一種由鈉化焙燒浸出液制備多釩酸銨的方法技術

本發明專利技術公開了一種由鈉化焙燒浸出液制備多釩酸銨的方法，所述方法包括：向鈉化焙燒浸出液中加入堿性物質，攪拌后過濾，得到釩酸鈉溶液；調節pH，然后加入除雜劑，攪拌過濾后得到鈉化提釩凈化液；加入沉釩劑，調節pH，加熱攪拌，過濾后得到多釩酸銨晶體；經過水洗滌，干燥后得到多釩酸銨。該方法大幅降低了多釩酸銨中鐵和硅的含量，使得Fe元素的含量降至0.0038?0.0096wt％，Si元素的含量降至0.0032?0.0061wt％，同時降低了其他雜質元素的含量，滿足釩制品生產中對多釩酸銨低鐵、低硅、低雜質的要求。本發明專利技術所提供的制備方法工藝簡單，易于實現，適用于工業生產。

Method for preparing ammonium vanadate from sodium roasting leaching solution

The invention discloses a method by sodium roasting leaching solution preparation of ammonium polyvanadate, the method comprises the following steps: to add sodium alkaline substances roasting leaching solution, stirring and filtering, get the sodium vanadate solution; adjusting pH, then add the cleaning agent, stirring and filtering to obtain sodium vanadium purifying liquid; adding vanadium precipitating agent, pH regulator, heating and stirring, filtering to obtain ammonium polyvanadate crystal; after water washing, drying to obtain ammonium polyvanadate. This method greatly reduces the content of iron and silicon ammonium polyvanadate, the Fe content dropped to 0.0038 0.0096wt%, Si content decreased to 0.0032 0.0061wt%, while reducing the content of other elements, to meet the requirements of ammonium polyvanadate iron, low silicon and low impurities in the production of vanadium products. The preparation method provided by the invention has the advantages of simple process and easy realization, and is suitable for industrial production.

