SiC陶瓷基復合材料構件及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種SiC陶瓷基復合材料構件及其制備方法，該SiC陶瓷基復合材料構件包括多塊SiC陶瓷基復合材料被連接件，被連接件兩兩之間通過位于連接接頭處的連接層連接成一體，連接層由混合漿料經氣相滲硅燒結而成，混合漿料包括炭黑、α?SiC陶瓷粉和分散劑。SiC陶瓷基復合材料構件的制備方法包括以下步驟：（1）混合漿料的配制；（2）預連接；（3）氣相滲硅燒結。該SiC陶瓷基復合材料構件的連接接頭界面處孔隙率低，連接接頭強度高、穩定可靠且耐高溫；被連接件與連接層的化學及力學相容性好、結構完整性好；該制備方法具有連接強度高、操作簡單、工藝要求低且能適應滲硅后SiC陶瓷基復合材料連接等優點。

【技術實現步驟摘要】
SiC陶瓷基復合材料構件及其制備方法
本專利技術屬于陶瓷基復合材料制備
，尤其涉及一種SiC陶瓷基復合材料構件及其制備方法。
技術介紹
SiC基陶瓷及其復合材料具有優異的綜合性能，如低密度、高熱導、高模量、高硬度等。其中，C/SiC復合材料是發展較早、成本較低、工藝較為成熟也是受關注較多的一種材料，由于具有優異的性能已經引起人們越來越多的重視，被廣泛用于熱防護材料、摩擦磨損材料、空間反射鏡材料等領域。C/SiC復合材料具有如下特性：（1）熱穩定性好（3～1573K）；（2）低密度（1.7～2.7g/cm3）；（3）高模量（238GPa），高強度（210MPa）；（4）低熱膨脹；（5）高熱導（～125W/mK）；（6）各向同性；（7）耐磨、抗沖蝕；（8）制備成本低、周期短；（9）加工性強。制備C/SiC復合材料的方法有多種，如先驅體浸漬裂解工藝（PIP）、化學氣相滲透工藝（CVI）、反應燒結工藝（又稱滲硅工藝，SI）等。其中氣相滲硅工藝（GSI）是一種近年來迅速發展的碳化硅基陶瓷材料的燒結制備技術，該過程首先將短切碳纖維和樹脂模壓成型得到C/樹脂生坯，然后將生坯浸漬裂解并石墨化后得到C/C復合材料素坯，再將C/C素坯在1500-1700℃的反應爐中熔融滲硅得到C/SiC復合材料。其優點是工藝時間短、燒結溫度低、無需加壓、燒結過程中變形小、可通過調整C/C復合材料的結構來控制最終復合材料的密度。C/SiC復合材料在實際應用中，往往需要通過連接技術制備大尺寸復合材料構件。傳統的C/SiC復合材料構件的制備方法一般是以酚醛作為粘接劑先將C/C素坯兩兩粘接，此時酚醛/酒精溶液部分滲入到C/C素坯內部，再通過滲硅過程，酚醛中的熱解碳和C/C素坯中的熱解碳同時與硅反應生成碳化硅，燒結成一個整體，但是存在兩個問題：一是在工藝過程中，不僅操作復雜，需要不斷調整酚醛/酒精溶液的比例、嚴格控制酚醛的固化交聯過程，而且酚醛固化過程中極易鼓泡，造成界面處孔隙率相對較高，影響材料的成分組成與結合性能。二是酚醛作為粘接劑僅適用于C/C素坯階段的連接，已經滲硅后的C/SiC復合材料無法實現連接，這主要是因為已經滲硅后的C/SiC復合材料表面已致密，預粘接過程中酚醛/酒精溶液很難滲入，而酚醛裂解碳與硅反應性又較差，無法與原位SiC基體燒結成一體。因此，尋找一種新型C/SiC復合材料轉化連接方法是當下亟待解決的問題。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種連接接頭界面處孔隙率低、連接接頭強度高、連接接頭穩定可靠且耐高溫、被連接件與連接層的化學及力學相容性好、結構完整性好SiC陶瓷基復合材料構件，還相應提供一種連接強度高、操作簡單、工藝要求低且能適應已經燒結后的SiC基復合材料構件的制備的SiC陶瓷基復合材料構件的連接制備方法。