一種利用近紅外光譜無損檢測整粒麻瘋樹種籽含油量的方法技術

本發明專利技術公開一種利用近紅外光譜無損檢測整粒麻瘋樹種籽含油量的方法。該方法以麻瘋樹的整粒種籽為材料，在不破壞種籽結構和生命力的前提下，采集麻瘋樹種籽的近紅外光譜吸收值，并利用索氏提取法，根據國標測定樣品的含油量化學值，以不同的光譜數據預處理方法以及回歸統計方法對獲得的數據集進行優化處理，建立麻瘋樹種籽含油量的近紅外光譜定標模型，并對模型的準確性進行檢驗。該方法實現了對麻瘋樹種籽含油量的大批量快速檢測，具有操作簡便，準確性高、精度高等優點，且保證了種籽樣品的活性和完整性。

Method for nondestructive detecting oil content of Jatropha curcas seed by near infrared spectrum

The invention discloses a method for nondestructive detecting the oil content of Jatropha curcas seeds by near infrared spectroscopy. In the method of Jatropha curcas seed for the whole material, without destroying the structure and vitality of the seeds, jatropha seeds collected near infrared spectral absorption value, and using the Soxhlet extraction method, according to the national standard of chemical oil samples, with different spectral data preprocessing methods and regression statistical methods to optimize the data set, near infrared spectroscopy to establish jatropha seed oil content of the calibration model, and verify the accuracy of the model. The method has the advantages of simple operation, high accuracy and high accuracy, and ensures the activity and integrity of seed samples.

