一種不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法技術

一種不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法，它涉及不銹鋼表面防腐層的制備方法。本發明專利技術要解決現有不銹鋼材料在燃料電池的酸性環境中不耐腐蝕，在高溫燃料電池中無法擁有較長的壽命的問題。方法：一、不銹鋼表面預處理；二、制備氧化石墨烯溶液；三、不銹鋼表面預置氧化石墨烯層；四、對不銹鋼表面的氧化石墨烯層進行處理；五、不銹鋼表面垂直生長原位石墨烯，即完成不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法。本發明專利技術用于一種不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法。

Method for preparing stainless steel surface graphene anticorrosive coating

The invention relates to a method for preparing a stainless steel surface graphene anticorrosive coating, which relates to a preparation method of stainless steel surface corrosion protection layer. The invention solves the problem that the existing stainless steel material is not corrosion resistant in the acid environment of the fuel cell, and can not have longer service life in the high-temperature fuel cell. Methods: a stainless steel, surface pretreatment; two, the preparation of graphene oxide solution; three stainless steel surface, preset graphene oxide layer; four, on the surface of stainless steel graphene oxide layer, stainless steel surface treatment; five vertical in-situ growth of graphene and preparation method of complete stainless steel surface graphene coatings. The invention is used for preparing a stainless steel surface graphene anticorrosive coating.

