一種紡織品印花用液晶微膠囊的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種紡織品印花用液晶微膠囊的制備方法，屬精細(xì)化工和材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)采用乳液聚合的方法制備了適用于紡織品的液晶微膠囊。所得液晶微膠囊的殼層結(jié)構(gòu)不僅能夠?qū)σ壕鸬奖Ｗo(hù)的作用，提高液晶的耐水性和耐溶劑性，而且能夠參與成膜，液晶微膠囊顏色艷麗多變，經(jīng)過紡織品加工處理后仍能保持原有的顏色性能，更加適用于紡織品的要求，能夠滿足人們對服裝個性化和多樣性的要求。

Method for preparing liquid crystal microcapsule for textile printing

The invention discloses a method for preparing liquid crystal microcapsule for textile printing, which belongs to the field of fine chemicals and material science and technology. The invention adopts emulsion polymerization method to prepare liquid crystal microcapsule suitable for textiles. The shell structure of liquid crystal micro capsule can not only protect the role of liquid crystal, liquid crystal to improve the water resistance and solvent resistance, and can participate in the film, liquid crystal micro capsule color changeable, after textile processing can still maintain the original color performance, more suitable for textile requirements, can satisfy the people requirements for clothing personalization and diversity.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種紡織品印花用液晶微膠囊的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種紡織品印花用液晶微膠囊的制備方法，屬精細(xì)化工和材料科學(xué)

技術(shù)介紹
膽甾相液晶是一種有機可逆變色材料，具有響應(yīng)速度快、變色靈敏度高、顏色鮮艷、變色層次豐富、耐光穩(wěn)定性好等優(yōu)點。膽甾相液晶并沒有發(fā)色基團(tuán)，但它在空間結(jié)構(gòu)上呈螺旋結(jié)構(gòu)，當(dāng)不同波長的光入射到膽甾相液晶上時，大部分光將以某種旋光性而透射過去，少部分波長等于螺距的光則會反射回來，從而賦予膽甾相液晶特有的光學(xué)色彩。除此之外，其本身屬于生物質(zhì)，對人體無害，具有生物可親性的優(yōu)點。因此，膽甾相液晶更有利于應(yīng)用于貼近人體的產(chǎn)品，如體溫精密測量、液晶顯示、電子紙、液晶激光器、防偽包裝、醫(yī)用、有害氣體檢測、紡織品等。若直接暴露在空氣中或直接與其它化學(xué)物質(zhì)接觸，膽甾相液晶容易被污染，從而影響其熱色效應(yīng)。通過微膠囊化處理，能夠有效降低環(huán)境對膽甾相液晶的干擾作用，從而擴大其應(yīng)用。國內(nèi)針對液晶微膠囊的研究較少，主要采用復(fù)凝聚法、界面聚合等方法。例如，中國專利CN201510237158.5、CN201410514834.4均涉及復(fù)凝聚法對液晶進(jìn)行微膠囊化。俞書宏課題組通過將不同比例膽固醇衍生物混合，制作出10℃-50℃內(nèi)順序變色的膽甾相混配液晶，利用明膠-阿拉伯膠進(jìn)行包覆，并對其成核機理進(jìn)行了探究。魏杰等人通過界面聚合法合成了平均粒徑為5μm的膽甾相液晶微膠囊。國外對這方面的研究開始的較早，研究的新方法也較多。Hee-KyungJu課題組利用原位懸浮聚合法制備出壁材為聚甲基丙烯酸甲酯的膽甾相液晶微膠囊，并采用多種方法進(jìn)行表征.Seong-A.Cho課題組利用溶液共擴散法(SCM)制備出壁材為PMMA，粒徑5μm左右的單分散液晶微膠囊。CraigPriest和AnthonyQuinn等提出微流體技術(shù)合成液晶微膠囊新方法。LeeBurm-Young課題組利用乳液聚合法制備出壁材為魚皮膠聚合物，粒徑7μm左右，芯材中含有光致異構(gòu)手性摻雜劑的向列相相液晶微膠囊。雖然制備液晶微膠囊的方法比較多，但是，要將其應(yīng)用于紡織品上還存在較多問題：囊壁材料透明性差會影響膽甾相液晶顯示的清晰度和顏色；耐溶劑或耐水性差的壁材會造成顏色褪去，縮短液晶使用壽命；有的囊壁材料并不適合施加在紡織品上。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的在于提供一種紡織品印花用液晶微膠囊的制備方法，選用合適的共聚單體，采用乳液聚合法制備膽甾型液晶微膠囊，液晶微膠囊囊壁材料透明性、耐溶劑性和耐水性好，使得液晶微膠囊在經(jīng)過紡織品印花加工和后整理處理后仍然保持顏色性能，對液晶起到了良好的保護(hù)作用。本專利技術(shù)制備的液晶微膠囊可以滿足紡織品的變色要求，顏色艷麗多變，耐光穩(wěn)定性好，成膜性好。