一種微孔型超級活性炭的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種微孔型超級活性炭的制備方法，先將椰殼曬干、粉碎，所得椰殼顆粒與乙烯?醋酸乙烯共聚物、乙酸正丁酯及醇類溶劑混合，混合物置于管式爐中，在氮氣保護下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，然后將改性顆粒和氫氧化鉀、水、微粉硅膠混合，靜置，混合物經干燥后在氮氣保護下升溫活化，冷卻，活性炭粗品經酸洗、熱水洗，干燥，即得。本發明專利技術制備得到的活性炭比表面積大、孔徑分布窄、吸附性能高，可廣泛用于天然氣儲存和超級電容器電極材料領域。

Preparation method of micropore type super activated carbon

The present invention provides a method for preparing super microporous activated carbon, coconut shell first dried, crushed, the coconut shell particles and ethylene vinyl acetate copolymer, butyl acetate and alcohol solvent mixture in the tube furnace, under the protection of nitrogen heating carbonization, after the release of cold water, then wash to neutral, drying, grinding, and then modified particles and potassium hydroxide, water, silica powder mixing, static mixture, after drying under the protection of nitrogen cooling, heating activation, activated carbon coarse product by acid washing, water washing, drying, namely. The activated carbon prepared by the invention has the advantages of large specific surface area, narrow pore size distribution and high adsorption performance, and can be widely used in the natural gas storage and the electrode material field of the super capacitor.