【技術實現步驟摘要】
一種不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法
本專利技術涉及不銹鋼表面防腐層的制備方法。
技術介紹
當今社會，環境和能源問題已經成為研究的熱點，開發使用可再生、清潔環保的新能源更是其中發展的關鍵。因此，燃料電池技術在全球范圍內得到越來越廣泛的應用，燃料電池是一種可以高效地將燃料和氧化劑通過電極反應直接轉化為電能的發電裝置。這種裝置能量密度高，啟動速度快，清潔無污染。雙極板是燃料電池中重要的功能組件，需要具有反應氣體、集流導電，支撐膜電極，為反應氣體提供通道等功能。不銹鋼材料由于其低成本，高強度，易加工成型，導熱導電性良好等優勢成為目前的燃料電池常用的雙極板材料之一。但是，不銹鋼材料在燃料電池的酸性環境中不耐腐蝕，在高溫燃料電池中無法擁有較長的壽命。因此，如果能夠通過相對簡單的方法，對金屬進行表面處理，提高材料的防腐蝕、抗氧化能力，那么對不銹鋼材料在燃料電池中的進一步應用有顯著的幫助。
技術實現思路
本專利技術要解決現有不銹鋼材料在燃料電池的酸性環境中不耐腐蝕，在高溫燃料電池中無法擁有較長的壽命的問題，而提供一種不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法。一種不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法是按照以下步驟進行的：一、不銹鋼表面預處理：將不銹鋼依次用600目、1000目及1500目的金相砂紙打磨，然后將打磨后的不銹鋼依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗20min，得到預處理后的不銹鋼；二、制備氧化石墨烯溶液：將氧化石墨烯溶解于去離子水中，得到濃度為1mg/mL～10mg/mL的氧化石墨烯溶液；三、不銹鋼表面預置氧化石墨烯層：①、以預處理后的不銹鋼的一面為滴涂面，以5μL/cm2～20μL/cm2的用量，使用旋涂機將濃度為1mg/mL～10mg/mL的氧化石墨烯水溶液滴在預處理后的不銹鋼的滴涂面上，然后調節旋涂機的轉速為1000rpm～3000rpm，旋涂時間為5s～30s，然后將旋涂后的不銹鋼置于溫度為100℃的烘箱中，烘烤10min～30min，得到表面覆有薄膜的不銹鋼；②、將表面覆有薄膜的不銹鋼按步驟三①重復1次～5次，得到表面覆有氧化石墨烯層的不銹鋼；四、對不銹鋼表面的氧化石墨烯層進行處理：將表面覆有氧化石墨烯層的不銹鋼置于等離子體化學氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強為5Pa，通入氫氣，調節氫氣氣體流量為40sccm，調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為200Pa～500Pa，并在壓強為200Pa～500Pa的條件下，將溫度升高至600℃，然后在射頻功率為200W～600W、壓強為200Pa～500Pa、氫氣氣體流量為40sccm和溫度為600℃的條件下進行處理，處理時間為30min；五、不銹鋼表面垂直生長原位石墨烯：關閉射頻，并在壓強為200Pa～500Pa的條件下，將溫度由600℃調節至600℃～800℃，通入甲烷氣體和氬氣，調節甲烷氣體氣體流量為1sccm～100sccm，調節氬氣氣體流量為1sccm～100sccm，調節氫氣氣體流量為1sccm～100sccm，調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為100Pa～1000Pa，然后在射頻功率為20W～800W、壓強為100Pa～1000Pa、甲烷氣體氣體流量為1sccm～100sccm、氬氣氣體流量為1sccm～100sccm、氫氣氣體流量為1sccm～100sccm及溫度為600℃～800℃的條件下沉積，沉積時間為1min～120min，沉積結束后，關閉電源，停止通入甲烷氣體，在氬氣和氫氣氣氛下冷卻至室溫，即完成不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法。本專利技術的有益效果：1、本專利技術通過PECVD在金屬基底表面原位垂直生長石墨烯制備超疏水防腐蝕層，這種方法制備的石墨烯表面純凈，沒有含氧官能團，性能穩定，疏水性較氧化還原法制備的石墨烯要好；2、在PECVD垂直生長石墨烯之前，在基底上預置一層氧化石墨烯，可幫助垂直石墨烯形核，形成更加致密的石墨烯層，且單片石墨烯尺寸更大，抗腐蝕性能更顯著；3、通過在不銹鋼表面原位垂直生長石墨烯，改變了金屬材料的浸潤性，使其具有顯著的疏水性，且石墨烯材料本身性能穩定與基底結合良好，因此大大提高了材料地抗腐蝕性能；4、本專利技術方法簡單高效，清潔物污染物產生，可用于抗腐蝕金屬材料的表面改性。本專利技術用于一種不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法。附圖說明圖1為實施例一制備的表面覆有石墨烯防腐涂層的不銹鋼的掃描電鏡圖；圖2為實施例一制備的表面覆有石墨烯防腐涂層的不銹鋼作為雙極體在重量百分數為10％的H2SO4溶液中的Tafel極化曲線。具體實施方式本專利技術技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式，還包括各具體實施方式之間的任意組合。具體實施方式一：本實施方式所述的一種不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法是按照以下步驟進行的：一、不銹鋼表面預處理：將不銹鋼依次用600目、1000目及1500目的金相砂紙打磨，然后將打磨后的不銹鋼依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗20min，得到預處理后的不銹鋼；二、制備氧化石墨烯溶液：將氧化石墨烯溶解于去離子水中，得到濃度為1mg/mL～10mg/mL的氧化石墨烯溶液；三、不銹鋼表面預置氧化石墨烯層：①、以預處理后的不銹鋼的一面為滴涂面，以5μL/cm2～20μL/cm2的用量，使用旋涂機將濃度為1mg/mL～10mg/mL的氧化石墨烯水溶液滴在預處理后的不銹鋼的滴涂面上，然后調節旋涂機的轉速為1000rpm～3000rpm，旋涂時間為5s～30s，然后將旋涂后的不銹鋼置于溫度為100℃的烘箱中，烘烤10min～30min，得到表面覆有薄膜的不銹鋼；②、將表面覆有薄膜的不銹鋼按步驟三①重復1次～5次，得到表面覆有氧化石墨烯層的不銹鋼；四、對不銹鋼表面的氧化石墨烯層進行處理：將表面覆有氧化石墨烯層的不銹鋼置于等離子體化學氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強為5Pa，通入氫氣，調節氫氣氣體流量為40sccm，調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為200Pa～500Pa，并在壓強為200Pa～500Pa的條件下，將溫度升高至600℃，然后在射頻功率為200W～600W、壓強為200Pa～500Pa、氫氣氣體流量為40sccm和溫度為600℃的條件下進行處理，處理時間為30min；五、不銹鋼表面垂直生長原位石墨烯：關閉射頻，并在壓強為200Pa～500Pa的條件下，將溫度由600℃調節至600℃～800℃，通入甲烷氣體和氬氣，調節甲烷氣體氣體流量為1sccm～100sccm，調節氬氣氣體流量為1sccm～100sccm，調節氫氣氣體流量為1sccm～100sccm，調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為100Pa～1000Pa，然后在射頻功率為20W～800W、壓強為100Pa～1000Pa、甲烷氣體氣體流量為1sccm～100sccm、氬氣氣體流量為1sccm～100sccm、氫氣氣體流量為1sccm～100sccm及溫度為600℃～800℃的條件下沉積，沉積時間為1min～120min，沉積結束后，關閉電源，停止通入甲烷氣體，在氬氣和氫氣氣氛下冷卻至室溫，即完成不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法。石墨烯是一種二維共軛結構的新本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法，其特征在于一種不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法是按照以下步驟進行的：一、不銹鋼表面預處理：將不銹鋼依次用600目、1000目及1500目的金相砂紙打磨，然后將打磨后的不銹鋼依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗20min，得到預處理后的不銹鋼；二、制備氧化石墨烯溶液：將氧化石墨烯溶解于去離子水中，得到濃度為1mg/mL～10mg/mL的氧化石墨烯溶液；三、不銹鋼表面預置氧化石墨烯層：①、以預處理后的不銹鋼的一面為滴涂面，以5μL/cm