本專利技術(shù)的技術(shù)方案：稱取對整個聚合反應(yīng)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)5～15％的混合液晶，升高溫度使溶解并機械攪拌直至成透明液體態(tài)；在相同溫度下，滴加乳化劑水溶液，其中乳化劑水溶液占聚合反應(yīng)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)50～80％，乳化劑水溶液中乳化劑含量對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-50％，高速乳化形成均勻的液晶分散體；將對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)20～100％的軟單體與對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)20～100％的硬單體均勻混合，然后逐滴添加到液晶分散體中，繼續(xù)乳化30～120分鐘，得到微乳液；隨后將微乳液轉(zhuǎn)移至帶有冷凝回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮氣5～30分鐘后，在250-600轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，升溫至55～75℃，到達(dá)反應(yīng)溫度后，逐滴加入對單體總量0.1-1％的引發(fā)劑，構(gòu)成整個聚合反應(yīng)體系，保持溫度反應(yīng)2～12小時，反應(yīng)完全后降溫至室溫，反復(fù)離心過濾，干燥后即可得到液晶微膠囊。在本專利技術(shù)的一種實施方式中，稱取對整個聚合反應(yīng)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)10～15％的混合液晶，升高溫度使溶解并機械攪拌直至成透明液體態(tài)；在相同溫度下，滴加乳化劑水溶液，其中乳化劑水溶液占聚合反應(yīng)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)70～80％，乳化劑水溶液中乳化劑含量對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-50％，高速乳化形成均勻的液晶分散體；將對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)20～40％的軟單體與對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)20～40％的硬單體均勻混合，然后逐滴添加到液晶分散體中，繼續(xù)乳化30～60分鐘，得到微乳液；隨后將微乳液轉(zhuǎn)移至帶有冷凝回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮氣5～30分鐘后，在300-600轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，升溫至55～75℃，到達(dá)反應(yīng)溫度后，逐滴加入對單體總量0.1-1％的引發(fā)劑，構(gòu)成整個聚合反應(yīng)體系，保持溫度反應(yīng)2～6小時，反應(yīng)完全后降溫至室溫，反復(fù)離心過濾，干燥后即可得到液晶微膠囊。所選用的混合液晶為膽甾型液晶中的兩種或多種，包括膽固醇乙酸酯、膽固醇丙酸酯、膽甾醇正丁酸酯、膽固醇壬酸酯、膽甾醇油酸酯、膽甾烯基亞油酸酯、膽甾醇苯甲酸酯、膽甾醇肉桂酸酯、膽甾醇乙基碳酸酯，膽固醇油醇碳酸酯、膽甾烯基異硬脂酰基碳酸酯、膽甾烯基丁烯酸酯、膽甾烯基碳酸酯、氯化膽固醇。所述混合液晶的制備方法是先將稱取的液晶加熱到全部溶解，攪拌1～3h后，降溫到混合液晶出現(xiàn)顏色或渾濁后，再升溫至恰好透明，恒溫攪拌2～5h，即得混合液晶。所選用的軟單體包括丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸月桂酯，丙烯酸-2-乙基己酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸正辛酯、丁二烯中的一種或兩種。所選用的硬單體包括苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、丙稀腈、丙烯酰胺、異戊二烯、雙環(huán)戊二烯中的一種或兩種。所選用的引發(fā)劑是過硫酸鉀、過硫酸銨，偶氮二異丁基脒鹽酸鹽中的一種。所選用的乳化劑是陰離子型、非離子型、反應(yīng)型表面活性劑中的一種；陰離子型表面活性劑包括十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、油酸鉀、烷基萘磺酸鈉、松香酸鈉；非離子型表面活性劑包括聚氧乙烯烷基酚縮合物，例如OP-7、OP-10或OP-15；聚氧乙烯脂肪醇縮合物，例如平平加O-10、平平加O-20、平平加O-25或平平加A-20；聚氧乙烯多元醇醚脂肪酸酯，例如Tween40、Tween60、Tween65、Tween80；脂肪酸的聚氧乙烯酯類，例如SG-10、SE-10、OE-15；反應(yīng)型表面活性劑為1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸銨DNS-86。所制備的液晶微膠囊粒徑小(0.5-15μm)，粒度分布窄，顯色鮮艷，耐水性和耐光性好。本專利技術(shù)采用乳液聚合的方法，制備了適用于紡織品的液晶微膠囊。應(yīng)用時，液晶微膠囊的殼層結(jié)構(gòu)不僅能夠?qū)σ壕鸬奖Ｗo(hù)的作用，提高液晶的耐水性和耐溶劑性，而且能夠參與成膜，液晶微膠囊顏色艷麗多變，經(jīng)過紡織品加工處理后仍能保持原有的顏色性能，更加適用于紡織品的要求，能夠滿足人們對服裝個性化和多樣性的要求。具體實施方式實施例1將3g膽固醇壬酸酯和7g膽固醇油醇碳酸酯混合后加熱到剛好全部溶解并成透明狀，在此溫度下攪拌2h后，降溫到混合液晶出現(xiàn)顏色或渾濁后，再升溫至恰好透明，此溫度為混合液晶清亮點，恒溫攪拌4h，即得混合液晶。