一種氟代甲基吡啶反應釜殘的回收利用方法技術

一種氟代甲基吡啶反應釜殘的回收利用方法，將2?氟?6?三氟甲基吡啶合成過程中產生的釜殘進行分類，將含有中間體混合物

Recovery and utilization method of fluorine methyl pyridine reaction kettle

A recovery of fluorinated methyl pyridine reaction residue using method, will produce 2 6 synthesis process of fluorine three fluorine methyl pyridine in the residue classification, containing intermediate mixture

【技術實現步驟摘要】
一種氟代甲基吡啶反應釜殘的回收利用方法
本專利技術涉及一種氟代甲基吡啶反應釜殘的回收利用方法。
技術介紹
氟代甲基吡啶化合物是一類重要的農藥和醫藥中間體，由其形成的各種殺菌劑、除草劑、殺蟲劑具有高效、低毒、安全、環境友好等特點，在精細化工研發研究中占有重要地位，目前在2-氟-6-三氟甲基吡啶生產過程中，本領域技術人員嘗試采用將2-氯-6-三氯甲基吡啶為原料氟化后經精餾分離出的后餾再次進行氟化進而實現產品回收。但是由于后餾分再次氟化產生大量的副產物以及雜質，其精餾提純后產生的釜殘很難再次有效氟化提純2-氟-6-三氟甲基吡啶，無法得到合格產品，因此，本領域技術人員通常將其作為釜殘處理掉。
技術實現思路
本專利技術為解決現有技術中氟代甲基吡啶反應釜殘無有效處理，造成浪費的問題，提供了一種氟代甲基吡啶反應釜殘的回收利用方法，該方法不僅可以減少釜殘排放，同時精餾收率可達50％～60％，大大提高了中間體產品的利用率。為實現上述目的，本專利技術是這樣實現的：一種氟代甲基吡啶反應釜殘的回收利用方法包括如下步驟：將2-氟-6-三氟甲基吡啶合成過程中產生的釜殘進行分類，將含有中間體混合物和與Q總的精餾釜殘回收，加入氟化氫進行反應，將中間體氟化、精餾提純得到2-氟-6-三氟甲基吡啶，其中，釜殘中和質量之和大于40％，Q總小于20％。Q總是2-氟-3-氯-6-三氟甲基吡啶及其異構體的總稱，結構式如下：進一步的，所述的精餾釜殘是指2-氟-6-三氟甲基吡啶合成過程中分餾出的后餾分經再次氟化處理后精餾得到的釜殘。所述的后餾分是指在精餾出2-氟-6-三氟甲基吡啶后，釜內剩余的精餾物料，其中含2-氟-6-三氟甲基吡啶約10～25％、含Q總8～20％、含和之和40～70％、其他雜質在5％以下。優選地，所述氟化處理中，中間體的摩爾數之和與氟化氫的摩爾比為1:25～1:30。優選地，所述氟化處理中，壓力為3.0～4.0Mpa，溫度為190～195℃，反應30-40小時。優選地，所述的精餾條件為：真空度到-60～-80kpa，回流比大于3.5:1。更進一步的，在氟化處理后，物料還需經過中和分層、蒸餾處理后再進行精餾提純。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：本專利技術針對現有技術中對于2-氟-6-三氟甲基吡啶合成過程中產生的釜殘無法通過一般的氟化和精餾方法得到2-氟-6-三氟甲基吡啶的問題，通過對氟化反應、精餾反應的操作調進行整，可以將中間體轉化為合格產品，2-氟-6-三氟甲基吡啶精餾收率可達50～60％，有效降低原料的單位消耗，節約生產成本，該方法操作簡單，適用于精細化工領域大規模推廣。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術的技術方案作進一步的說明，但本專利技術不以任何形式受限于實施例內容。實施例中所述試驗方法如無特殊說明，均為常規方法；如無特殊說明，所述試劑和化學材料，均可從商業途徑獲得。實施例1采用2-氯-6-三氯甲基吡啶為原料生產2-氟-6-三氟甲基吡啶，分離出的后餾再次氟化后精餾產生的釜殘進行分離，將其中含有未被取代完全的中間體較多的后餾份進行特殊氟化處理，經分類后，釜殘中含有40wt％的中間體：及20wt％的Q總，將上述精餾釜殘收集，于反應釜中加入氟化氫再次進行氟化處理，參與反應的中間體與氟化氫的摩爾比為1:25，壓力3.0Mpa，溫度200℃，反應30-40小時。轉化的反應路線如下：反應結束后，將產物按照本領域常規工藝進行中間環節的處理后進行精餾提純。由于反應所得物料中的副產物Q總含量較高并且與目標產物沸點較為接近，精餾的分離度較低，故精餾操作時需提高真空度和回流比，以達到精餾提純出合格產品的目的。精餾反應真空度為-70kpa，回流比為4.0:1。將中間體轉化為產物并進行精餾提純，得到最終合格產品，經計算，精餾收率為55％。實施例2將2-氟-6-三氟甲基吡啶合成過程中產生的釜殘進行分類，將含有中間體混合物與雜質Q的精餾釜殘回收，加入氟化氫進行反應，將中間體與氟化氫的摩爾比為1:30，氟化處理中，壓力為4.0Mpa，溫度210℃，反應35小時。在氟化處理后，物料經過中和分層、蒸餾處理后再進行精餾提純。精餾條件為：真空度到-80kpa，回流比大于5:1。將中間體轉化為產物并進行精餾提純，得到最終合格產品，經計算，精餾收率為60％。實施例3將2-氟-6-三氟甲基吡啶合成過程中產生的釜殘進行分類，將含有中間體混合物與雜質Q的精餾釜殘回收，加入氟化氫進行反應，將中間體與氟化氫的摩爾比為1:30，氟化處理中，壓力為3.5Mpa，溫度220℃，反應30小時。在氟化處理后，物料經過中和分層、蒸餾處理后再進行精餾提純。精餾條件為：真空度到-70kpa，回流比大于4:1。將中間體轉化為產物并進行精餾提純，得到最終合格產品，經計算，精餾收率為58％。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氟代甲基吡啶反應釜殘的回收利用方法，其特征在于，包括如下步驟：將2?氟?6?三氟甲基吡啶合成過程中產生的釜殘進行分類，將含有中間體混合物

【技術特征摘要】
1.一種氟代甲基吡啶反應釜殘的回收利用方法，其特征在于，包括如下步驟：將2-氟-6-三氟甲基吡啶合成過程中產生的釜殘進行分類，將含有中間體混合物與Q總的精餾釜殘回收，加入氟化氫進行反應，將中間體氟化、精餾提純得到2-氟-6-三氟甲基吡啶，其中，釜殘中質量之和大于40％，Q總小于20％。2.根據權利要求1所述的一種氟代甲基吡啶反應釜殘的回收利用方法，其特征在于，所述的精餾釜殘是指2-氟-6-三氟甲基吡啶合成過程中分餾出的后餾分經再次氟化處理后精餾得到的釜殘。3.根據權利要求1所述的一種氟代甲基吡啶反應釜殘的回收利用方法，其特...

【專利技術屬性】
技術研發人員：尹連陽，張世偉，姜毅，剛宏輝，
申請(專利權)人：大連九信精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：遼寧,21