【技術實現步驟摘要】
一種由鈉化焙燒浸出液制備多釩酸銨的方法
本專利技術屬于化工領域，具體涉及一種多釩酸銨的制備技術，特別涉及一種由鈉化焙燒浸出液制備多釩酸銨的方法。
技術介紹
釩具有眾多優異的物理性能和化學性能，用途十分廣泛，有金屬“維生素”之稱。隨著科學技術水平的飛躍發展，人類對新材料的要求日益提高，釩的應用越來越廣泛，其范圍涵蓋了航空航天、化學、電池、顏料、玻璃、光學、醫藥等眾多領域。釩酸銨中含釩量很高，是釩產品生產領域的最主要原料。鄧掉栩等人研究了以釩制品廠含釩廢水中回收的含釩鉻廢渣為原料制備多釩酸銨的工藝。該工藝是將從含釩鉻廢渣中得到的含釩溶液進行凈化除雜、濃縮、沉釩，制得多釩酸銨。通過控制條件：pH＝1.8-2.2，溫度95℃，加銨系數為4，可以使釩回收率達到95.77％(參見“利用制釩廢水中回收的含釩鉻渣制備多釩酸銨的工藝研究”，鄧掉栩，葉宇玲等，化工技術與開發，2012，41(4):15-17)。CN101157478公開了了一種多釩酸銨的制備方法，該方法先向含釩浸出液中加入鈣鹽溶液后調節pH值至堿性，加熱攪拌后得到釩酸鈣沉淀，過濾、洗滌后加入到含浸出劑的溶液中，加熱一段時間后過濾，將濾液調節pH值至1.8-2.5，在90℃至沸騰條件下，攪拌40-60min后沉釩過濾得到多釩酸銨。CN103952565A公開了一種釩渣銨鹽浸取制備偏釩酸銨的方法，該方法將釩渣預氧化后用銨鹽水溶液浸出，液固分離后冷卻結晶并分離，得到偏釩酸銨晶體。CN102502823A公開了一種高振實密度的多釩酸銨的制備方法，向含釩液中加入多釩酸銨晶種和硫酸銨，調節pH后升溫，在快速攪拌下沉淀多釩酸銨，補加兩次硫酸銨后，降低攪拌速度來沉淀多釩酸銨，然后進行過濾、洗滌、干燥得到高振實密度多釩酸銨。CN103420416A公開了一種偏釩酸銨的制備方法，該方法包括將釩酸鈉溶液與銨鹽在酸性條件下接觸，將接觸后的產物進行沉淀并分離得到多釩酸銨固體，將多釩酸銨固體與水和釩酸銨結構重整劑接觸，使得多釩酸銨轉變為偏釩酸銨，將接觸后的產物進行固液分離，得到偏釩酸銨溶液。由上可知，作為釩產品原料的釩酸銨，無論是多釩酸銨或偏釩酸銨，常規產品的生產工藝較多，根據各種釩產品的用途的不同，對釩酸銨的產品成分的要求也不同，其制備方法也各有異同。在一些高端釩產品，如釩鋁合金、釩電解液等產品的生產過程，對雜質元素的要求特別嚴格，特別是對其中的鐵、硅的含量要求尤為嚴格，目前涉及特種要求的多釩酸銨產品中，低鐵、低硅多釩酸銨的生產技術尚未見諸報道。
技術實現思路
針對以上不足，本專利技術提供一種由鈉化焙燒浸出液制備多釩酸銨的方法，獲得了Fe元素的含量降至0.0038-0.0096wt％，Si元素的含量降至0.0032-0.0061wt％，其他雜質元素的含量也大幅降低的多釩酸銨產品。為達到上述目的，本專利技術提供以下技術方案：本專利技術提供一種由鈉化焙燒浸出液制備多釩酸銨的方法，所述方法包括以下步驟：(1)向鈉化焙燒浸出液中加入堿性物質，攪拌后過濾，得到釩酸鈉溶液；(2)調節步驟(1)所述釩酸鈉溶液的pH，然后加入除雜劑，攪拌過濾后得到鈉化提釩凈化液；(3)向步驟(2)所述鈉化提釩凈化液中加入沉釩劑，調節pH，加熱攪拌，過濾后得到多釩酸銨晶體；(4)將步驟(3)所述多釩酸銨晶體用水洗滌，干燥后得到多釩酸銨。本專利技術所述鈉化焙燒浸出液是指釩渣配碳酸鈉、氯化鈉焙燒后得到的浸出液。通過先對釩渣進行鈉化焙燒，去掉一部分雜質元素，獲得了釩元素得到初步提純的鈉化焙燒浸出液，再經過本專利技術提供的制備方法對其進行處理，即可得到低鐵、低硅的多釩酸銨產品。本專利技術提供的制備方法在處理鈉化焙燒浸出液時，獲得的多釩酸銨產品中鐵和硅的含量遠遠低于直接用本方法直接處理釩渣或其他含釩浸出液。本專利技術中所述攪拌選用本領域常規的技術手段進行，對此不做特殊限定。示例性地，所述攪拌可以是機械攪拌；對于攪拌的時間同樣不做限定，攪拌直至不再有沉淀出現即可。本專利技術中所述過濾選用本領域常規的技術手段進行，對此不做特殊限定。示例性地，所述過濾選擇真空循環泵進行。根據本專利技術，步驟(1)所述鈉化焙燒浸出液中釩的濃度為15-40g/L，例如可以是15g/L、18g/L、20g/L、23g/L、25g/L、28g/L、30g/L、32g/L、35g/L、38g/L或40g/L，以及上述數值之間的具體點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本專利技術不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。根據本專利技術，步驟(1)所述鈉化焙燒浸出液的溫度為30-100℃，例如可以是30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，以及上述數值之間的具體點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本專利技術不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。所述鈉化焙燒浸出液的溫度優選為60-80℃。本專利技術中步驟(1)所述鈉化焙燒浸出液的溫度為實際生產過程中鈉化焙燒后獲得浸出液帶出的溫度，因此不需要對其再進行加熱。根據本專利技術，步驟(1)所述堿性物質為片堿、液堿或氨氣中任意一種或至少兩種的組合，例如可以是片堿、液堿或氨氣中任意一種，示例但非限定性的組合為片堿和液堿，片堿和氨氣，液堿和氨氣，片堿、液堿和氨氣。根據本專利技術，步驟(1)所述加入堿性物質后鈉化焙燒浸出液的pH≥12，例如可以是12、12.2、12.4、12.6、12.8、13、13.2、13.4、13.6、13.8或14，以及上述數值之間的具體點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本專利技術不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。所述加入堿后鈉化焙燒浸出液的pH優選為12。選用上述優選的鈉化焙燒浸出液的溫度和pH，能夠進一步去除雜質元素，達到對浸出液提純的效果。根據本專利技術，步驟(2)所述釩酸鈉溶液的溫度為30-100℃，例如可以是30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，以及上述數值之間的具體點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本專利技術不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。所述鈉化焙燒浸出液的溫度優選為60-80℃。本專利技術中步驟(2)所述釩酸鈉溶液的溫度為上一步對鈉化焙燒浸出液處理后殘留的溫度，不需要對其再進行加熱。根據本專利技術，步驟(2)所述的pH為7-9.5，例如可以是7、7.2、7.5、7.8、8、8.3、8.5、8.7、9、9.5、9.3或9.5，以及上述數值之間的具體點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本專利技術不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。步驟(2)所述的pH優選為9.2。根據本專利技術，步驟(2)所述調節pH用硫酸或鹽酸進行調節，優選為硫酸。根據本專利技術，步驟(2)所述的除雜劑為硫酸鋁、偏鋁酸鈉、氯化鋁任意一種或至少兩種的組合，例如可以是硫酸鋁、偏鋁酸鈉、氯化鋁中的任意一種，典型但非限定性的組合為硫酸鋁和偏鋁酸鈉，硫酸鋁和氯化鋁，偏鋁酸鈉和氯化鋁，硫酸鋁、偏鋁酸鈉和氯化鋁。步驟(2)所述的除雜劑優選為硫酸鋁。根據本專利技術，步驟(2)所述除雜劑中Al元素與釩酸鈉溶液Si元素的摩爾比為(1-1.5):1，例如可以是1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1或1.5:1，以及上述數值之間的具體點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本專利技術不本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種由鈉化焙燒浸出液制備多釩酸銨的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：(1)向鈉化焙燒浸出液中加入堿性物質，攪拌后過濾，得到釩酸鈉溶液；(2)調節步驟(1)所述釩酸鈉溶液的pH，然后加入除雜劑，攪拌過濾后得到鈉化提釩凈化液；(3)向步驟(2)所述鈉化提釩凈化液中加入沉釩劑，調節pH，加熱攪拌，過濾后得到多釩酸銨晶體；(4)將步驟(3)所述多釩酸銨晶體用水洗滌，干燥后得到多釩酸銨。