【技術實現步驟摘要】
一種微孔型超級活性炭的制備方法
本專利技術屬于活性炭制備
，具體涉及一種微孔型超級活性炭的制備方法。
技術介紹
隨著能源和資源日益緊缺，天然氣、氫氣高密度儲存材料和儲電能用超級電容器電極材料的開發越來越受到高度關注。而超大比表面積、微孔分布集中的活性炭正滿足了這些儲能材料的需要。近年來，很多研究者在尋找合適的活化方法和低成本的原材料，并成功的制得具有一定吸附能力的活性炭產品。活性炭規整孔徑分布調控及其應用研究已成為當今炭材料研究的前沿和熱點之一。在制備高比表面積活性炭的同時對其孔結構進行定向調控，不僅有助于活性炭理論體系的豐富和完善，而且有助于進一步拓展活性炭的專業應用途徑。活性炭孔徑尺寸分布和數量直接影響了活性炭的吸附能力，研究定向調控活性炭孔徑分布，增加其功能性吸附作用，形成活性炭獨特的用途，已得到廣大科學工作者的極大關注。中孔活性炭因具有較大的孔徑和孔容，使其更適合催化劑和藥物載體、發酵液中天然大分子色素等液相吸附；微孔活性炭因具有較窄的孔徑和超高比表面積，適于做高容量電容器電極材料及甲醛、天然氣、二氧化碳等氣相吸附領域中的多孔材料。椰殼在我國南方、東南亞及非洲資源十分豐富，天然結構致密、材質純凈，是一種很好的活性炭原料，相對于常用的制備超級活性炭的炭氣凝膠、碳纖維、樹脂、石油焦等化石原料，具有廉價易得、資源可再生等特點，在成本上有較大的優勢。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術的不足而提供一種微孔型超級活性炭的制備方法，所得活性炭比表面積大、孔徑分布窄、吸附性能高，可廣泛用于天然氣儲存和超級電容器電極材料領域。一種微孔型超級活性炭的制備方法，包括以下步驟：步驟1，將椰殼曬干、粉碎，得到椰殼顆粒；步驟2，以重量份計，將椰殼顆粒10份與乙烯-醋酸乙烯共聚物0.4-0.9份、乙酸正丁酯0.2-0.6份及醇類溶劑1-4份混合，混合物置于管式爐中，在氮氣保護下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，得到改性顆粒；步驟3，以重量份計，將改性顆粒10份和氫氧化鉀10-30份、水3-8份、微粉硅膠0.5-2份混合，靜置，混合物經干燥后在氮氣保護下升溫活化，冷卻，得到活性炭粗品；步驟4，活性炭粗品經酸洗、熱水洗，干燥，即得。進一步地，步驟1中椰殼顆粒的大小為2-4mm。進一步地，步驟2中炭化溫度為900-1100℃、時間為30-60min。進一步地，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丁醇或正丁醇中的一種。進一步地，步驟3中活化溫度為800-1000℃、時間為60-120min。進一步地，步驟2和步驟3中升溫速率為15-20℃/min。本專利技術制備得到的活性炭比表面積大、孔徑分布窄、吸附性能高，可廣泛用于天然氣儲存和超級電容器電極材料領域。具體實施方式實施例1一種微孔型超級活性炭的制備方法，包括以下步驟：步驟1，將椰殼曬干、粉碎，得到椰殼顆粒；步驟2，以重量份計，將椰殼顆粒10份與乙烯-醋酸乙烯共聚物0.4份、乙酸正丁酯0.2及甲醇1份混合，混合物置于管式爐中，在氮氣保護下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，得到改性顆粒；步驟3，以重量份計，將改性顆粒10份和氫氧化鉀10份、水3份、微粉硅膠0.5份混合，靜置，混合物經干燥后在氮氣保護下升溫活化，冷卻，得到活性炭粗品；步驟4，活性炭粗品經酸洗、熱水洗，干燥，即得。其中，步驟1中椰殼顆粒的大小為2-4mm；步驟2中炭化溫度為900℃、時間為60min；步驟3中活化溫度為800℃、時間為120min；步驟2和步驟3中升溫速率為15℃/min。實施例2一種微孔型超級活性炭的制備方法，包括以下步驟：步驟1，將椰殼曬干、粉碎，得到椰殼顆粒；步驟2，以重量份計，將椰殼顆粒10份與乙烯-醋酸乙烯共聚物0.5份、乙酸正丁酯0.4及乙醇3份混合，混合物置于管式爐中，在氮氣保護下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，得到改性顆粒；步驟3，以重量份計，將改性顆粒10份和氫氧化鉀15份、水7份、微粉硅膠0.9份混合，靜置，混合物經干燥后在氮氣保護下升溫活化，冷卻，得到活性炭粗品；步驟4，活性炭粗品經酸洗、熱水洗，干燥，即得。其中，步驟1中椰殼顆粒的大小為2-4mm；步驟2中炭化溫度為900℃、時間為60min；步驟3中活化溫度為800℃、時間為120min；步驟2和步驟3中升溫速率為15℃/min。實施例3一種微孔型超級活性炭的制備方法，包括以下步驟：步驟1，將椰殼曬干、粉碎，得到椰殼顆粒；步驟2，以重量份計，將椰殼顆粒10份與乙烯-醋酸乙烯共聚物0.8份、乙酸正丁酯0.5及異丁醇3份混合，混合物置于管式爐中，在氮氣保護下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，得到改性顆粒；步驟3，以重量份計，將改性顆粒10份和氫氧化鉀22份、水7份、微粉硅膠1.7份混合，靜置，混合物經干燥后在氮氣保護下升溫活化，冷卻，得到活性炭粗品；步驟4，活性炭粗品經酸洗、熱水洗，干燥，即得。其中，步驟1中椰殼顆粒的大小為2-4mm；步驟2中炭化溫度為900℃、時間為60min；步驟3中活化溫度為800℃、時間為120min；步驟2和步驟3中升溫速率為15℃/min。實施例4一種微孔型超級活性炭的制備方法，包括以下步驟：步驟1，將椰殼曬干、粉碎，得到椰殼顆粒；步驟2，以重量份計，將椰殼顆粒10份與乙烯-醋酸乙烯共聚物0.9份、乙酸正丁酯0.6及甲醇1份混合，混合物置于管式爐中，在氮氣保護下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，得到改性顆粒；步驟3，以重量份計，將改性顆粒10份和氫氧化鉀30份、水8份、微粉硅膠2份混合，靜置，混合物經干燥后在氮氣保護下升溫活化，冷卻，得到活性炭粗品；步驟4，活性炭粗品經酸洗、熱水洗，干燥，即得。其中，步驟1中椰殼顆粒的大小為2-4mm；步驟2中炭化溫度為1100℃、時間為30min；步驟3中活化溫度為1000℃、時間為60min；步驟2和步驟3中升溫速率為20℃/min。將實施例1至4所得活性炭產品進行性能測試，結果如下：由上表可知，本專利技術制備得到的活性炭比表面積大、孔徑分布窄、吸附性能高，椰殼顆粒經改性炭化后，具有炭含量高、結構更穩定、細胞腔之間已初步形成孔道等特點，KOH藥劑容易充分浸入。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種微孔型超級活性炭的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟1，將椰殼曬干、粉碎，得到椰殼顆粒；步驟2，以重量份計，將椰殼顆粒10份與乙烯?醋酸乙烯共聚物0.4?0.9份、乙酸正丁酯0.2?0.6份及醇類溶劑1?4份混合，混合物置于管式爐中，在氮氣保護下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，得到改性顆粒；步驟3，以重量份計，將改性顆粒10份和氫氧化鉀10?30份、水3?8份、微粉硅膠0.5?2份混合，靜置，混合物經干燥后在氮氣保護下升溫活化，冷卻，得到活性炭粗品；步驟4，活性炭粗品經酸洗、熱水洗，干燥，即得。

【技術特征摘要】
1.一種微孔型超級活性炭的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：步驟1，將椰殼曬干、粉碎，得到椰殼顆粒；步驟2，以重量份計，將椰殼顆粒10份與乙烯-醋酸乙烯共聚物0.4-0.9份、乙酸正丁酯0.2-0.6份及醇類溶劑1-4份混合，混合物置于管式爐中，在氮氣保護下升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干、研磨，得到改性顆粒；步驟3，以重量份計，將改性顆粒10份和氫氧化鉀10-30份、水3-8份、微粉硅膠0.5-2份混合，靜置，混合物經干燥后在氮氣保護下升溫活化，冷卻，得到活性炭粗品；步驟4，活性炭粗品經酸洗、熱水洗，干燥，即得。2.根據權利要求1所述的微...

【專利技術屬性】
技術研發人員：林麗萍，葉孫龍，周敦滿，
申請(專利權)人：句容市百誠活性炭有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32