【技術實現步驟摘要】
一種利用近紅外光譜無損檢測整粒麻瘋樹種籽含油量的方法
本專利技術屬于油量檢測
，更具體地，涉及一種利用近紅外光譜無損檢測整粒麻瘋樹種籽含油量的方法。
技術介紹
麻瘋樹(JatrophacurcasL.)，又名小桐籽、膏桐(云南)、假花生(廣西)、小油桐、南洋油桐(日本)等，屬大戟科(Euphorbiaceae)麻瘋樹屬(Jatropha)落葉灌木或小喬木，是一種含油量較高的重要木本油料植物，其種子含油量約為30～40％，種仁含油量達50～70％。我國云南、貴州、廣東、海南等地均有栽培。近年來，麻瘋樹作為一種新的生物燃料作物，受到越來越多的關注。由于從其種籽中提煉出的生物柴油具有在凝固點、硫含量、一氧化碳排放量等方面均優于國內零號柴油的特點，是一種高效能、低污染、安全可靠的能源，具有很高的經濟價值及良好的發展前景。我國已從麻風樹中提煉出的油類物質作為航空生物燃料加入飛機中，并試飛成功。目前，有關油脂的品質分析方法主要是通過感官檢驗和一些常規的理化方法如核磁共振及索氏殘余法。這些方法在測定過程中需要破壞樣品種籽，導致后續育種工作，尤其是比較珍貴的遺傳材料無法在檢測后保存備用；并且分析過程復雜，耗時較長，成本高。另外，現有方法常使用乙醚等易制毒有機溶劑藥品，對周圍環境以及實驗人員身心健康造成較大危害。諸如上述原因，限制了現有方法在麻瘋樹品質育種中大批量鑒定的工作效率。
技術實現思路
本專利技術的目在于克服現有技術中的不足和缺陷，提出一種利用近紅外光譜無損檢測整粒麻瘋樹種籽含油量的方法。該方法以麻瘋樹的整粒種籽為材料，在不破壞種籽結構和生命力的前提下，采集麻瘋樹種籽的近紅外光譜吸收值，并利用索氏提取法，根據國標測定樣品的含油量化學值，用預處理方法和回歸統計方法對獲得的光譜數據集進行優化處理，建立麻瘋樹種籽的近紅外光譜數據集與含油量的定標模型，并對模型的準確性進行檢驗。該方法實現了對麻瘋樹種籽含油量的大批量快速檢測，具有操作簡便，準確性高、精度高等優點，且保證了種籽樣品的活性和完整性。本專利技術上述目的通過以下技術方案予以實現：一種利用近紅外光譜無損檢測整粒麻瘋樹種籽含油量的方法，包括如下具體步驟：S1.將一定份數的麻瘋樹種籽作為校正集合樣品，采集校正集合樣品的近紅外光譜數據，建立近紅外光譜數據的校正集，并儲存校正集合的近紅外掃描光譜；S2.采用預處理方法以衡量曲線預測效果的參數為標準，對獲得的校正集合的近紅外掃描光譜進行優化預處理；S3.用索氏提取法測定校正集合樣品的含油量；S4.使用回歸方法對校正集合的近紅外掃描光譜進行分析，建立步驟2所得優化預處理后的校正集合樣品的近紅外掃描光譜與步驟S3所得校正集合樣品的含油量的定標模型；S5.用步驟S4建立的定標模型測定麻瘋樹種籽的含油量。優選地，步驟S1中所述的校正集合樣品的份數大于50份。優選地，步驟S2中所述的預處理方法為原光譜、SNV、MSC、Normalization、一階導數、二階導數中的一種或任意兩種。更為優選地，步驟S2中所述的預處理方法為二階導數與SNV的組合或二階導數與MSC的組合。優選地，步驟S2中所述的衡量曲線預測效果的參數為模型校正相關系數、模型校正相關系數標準偏差、交互驗證得到的相關系數和交互驗證得到的預測標準偏差。優選地，步驟S4中所述的回歸方法為偏最小二乘法或主成分分析法。更為優選地，步驟S4中所述的回歸方法為偏最小二乘法。步驟S3中所述索氏提取法的具體步驟為：S11.將麻瘋樹種籽粉碎處理，通過孔徑為1mm的篩，稱取粉碎的麻瘋樹種籽用濾紙包好，在95～105℃烘干1～2h去除水分后，置于干燥器中冷卻；S12.將步驟S11干燥處理的麻瘋樹種籽粉碎樣品懸浮于裝有有機溶劑的溶劑杯中，進行循環抽提；S13.循環抽提完畢后，在90～95℃烘干1～1.5h后取出，放至干燥器中冷卻至恒重。優選地，步驟S12中所述抽提的溫度為50～65℃；所述抽提的時間為2.5～4h。優選地，步驟S12中所述有機溶劑為無水乙醚或石油醚，所述麻瘋樹種籽粉碎樣品和有機溶劑的質量體積比為1：(20～30)g/mL。本專利技術以麻瘋樹的整粒種籽為材料，在不破壞種籽結構和生命力的前提下，利用瑞典波通DA7200型近紅外光譜成分分析儀收集校正集樣品近紅外光譜數據，并利用索氏提取法測定各樣品化學值，以獲得的數據集為基礎，建立近紅外的定標模型，對麻瘋樹的種籽含油量進行簡便快速的檢測。用索氏提取法和建立的定標模型測定未知麻瘋樹種籽的含油量，進行平行比較試驗，估算預測值與索氏提取法測量值之間的相關系數以及預測標準偏差，檢驗該定標模型的預測能力。首先采集校正集合的每一份樣品的近紅外光譜數據(每次采集旋轉3次，重新裝載3次)，然后利用索氏提取法，每個樣品3次重復，提取測定每一份樣品的種籽含油量，將獲得的數據進行合并，通過各種分析方法處理，獲得定標模型。用獲得的模型，通過近紅外照射檢測驗證集合樣品的含油量，并利用索氏提取法提取驗證集合樣品的含油量，將兩者數據進行比較分析，作為模型的可靠性檢驗。與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：本專利技術采用的方法實現了對麻瘋樹種籽含油量的大批量快速檢測，具有操作簡便，準確性高、精度高等優點，且保證了種籽樣品的活性和完整性。1.本專利技術不破壞種籽樣品活性，可實現整粒無損檢測。2.本專利技術僅需幾秒鐘的近紅外光譜照射即可獲得麻瘋樹的種籽含油量，分析過程簡便，相對于現有方法分析單個樣品需時3～4h，大幅縮短檢測的時間。3.本專利技術適用于大部分麻瘋樹種籽含油量的分布范圍，檢測樣品的覆蓋范圍廣，具有較高的適用性。4.本專利技術可在不使用任何化學試劑的情況下，獲得麻瘋樹種籽含油量，對周圍環境和實驗檢測人員無危害，綠色環保，無污染。附圖說明圖1為實施例1樣品的近紅外吸收光譜圖。圖2為實施例1經二階導數+SNV處理后的光譜圖。圖3為實施例3建立NIRS定標模型線性回歸圖。具體實施方式下面結合具體實施方式進一步說明本專利技術的內容，對本專利技術原料、當量比、溫度范圍的修改，均屬本專利技術范圍內，實驗過程中所用的實驗試劑、儀器和設備均為常規試劑、儀器和設備。在實施例中：所述麻瘋樹種籽采自海南省海口市新海林場東山基地的麻瘋樹種源試驗林和無性系測定林。所述收集校正集樣品近紅外光譜數據是利用瑞典波通DA7200型近紅外光譜成分分析儀。所述RC為模型校正相關系數，RMSEC為模型校正相關系數標準偏差、RCV為交互驗證得到的相關系數、RMSECV為交互驗證得到的預測標準偏差。所述用索氏提取法準確測定校正集合中每一份種籽的含油量，具體方法參照國標《GB/T5512-2008糧油檢驗糧食中粗脂肪含量測定》的標準。實施例1光譜數據的預處理將125份的麻瘋樹種籽作為校正集合樣品，采集校正集合樣品的近紅外光譜數據，建立近紅外光譜數據的校正集，并儲存校正集合的近紅外掃描光譜。本方法采用不同預處理方法的光譜模型參數統計情況見表1。由表1可以看出，其中，模型1～3未采用導數處理，模型4～17經導數處理，模型1～3的RC和RCV值低于模型4～17的RC和RCV值，因此導數處理為必要步驟。通過比較SNV、MSC與Normalization三種預處理方法的模型1/2/3、6/7/8、9/10/11、12/13/14、15/16/17本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用近紅外光譜無損檢測整粒麻瘋樹種籽含油量的方法，其特征在于，包括如下具體步驟：S1.將一定份數的麻瘋樹種籽作為校正集合樣品，采集校正集合樣品的近紅外光譜數據，建立近紅外光譜數據的校正集，并儲存校正集合的近紅外掃描光譜；S2.采用預處理方法以衡量曲線預測效果的參數為標準，對獲得的校正集合的近紅外掃描光譜進行優化預處理；S3.用索氏提取法測定校正集合樣品的含油量；S4.使用回歸方法對步驟S2的校正集合的近紅外掃描光譜進行分析，建立步驟S2所得優化預處理后的校正集合樣品的近紅外掃描光譜與步驟S3所得校正集合樣品的含油量的定標模型；S5.用步驟S4建立的定標模型測定麻瘋樹種籽的含油量。