【技術特征摘要】
1.一種不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法，其特征在于一種不銹鋼表面石墨烯防腐涂層的制備方法是按照以下步驟進行的：一、不銹鋼表面預處理：將不銹鋼依次用600目、1000目及1500目的金相砂紙打磨，然后將打磨后的不銹鋼依次用丙酮、無水乙醇和去離子水分別超聲清洗20min，得到預處理后的不銹鋼；二、制備氧化石墨烯溶液：將氧化石墨烯溶解于去離子水中，得到濃度為1mg/mL～10mg/mL的氧化石墨烯溶液；三、不銹鋼表面預置氧化石墨烯層：①、以預處理后的不銹鋼的一面為滴涂面，以5μL/cm2～20μL/cm2的用量，使用旋涂機將濃度為1mg/mL～10mg/mL的氧化石墨烯水溶液滴在預處理后的不銹鋼的滴涂面上，然后調節旋涂機的轉速為1000rpm～3000rpm，旋涂時間為5s～30s，然后將旋涂后的不銹鋼置于溫度為100℃的烘箱中，烘烤10min～30min，得到表面覆有薄膜的不銹鋼；②、將表面覆有薄膜的不銹鋼按步驟三①重復1次～5次，得到表面覆有氧化石墨烯層的不銹鋼；四、對不銹鋼表面的氧化石墨烯層進行處理：將表面覆有氧化石墨烯層的不銹鋼置于等離子體化學氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強為5Pa，通入氫氣，調節氫氣氣體流量為40sccm，調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為200Pa～500Pa，并在壓強為200Pa～500Pa的條件下，將溫度升高至600℃，然后在射頻功率為200W～600W、壓強為200Pa～500Pa、氫氣氣體流量為40sccm和溫度為600℃的條件下進行處理，處理時間為30min；五、不銹鋼表面垂直生長原位石墨烯：關閉射頻，并在壓強為200Pa～500Pa的條件下，將溫度由600℃調節至600℃～800℃，通入甲烷氣體和氬氣，調節甲烷氣體氣體流量為1sccm～100sccm，調節氬氣氣體流量為1sccm～100sccm，調節氫氣氣體流量為1sccm～100sccm，調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為100Pa～1000Pa，然后在射頻功率為20W～800W、壓強為100Pa～1000Pa、甲烷氣體氣體流量為1sccm～100sccm、氬氣氣體流量為1sccm～100sccm...

【專利技術屬性】
技術研發人員：亓鈞雷，劉瑜琳，林景煌，賈赫男，費維棟，馮吉才，
申請(專利權)人：哈爾濱工業大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江,23