為解決上述技術問題，本專利技術采用以下技術方案：一種SiC陶瓷基復合材料構件，所述SiC陶瓷基復合材料構件包括多塊被連接件，所述被連接件兩兩之間通過位于連接接頭處的連接層連接成一體，所述被連接件的材料為SiC陶瓷基復合材料；所述連接層由混合漿料經氣相滲硅燒結而成，所述混合漿料包括炭黑、α-SiC陶瓷粉和分散劑。上述的SiC陶瓷基復合材料構件，優選的，所述連接層的組分包括Si和SiC，其中，SiC為連續相，Si為游離相，游離相分布于連接層表面的連續相中；所述SiC由α-SiC和β-SiC組成，所述α-SiC為α-SiC陶瓷粉，所述β-SiC為炭黑經氣相滲硅燒結而成。上述的SiC陶瓷基復合材料構件，優選的，所述Si由未參與反應的氣相硅凝結在連接層內部而成。上述的SiC陶瓷基復合材料構件，優選的，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氫氧化銨。上述的SiC陶瓷基復合材料構件，優選的，所述SiC陶瓷基復合材料包括C/SiC陶瓷基復合材料或SiC/SiC陶瓷基復合材料。作為一個總的專利技術構思，本專利技術還提供一種上述的SiC陶瓷基復合材料構件的制備方法，包括以下步驟：（1）混合漿料的配制：將混合固相、分散劑和水混合后球磨，得到混合漿料，所述混合固相由炭黑和α-SiC陶瓷粉組成；所述混合漿料的固含量為55%～75%；（2）預連接：將步驟（1）所得的混合漿料進行真空除氣后，涂刷在多個被連接件預制件的連接面上，兩兩連接成一體，得到預連接構件；（3）氣相滲硅燒結：將步驟（2）所得的預連接構件進行氣相滲硅燒結，得到SiC陶瓷基復合材料構件。上述的SiC陶瓷基復合材料構件的制備方法，優選的，所述步驟（1）中，所述混合固相中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氫氧化銨，所述炭黑占混合固相的質量百分含量為5%～20%，所述α-SiC陶瓷粉占混合固相的質量百分含量為80%～95%，所述聚乙烯吡咯烷酮的質量為炭黑的2%～7%，所述四甲基氫氧化銨的質量為SiC陶瓷粉的0.4%～1.0%。上述的SiC陶瓷基復合材料構件的制備方法，優選的，所述步驟（2）中，所述被連接件預制件的材質包括C/C素坯、C/C復合材料、C/SiC陶瓷基復合材料或SiC/SiC陶瓷基復合材料。上述的SiC陶瓷基復合材料構件的制備方法，優選的，所述C/SiC陶瓷基復合材料或SiC/SiC陶瓷基復合材料中，SiC陶瓷包括氣相滲硅燒結工藝引入的SiC陶瓷。上述的SiC陶瓷基復合材料構件的制備方法，優選的，所述步驟（3）中，所述氣相滲硅燒結的溫度為1500℃～1700℃，時間為1h～2.5h。與現有技術相比，本專利技術的優點在于：1、本專利技術的SiC陶瓷基復合材料構件的連接層由包括炭黑、SiC陶瓷粉和分散劑的混合漿料經氣相滲硅燒結而成，由本專利技術提供的高固含量漿料氣相滲硅得到的連接層的組分SiC含量很高，因而連接層結構致密，連接強度高，而且能夠保證連接接頭及整個構建在高溫、氧化環境中使用的可靠性，而且被連接件（SiC陶瓷基復合材料）與連接層之間有相近的熱膨脹系數，化學和力學相容性好，能獲得整體性能優異且完整性好的SiC陶瓷基復合材料構件。