【技術特征摘要】
1.一種利用近紅外光譜無損檢測整粒麻瘋樹種籽含油量的方法，其特征在于，包括如下具體步驟：S1.將一定份數的麻瘋樹種籽作為校正集合樣品，采集校正集合樣品的近紅外光譜數據，建立近紅外光譜數據的校正集，并儲存校正集合的近紅外掃描光譜；S2.采用預處理方法以衡量曲線預測效果的參數為標準，對獲得的校正集合的近紅外掃描光譜進行優化預處理；S3.用索氏提取法測定校正集合樣品的含油量；S4.使用回歸方法對步驟S2的校正集合的近紅外掃描光譜進行分析，建立步驟S2所得優化預處理后的校正集合樣品的近紅外掃描光譜與步驟S3所得校正集合樣品的含油量的定標模型；S5.用步驟S4建立的定標模型測定麻瘋樹種籽的含油量。2.根據權利要求1所述利用近紅外光譜無損檢測整粒麻瘋樹種籽含油量的方法，其特征在于，步驟S1中所述的校正集合樣品的份數大于50份。3.根據權利要求1所述利用近紅外光譜無損檢測整粒麻瘋樹種籽含油量的方法，其特征在于，步驟S2中所述的預處理方法為原光譜、SNV、MSC、Normalization、一階導數、二階導數中的一種或任意兩種。4.根據權利要求3所述利用近紅外光譜無損檢測整粒麻瘋樹種籽含油量的方法，其特征在于，步驟S2中所述的預處理方法為二階導數與SNV的組合或二階導數與MSC的組合。5.根據權利要求1所述利用近紅外光譜無損檢測整粒麻瘋樹種籽含油量的方法，其特征在于，步驟S2中所述...

【專利技術屬性】
技術研發人員：惠文凱，陳曉陽，劉明騫，王益，林孟飛，
申請(專利權)人：華南農業大學，
類型：發明
國別省市：廣東,44