將2.5g十二烷基苯磺酸鈉溶解在72.5g去離子水中，升溫至混合液晶清亮點溫度，在機械攪拌作用下向其中滴加混合液晶，高速乳化形成均勻的液晶分散體；將2.5g丙烯酸正丁酯和2.5g甲基丙烯酸甲酯均勻混合后逐滴添加到液晶分散體中，繼續(xù)乳化60分鐘。隨后轉(zhuǎn)移至帶有冷凝本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種紡織品印花用液晶微膠囊的制備方法，其特征在于，稱取對整個聚合反應(yīng)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)5～15％的混合液晶，升高溫度使溶解并機械攪拌直至成透明液體態(tài)；在相同溫度下，滴加乳化劑水溶液，其中乳化劑水溶液占聚合反應(yīng)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)50～80％，乳化劑水溶液中乳化劑含量對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?50％，高速乳化形成均勻的液晶分散體；將對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)20～100％的軟單體與對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)20～100％的硬單體均勻混合，然后逐滴添加到液晶分散體中，繼續(xù)乳化30～120分鐘，得到微乳液；隨后將微乳液轉(zhuǎn)移至帶有冷凝回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮氣5～30分鐘后，在250?600轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，升溫至55～75℃，到達(dá)反應(yīng)溫度后，逐滴加入對單體總量0.1?1％的引發(fā)劑，構(gòu)成整個聚合反應(yīng)體系，保持溫度反應(yīng)2～12小時，反應(yīng)完全后降溫至室溫，反復(fù)離心過濾，干燥后即可得到液晶微膠囊。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種紡織品印花用液晶微膠囊的制備方法，其特征在于，稱取對整個聚合反應(yīng)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)5～15％的混合液晶，升高溫度使溶解并機械攪拌直至成透明液體態(tài)；在相同溫度下，滴加乳化劑水溶液，其中乳化劑水溶液占聚合反應(yīng)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)50～80％，乳化劑水溶液中乳化劑含量對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-50％，高速乳化形成均勻的液晶分散體；將對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)20～100％的軟單體與對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)20～100％的硬單體均勻混合，然后逐滴添加到液晶分散體中，繼續(xù)乳化30～120分鐘，得到微乳液；隨后將微乳液轉(zhuǎn)移至帶有冷凝回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮氣5～30分鐘后，在250-600轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，升溫至55～75℃，到達(dá)反應(yīng)溫度后，逐滴加入對單體總量0.1-1％的引發(fā)劑，構(gòu)成整個聚合反應(yīng)體系，保持溫度反應(yīng)2～12小時，反應(yīng)完全后降溫至室溫，反復(fù)離心過濾，干燥后即可得到液晶微膠囊。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紡織品印花用液晶微膠囊的制備方法，其特征在于，稱取對整個聚合反應(yīng)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)10～15％的混合液晶，升高溫度使溶解并機械攪拌直至成透明液體態(tài)；在相同溫度下，滴加乳化劑水溶液，其中乳化劑水溶液占聚合反應(yīng)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)70～80％，乳化劑水溶液中乳化劑含量對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-50％，高速乳化形成均勻的液晶分散體；將對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)20～40％的軟單體與對混合液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)20～40％的硬單體均勻混合，然后逐滴添加到液晶分散體中，繼續(xù)乳化30～60分鐘，得到微乳液；隨后將微乳液轉(zhuǎn)移至帶有冷凝回流和攪拌裝置的四口燒瓶中，通氮氣5～30分鐘后，在300-600轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，升溫至55～75℃，到達(dá)反應(yīng)溫度后，逐滴加入對單體總量0.1-1％的引發(fā)劑，構(gòu)成整個聚合反應(yīng)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：付少海，關(guān)玉，張麗平，李敏，王春霞，
申請(專利權(quán))人：江南大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇,32