【技術特征摘要】
1.一種由鈉化焙燒浸出液制備多釩酸銨的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：(1)向鈉化焙燒浸出液中加入堿性物質，攪拌后過濾，得到釩酸鈉溶液；(2)調節步驟(1)所述釩酸鈉溶液的pH，然后加入除雜劑，攪拌過濾后得到鈉化提釩凈化液；(3)向步驟(2)所述鈉化提釩凈化液中加入沉釩劑，調節pH，加熱攪拌，過濾后得到多釩酸銨晶體；(4)將步驟(3)所述多釩酸銨晶體用水洗滌，干燥后得到多釩酸銨。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述鈉化焙燒浸出液中釩的濃度為15-40g/L；優選地，所述鈉化焙燒浸出液的溫度為30-100℃，優選為60-80℃。3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述堿性物質為片堿、液堿或氨氣中任意一種或至少兩種的組合；優選地，步驟(1)所述加入堿性物質后鈉化焙燒浸出液的pH≥12，優選為12；優選地，步驟(2)所述釩酸鈉溶液的溫度為30-100℃，優選為60-80℃。4.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的pH為7-9.5，優選為9.2；優選地，步驟(2)所述調節...

【專利技術屬性】
技術研發人員：徐從美，李蘭杰，
申請(專利權)人：河鋼股份有限公司承德分公司，
類型：發明
國別省市：河北,13