，破碎，即得部分穩(wěn)定氧化鋯原料。本實施例制備的部分穩(wěn)定氧化鋯原料經(jīng)檢測：ZrO2含量為99.93~99.95wt%；真密度為5.99~6.01g/cm3；亞穩(wěn)態(tài)氧化鋯含量為93~95wt%。本具體實施方式與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下積極效果：1、本具體實施方式采用天然鋯英石和鋁礬土等礦物為原料，來源廣泛，降低了部分穩(wěn)定氧化鋯原料的生產(chǎn)成本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。2、本具體實施方式通過原料組分的熱力學(xué)反應(yīng)與動力學(xué)過程，使雜質(zhì)成分逸出體系，增大了部分穩(wěn)定氧化鋯原料的純度，并結(jié)合固溶反應(yīng)，提高了部分穩(wěn)定氧化鋯原料的燒結(jié)性能與亞穩(wěn)態(tài)氧化鋯的含量。本具體實施方式所制備的部分穩(wěn)定氧化鋯原料經(jīng)檢測：ZrO2含量為99.90~99.95wt%；真密度為5.96~6.01g/cm3；亞穩(wěn)態(tài)氧化鋯含量為90~95wt%。因此，本具體實施方式工藝簡單和生產(chǎn)成本低。所制備的部分穩(wěn)定氧化鋯原料純度高、燒結(jié)性能好和亞穩(wěn)態(tài)氧化鋯含量高。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種部分穩(wěn)定氧化鋯原料的制備方法，其特征在于所述制備方法是：先按天然鋯英石∶鋁礬土∶螢石的質(zhì)量比為100∶(300~400)∶(85~90)，將天然鋯英石、鋁礬土和螢石加入攪拌機中，混合20~30分鐘，得到混合料；再將所述混合料置入真空電弧爐中，升溫至1600~1650℃，保溫20~30分鐘；然后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，破碎，即得部分穩(wěn)定氧化鋯原料。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種部分穩(wěn)定氧化鋯原料的制備方法，其特征在于所述制備方法是：先按天然鋯英石∶鋁礬土∶螢石的質(zhì)量比為100∶(300~400)∶(85~90)，將天然鋯英石、鋁礬土和螢石加入攪拌機中，混合20~30分鐘，得到混合料；再將所述混合料置入真空電弧爐中，升溫至1600~1650℃，保溫20~30分鐘；然后除去上層浮渣，隨爐冷卻至室溫，破碎，即得部分穩(wěn)定氧化鋯原料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的部分穩(wěn)定氧化鋯原料的制備方法，其特征在于所述天然鋯英石的ZrSiO4含量≥94wt%。3.根據(jù)權(quán)利要求...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張寒，趙惠忠，李靜捷，陳琪，易萍，江文濤，范潤東，余俊，
申請(專利權(quán))人：武漢科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：湖北;42