2、本專利技術的SiC陶瓷基復合材料構件，連接層的組分包括Si和SiC，其中，SiC為連續相，Si為游離相，游離相分布于連接層表面的連續相中；SiC由α-SiC和β-SiC組成，述α-SiC為SiC陶瓷粉，β-SiC為炭黑經氣相滲硅燒結而成，該連接層碳化硅含量高，結構致密、連接強度高；而傳統的酚醛滲硅后的連接層組成為β-SiC和Si，孔隙率高，碳化硅含量低，連接強度低。3、形成連接層的混合漿料中，炭黑的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，SiC陶瓷粉的分散劑為四甲基氫氧化銨，這兩種分散劑能夠有效的提高炭黑和碳化硅陶瓷粉在漿料的中所占的比例，漿料固含量越高，滲硅后得到的連接層結構越致密，碳化硅含量越高。4、本專利技術的SiC陶瓷基復合材料構件的連接制備方法，采用包含炭黑、SiC陶瓷粉和分散劑的混合漿料涂刷在多個被連接件預制件的連接面上，兩兩連接成一體，再經氣相滲硅燒結制備SiC陶瓷基復合材料構件，一是避免了傳統酚醛預粘接過程的復雜工藝條件，僅有漿料配制這一個環節；二是采用本方法所得的連接層結構致密、碳化硅含量高，連接強度高；三是炭黑與硅的反應性好，粘接效果好，可以將已經滲硅的SiC基陶瓷或其復合材料進行粘接，并且，操作簡單、工藝要求低，適宜批量化生產。附本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種SiC陶瓷基復合材料構件，所述SiC陶瓷基復合材料構件包括多塊被連接件，所述被連接件兩兩之間通過位于連接接頭處的連接層連接成一體，所述被連接件的材料為SiC陶瓷基復合材料；其特征在于，所述連接層由混合漿料經氣相滲硅燒結而成，所述混合漿料包括炭黑、α?SiC陶瓷粉和分散劑。

【技術特征摘要】
1.一種SiC陶瓷基復合材料構件，所述SiC陶瓷基復合材料構件包括多塊被連接件，所述被連接件兩兩之間通過位于連接接頭處的連接層連接成一體，所述被連接件的材料為SiC陶瓷基復合材料；其特征在于，所述連接層由混合漿料經氣相滲硅燒結而成，所述混合漿料包括炭黑、α-SiC陶瓷粉和分散劑。2.根據權利要求1所述的SiC陶瓷基復合材料構件，其特征在于，所述連接層的組分包括Si和SiC，其中，SiC為連續相，Si為游離相，游離相分布于連接層表面的連續相中；所述SiC由α-SiC和β-SiC組成，所述α-SiC為α-SiC陶瓷粉，所述β-SiC為炭黑經氣相滲硅燒結而成。3.根據權利要求2所述的SiC陶瓷基復合材料構件，其特征在于，所述Si由未參與反應的氣相硅凝結在連接層內部而成。4.根據權利要求1～3任一項所述的SiC陶瓷基復合材料構件，其特征在于，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氫氧化銨。5.根據權利要求1～3任一項所述的SiC陶瓷基復合材料構件，其特征在于，所述SiC陶瓷基復合材料包括C/SiC陶瓷基復合材料或SiC/SiC陶瓷基復合材料。6.一種如權利要求1～5任一項所述的SiC陶瓷基復合材料構件的制備方法，包括以下步驟：（1）混合漿料的配制：將混合固相、分散劑和水混合后球磨，得到混合漿料，所述混合固相由炭黑和α-SiC陶瓷粉組成；所述混合漿料的固...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉榮軍，黃祿明，曹英斌，賀鵬博，王衍飛，孫海俠，張長瑞，
申請(專利權)人：中國人民解放軍國防科學技術大學，
類型：發明
國別省市：湖南,43